38110 PrepOrg cz I7

67 -

II,2.2. Przebieg ekstrakcji

II.2.2.1. Ekstrakcja periodyczna z roztworu

Ekstrakcję przeprowadza się w rozdzielaczu, przy czym najodpowiedniejszym do tego celu typem rozdzielacza jest rozdzielacz gruszkowy. Przed przystąpieniem do właściwej ekstrakcji należy pamiętać o starannym posmarowaniu kranika rozdzielacza oraz korka smarem do szlifów i o sprawdzeniu ich szczelności. Należy również- przygotować zawczasu uchwyt ha rozdzielacz (najwygodniej do tego celu użyć stalowego pierścienia umocowanego na statywie), jak również odpowiedniej pojemności cylinder miarowy oraz naczynie na ekstrakt (najlepiej kolbę stożkową z zamknięcieii)).Pojemność rozdzielacza powinna być około dwukrotnie większa niż objętość ekstrahowanego roztworu, przy czym z braku rozdzielacza o odpowiedniej pojemności lepiej jest użyć rozdzielacza nieco większego* Do umocowanego w uchwycie rozdzielacza wprowadza się przez lejek ekstrahowany roztwór, a następnie odmierzoną ilość rozpuszczalnika. Objętość rozpuszczalnika stanowi na o-gół około 1/3 objętości roztworu. W przypadku stosowania soli jako środka wysalającego należy ją rozpuścić w warstwie wodnej przed dodaniem rozpuszczalnika. Rozdzielacz zamyka się korkiem, a następnie przytrzymując kranik rozdzielacza palcami jednej dłoni a korek palcami drugiej dłoni, odwraca się rozdzielacz, tak by jego nóżka była ustawiona ukośnie ku górze i nieco na zewnątrz. Nóżki rozdzielacza nie należy kierować ku sobie lub w kierunku innych pracujących w pobliżu osób. Rozdzielacz kilkaktornie delikatnie wstrząsa się, po czym.utrzymując cały czas nóżkę rozdzielacza w poprzednim położeniu, otwiera się ostrożnie kranik rozdzielacza. W wyniku wytrząśnięcla dwu niemieszających się cieczy prężność par obu cieczy oraz ciśnienie powietrza w rozdzielaczu sumują się, co prowadzi do znacznego wzrostu ciśnienia. Tak np. podczas ekstrakcji roztworu wodnego eterem suma prężności par wody i ciśnienia powietrza przed dodaniem eteru wynosi 1000 hPa (760 mm Hg), natomiast po dodaniu eteru prężności par wzrasta o prężność par eteru, to znaczy o około 400-600 hPa (300-500 mm Hg). Otwarcie kranika rozdzielacza powoduje wyrównanie ciśnienia. Zawartoóó rozdzielacza wytrząsa się następnie coraz energiczniej, otwierając jednak co pewien ozas kranik, aż do stwierdzenia pełnego wyrównania się ciśnień. Nieprawidłowe wykonanie tego etapu ekstrakcji może spowodować wyrzucenie korka rozdzielacza bądź też w przypadku nieszczelności korka lub kranika, lub nieprawidłowego trzymania rozdzielacza przy odpowietrzaniu, wyrzucenie zawartości' rozdzielacza na zewnątrz a nawet rozerwanie rozdzielacza. Po wyrównaniu ciśnień zawartość rozdzielacza energicznie wstrząsa aię jeszcze 2-3 minuty, po czym rozdzielacz zawiesza się na statywie i oczekuje na rozdzielenia sie faz.

lość często po wytrząśnięeiu ekstrahowanego roztworu i rozpuszczalnika powstaje trwała emulsja nie wykazująca tendencji do samorzutnego rozdzielenia się na dwie fazy. Powstawaniu emulsji sprzyja obecność w ekstraho-