INSTRUKCJA DO

Ć

WICZE

Ń

LABORATORYJNYCH

Przedmiot : CHEMIA

Ć

wiczenie: Odtwarzanie składu betonu

Miejsce

ć

wicze

ń

:

KatedraChemii, Technologii Nieorganicznej i Paliw

ul.Krzywoustego 6, parter

laboratorium nr 25, 26

WPROWADZENIE

Beton jest tworzywem otrzymywanym przez zmieszanie kruszywa (tzw.

wypełniacza), ze spoiwem, które w wyniku reakcji fizykochemicznych wi

ąż

e stos

okruchowy w monolityczn

ą

cało

ść

. Jest to definicja ogólna, gdy

ż

zale

ż

nie od celu,

któremu beton ma słu

ż

y

ć

, jako wypełniacza mo

ż

na u

ż

y

ć

ró

ż

norodnych materiałów

nieorganicznych i organicznych; podobnie spoiwo mo

ż

e by

ć

wytworzone na bazie

nieorganicznej (cement, wapno) i organicznej (bitumy,

ż

ywice).

W zwykłym betonie konstrukcyjnym wypełniaczem jest kruszywo kamienne, a

spoiwem cement zmieszany z wod

ą

, czyli zaczyn. Podstawowym wymaganiem, jakie

stawia si

ę

budowlom betonowym, jest zachowanie przez nie trwało

ś

ci w dostatecznie

długim czasie. Prawidłowo zaprojektowany i wykonany beton jest dostatecznie trwały

przez wiele lat.

W praktyce budowle betonowe s

ą

cz

ę

sto nara

ż

one na agresywne działanie

ró

ż

nych

ś

rodowisk wodnych i gruntowych, a tak

ż

e gazowych. Te oddziaływania w

wielu przypadkach powoduj

ą

uszkodzenia betonu. Procesy niszcz

ą

ce beton mog

ą

mie

ć

przebieg ró

ż

norodny, zale

ż

ny zarówno od działaj

ą

cych czynników

zewn

ę

trznych, od rodzaju i składu chemicznego cementu u

ż

ytego jako spoiwa, od

własno

ś

ci kruszywa jak i od struktury i wieku betonu. Prowadzi

ć

one mog

ą

do

wymycia rozpuszczalnych składników betonu (głównie wodorotlenku wapnia),

utworzenia łatwo rozpuszczalnych zwi

ą

zków, lub do reakcji z substancjami

wchodz

ą

cymi w skład betonu z wytworzeniem zwi

ą

zków o znacznie zwi

ę

kszonej

obj

ę

to

ś

ci. W rezultacie zwi

ę

ksza si

ę

porowato

ść

i nast

ę

puje osłabienie struktury lub

te

ż

łuszczenie, rozsadzanie i destrukcja betonu.

Przy rozwa

ż

aniu jako

ś

ci stwardniałego czy eksploatowanego betonu stawiane

jest cz

ę

sto pytanie czy skład betonu jest zgodny z projektem lub te

ż

czy uległ

procesom korozyjnym. Mo

ż

e si

ę

zdarzy

ć

,

ż

e wła

ś

ciwo

ś

ci (fizyczne lub

wytrzymało

ś

ciowe) rzeczywistej konstrukcji betonowej ró

ż

ni

ą

si

ę

od tych, jakie

zało

ż

ono w obliczeniach projektowych na skutek bł

ę

dów popełnionych na placu

budowy (dodana zbyt mała ilo

ść

cementu, zła jako

ść

cementu, nieodpowiednie

uziarnienie kruszywa itp.). W celu wyja

ś

nienia tego zagadnienia podejmowane s

ą

fizyczne i chemiczne badania próbek stwardniałego betonu maj

ą

ce za zadanie

odtworzy

ć

jego skład,

Znanych jest kilka metod okre

ś

lania składu betonu, które s

ą

oparte na jednym

lub kilku z ni

ż

ej wymienionych oznacze

ń

:

składu chemicznego rozdrobnionej próbki betonu, ze szczególnym

uwzgl

ę

dnieniem dwóch składników: krzemionki rozpuszczalnej w HCl i (lub)

