Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilościowe zawartości kwasu pikrynowego w próbce
Odczynniki i aparatura:
- kwas pikrynowy
- woda destylowana
- Specord UV-VIS firmy Hawkett Packart, model:8453
Wykonanie ćwiczenia:
odważono 0,01 g kwasu pikrynowego i rozpuszczono w zlewce o poj. 50 cm3w wodzie destylowanej, przeniesiono ilościowo do kolby o poj. 100 cm3 i uzupełniono etanolem do kreski,
do kolbek o poj. 50 cm3 przeniesiono kolejno następujące ilości roztworu podstawowego: 2, 3, 4, 5, 7, 8 cm3, uzupełniono wodą destylowaną do kreski i wymieszano. Tak przygotowane roztwory zawierały 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.7, 0.8 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3,
nabieramy czystego rozpuszczalnika do kuwety i umieszczamy ją w spektrometrze, i wykonujemy pomiar widma absorpcyjnego w całym zakresie spektrometru,.
Powtarzamy tę czynność z każdym z roztworów wzorcowych oraz z roztworem badanym,
wykonano widma absorpcyjne czystego rozpuszczalnika w całym zakresie spektrometru i otrzymanych roztworów w zakresie 200-600 nm, stosując wodę jako odnośnik.
Zmierzono na otrzymanych wykresach absorbancję roztworów wzorcowych przy długości fali 360 nm:
Stężenie [mg/50 ml] |
Absorbancja |
0,2 |
0,22582 |
0,3 |
0,33085 |
0,5 |
0,56012 |
cx |
0,66096 |
0,7 |
0,77559 |
0,9 |
0,98799 |
zmierzono analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki:
A = 0,66096
na podstawie wyników pomiarów absorbancji wykreślono krzywą wzorcową A = f (C),
wyznaczono z krzywej wzorcowej nieznane stężenie kwasu pikrynowego:
Cx = 0,6 mg/50ml.
3. Dyskusja wyników
- Otrzymany wykres zależności absorbancji od stężenia jest liną prostą, co wskazuje na to że rozwór nie wykazuje odchyleń od prawa Lamberta-Beera.
- Otrzymana linia przechodzi przez wszystkie punkty pomiarowe co wskazuje na poprawność i wysoką dokładność pomiarów
- Uzyskane wyniki potwierdzają dużą dokładność tej metody