CCF20111018017

z kolumny (najczęściej sumaryczny prąd jonowy, zmiana przewodnictwa itp) - czyli śledzimy zmiany reakcji detektora w czasie i to wszystko. W detektorze mas jest podobnie, ale możemy oznaczyć poszczególne czynniki (j°ⁿy ^mas) składające się na sumaryczny prąd jonizacji. Każda substancja ma charakterystczny układ jonów mas zwany widmem mas, które jest tym trzecim wymiarem chromatografii gazowej z detekcją mas (GC-MS). Dzięki temu GC-MS może służyć do analizy ilościowej, ale także, a może przede wszystkim do analizy jakościowej. Jednocześnie jest to detektor bardzo łatwy w użyciu, niekłopotliwy w instalcji kolumn chromatograficznych, a także całkowicie zautomatyzowany. Wymienione zalety mogą uwidocznić się tylko wtedy, gdy detektor mas współpracuje z nowoczesnym chromatografem gazowych wyposażonym w wysokiej jakości kolumny kapilarne. Wadą tego detektora jest duża wrażliwość źródła jonów na nadamiar substancji do niego wprowadzanych i kłopotliwe czyszczenie oraz długotrawała procedura włączania detektora i doprowadzania do prawidłowych parametrów analitycznych. Praktycznie trwa to kilkanaście godzin. Dlatego wskazane jest by detektor nie był wyłączany.

Detektor mas jest detektorem uniwersalnym zdolny do analizowania każdej substancji, która ulegnie jonizacji w źródle jonów, a jednocześnie przejdzie przez kolumnę chromatografu gazowego. MS może rejestrować proste gazy    i substancje

wielkocząsteczkowe. Dolna granica rejestrowanych mas jest wymuszona masą cząsteczkową gazu nośnego. Ograniczenie w górnym zakresie rejestrowanych mas nie pochodzi od możliwości detektora, ale od zdolności kolumny chromatograficznej, lotności substancji i ich odporności na temperaturę. Praktyczny zakres GC-MS zawiera się w granicach 10-800 Da i jeżeli istnieje taka potrzeba można dokonać analizy substancji o tak różnych masach cząsteczkowych w jednej analizie chromatograficznej.

Detektor mas będąc detektorem uniwersalnym może być jednocześnie detektorem specyficznym dla danej substancji lub grupy substancji, pod warunkiem, że posiadają one w swoim widmie mas charakterystyczne jony mas. Detektor mas może rejestrować jony w dwóch trybach. Pierwszym jest tyb skanowania (SCAN) w określnym zakresie mas. Uzyskane widmo w tym trybie może byc wykorzystywane do identyfikacji jak i do oznaczeń ilościowych. Przykładowe chromatogramy uzyskane w trybie SCAN przedstawiono na rycinach 1 i 2. Rozpuszczalniki farb i lakierów stanowią złożone mieszaniny substancji, reprezentujących wiele grup związków organicznych. Ich skład ulega ciągłym zmianom w trakcie wprowadzania nowych wyrobów lub technologii. Dlatego śledzenie zagrożeń wynikających z kontaktu z tymi substancjami stwarza wiele problemów analitycznych i metodycznych.

Podczas analiz śladowych wykorzystuje się możliwość selektywnej rejestracji jonów (SIM lub SIR). Detektor w tym trybie jest detektorem specyficznym dla analizowanej substancji lub wybranej grupy substancji. Przykładowe chromatogramy uzyskane w trybie SIM przedstawiono na rycinach 3 i 4.

Polecane piśmiennictwo:

1.    Biemann K.: Mass Spectrometry: Applications to Organie Chemistry, McGraw-Hill, (1962),

2.    Silverstein R.M., Bassler G.C.: Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych, PWN, (1970),

3.    Johnstone R.: Spektrometria mas w chemii organicznej, PWN, (1979),

4.    Szafran M., Dega-Szafran Z.:    Określanie struktury związków organicznych metodami

spektroskopowymi, PWN (1988),

5.    Płaziak A.S., Golankiewicz K.: Wprowadzenie do spektrometrii mas związków organicznych, ISAT, (1992),

6.    Beckey H.: Principles of Field Ionization and Field Desorption Mass Spectrometry, Pergamon (1977),

7.    Caprioli R.M.: Continous-Flow Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry, Plenum (1990),

8.    Message G.A.: Practical Aspects of Gass Chromatography/Mass Spectrometry, Wiley-Interscience, (1984).

4