Imię i nazwisko Paweł Zmora	Wydział Rolniczy	Grupa A3	Numer ewidencyjny 8
Temat ćwiczenia Polarymetria		Data wykonania 25.04.2006	Data zaliczenia

9. Polarymetria

Cel ćwiczenia:

Wyznaczanie skręcalności właściwej i skręcalności molowej substancji optycznie czynnej oraz jej stężenie w roztworze metodą polarymetryczną.

Wykonanie ćwiczenia:

1. Włączyć źródło światła na kilka minut przed pomiarem.

2. Nastawić okular tak, aby linia rozgraniczająca pole widzenia była ostra.

3. Sprawdzić punkt zerowy. Napełnić rurkę polarymetru wodą destylowaną tak, aby po jej zamknięciu nie było w rurce pęcherzyka powietrza, i wstawić ją do przyrządu. Obracać analizator do wyrównania pola widzenia i sprawdzić, czy zero noniusza pokrywa się z zerem na skali głównej. Jeżeli wystąpi odchylenie, to należy je dodawać lub odejmować przy odczytach właściwych.

4. Rurkę polarymetryczną należy przepłukać badanym roztworem, następnie napełnić tym roztworem (pamiętając o odpowietrzeniu) i odczytać kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji na skali. Należy wykonać kilka pomiarów i obliczyć średnią arytmetyczną.

5. Roztwór substancji optycznie czynnej o stężeniu 0,1 g/cm³ rozcieńczamy w kolbach miarowych do 50 cm³, odmierzając pipetą kalibrowaną ściśle określone objętości (v). Obliczamy stężenia kolejnych roztworów (c). Roztworami tymi, po starannym wymieszaniu, kolejno napełniamy rurkę polarymetru. Odczytujemy kąty skręcenia (φ). Jeżeli do pomiarów wykorzystywany jest sacharymetr, to odczytane wartości należy pomnożyć przez 0,342 (masa 1 mmol sacharozy).

6. Przy wszystkich odczytach należy zachować następujące warunki pomiaru:

- rurka polarymetru powinna być idealnie czysta i sucha; jeżeli nie ma możliwości wysuszenia rurki, przemywamy ja starannie woda destylowaną i badanym roztworem,

- napełniamy rurkę w ten sposób, żeby po jej zamknięciu pod powierzchnią przykrywki nie występował pęcherzyk powietrza,

- lampę sodową polarymetru włączamy do sieci 10 min przed pomiarem,

- wyrównanie pola oświetlenia pola widzenia występuje w czterech punktach obwodu koła.

W ćwiczeniu do oznaczeń wykorzystujemy wyłącznie pierwszy punkt ( od 0 do ok. 15°). Wyniki przedstawiamy w tabeli.

Skręcalność właściwą obliczamy na podstawie zmierzonego kata skręcenia φ, znając stężenie roztworu, w gramach na centymetr sześcienny, oraz długość rurki polarymetru l, w decymetrach, ze wzoru : φ

(1) [α]_D²⁰ = -----

l c

Skręcalność molową obliczamy ze wzoru:

[α]_D²⁰ M

(2) Φ = --------------

100

Z otrzymanych wartości obliczamy średnią wartość skręcalności właściwej i molowej oraz błąd względny pomiaru.

Sposób przedstawienia wyników:

Zależność kata skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła od stężenia przedstawiamy na wykresie (φ = f(c)) oraz w tabeli:

Zależność kata skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła od stężenia roztworu substancji optycznie czynnej (t= °C , λ= 589 nm , l = dm)

Nr próby	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Objętość roztworu (v)
Stężenie roztworu (c)
Kąt skręcenia (φ)
Skręcalność właściwa (α)

Obliczenia:

Skręcalność właściwą obliczamy ze wzoru (1).Wynik podajemy w przedziale ufności na poziomie istotności 0,05. Na podstawie średniej skręcalności właściwej obliczamy skręcalność molową - wzór (2) oraz stężenie roztworu c_x otrzymanego do analizy ze wzoru :

φ

c = --------------- g/cm³

[α]_D²⁰ l

Do oceny przedziału ufności wartość c_x wykorzystujemy metodę najmniejszych kwadratów. W tym celu obliczamy parametry równania liniowego: y= ax + b

gdzie y- kat skręcenia płaszczyzny polaryzacji, x - stężenie roztworu

Obliczamy odchylenie standardowe regresji ( s_yx ) i odchylenie standardowe zmiennej x (s_x). Sprawdzamy hipotezę H_o: b = 0

---