CaO,

składu granulometrycznego próbki betonu,

zawarto

ś

ci cz

ęś

ci nierozpuszczalnych w HCl w próbce betonu, ubytków masy

rejestrowanych w czasie analizy termicznej próbki w okre

ś

lonym zakresie

temperatur,

obj

ę

to

ś

ci spoiwa i kruszywa przy zastosowaniu analizy mikroskopowej,

ilo

ś

ci energii promieniowania izotopu

241

Am pochłoni

ę

tej przy zetkni

ę

ciu

odpowiedniej sondy z betonem,

g

ę

sto

ś

ci zaczynu cementowego.

Analiza stwardniałego betonu dotyczy przede wszystkim oznaczenia

zawarto

ś

ci cementu i kruszywa w 1m

3

betonu i to jest celem niniejszego

ć

wiczenia.

W niektórych krajach okre

ś

lenie składu stwardniałego betonu jest uj

ę

te w normach

(np. norma ASTM C 85 - 66 opisuje metod

ę

okre

ś

lania zawarto

ś

ci cementu, opart

ą

na spostrze

ż

eniu,

ż

e krzemiany w cemencie portlandzkim znacznie łatwiej rozkładaj

ą

si

ę

i staj

ą

rozpuszczalne w rozcie

ń

czonym kwasie solnym ni

ż

składniki krzemianowe

zawarte w kruszywie).

W Polsce analiz

ę

składu stwardniałego betonu opisuje instrukcja ITB m- 277 –

"Instrukcja okre

ś

lania składu stwardniałego betonu".

Przedmiotem instrukcji jest laboratoryjna metoda szacunkowego oznaczania

zawarto

ś

ci kruszywa i cementu portlandzkiego w stwardniałym betonie. Przy

stosowaniu tej metody mog

ą

by

ć

badane betony, w których projektowana zawarto

ść

cementu portlandzkiego marki 35 lub cementu portlandzkiego marki 35 z dodatkami

w 1 m

3

betonu mie

ś

ci si

ę

w granicach od 250 do 400 kg, a jako kruszywo

wykorzystano

ż

wir, kruszywo łamane z granitu albo z wapienia oraz piasek.

Metoda jest oparta na oznaczaniu: g

ę

sto

ś

ci pozornej betonu, stwierdzeniu

obecno

ś

ci dodatków w postaci

ż

u

ż

la, popiołu lub obu tych dodatków ł

ą

cznie w

zaczynie wyseparowanym z betonu, zawarto

ś

ci w betonie cz

ęś

ci nierozpuszczalnych

w HCl oraz zawarto

ś

ci składników przył

ą

czonych do spoiwa cementowego w trakcie

twardnienia.

W ramach

ć

wiczenia nale

ż

y oznaczy

ć

tylko zawarto

ść

kruszywa i cementu w

stwardniałym betonie i to oznaczenie jest uj

ę

te w mniejszej instrukcji.

WYBÓR MIEJSCA I SPOSÓB POBIERANIA PRÓBEK DO BADA

Ń

Najwi

ę

ksz

ą

trudno

ść

w odtwarzaniu składu betonu stanowi fakt,

ż

e materiał

ten jest niejednorodny. Z tego wzgl

ę

du wielko

ść

próbki i sposób jej pobrania ma

istotne znaczenie dla dokładno

ś

ci wyników.

Próbki do bada

ń

składu betonu pobiera si

ę

przez odłupanie lub odkucie

nieregularnych brył betonu. Oznaczenie składu betonu mo

ż

e by

ć

wykonane równie

ż

na próbkach poddanych badaniom wytrzymało

ś

ci metod

ą

niszcz

ą

c

ą

.

Mas

ę

próbki uzale

ż

nia si

ę

zazwyczaj od wielko

ś

ci ziaren kruszywa. Minimalna

masa próbki betonu (suma mas poszczególnych kawałków) przy wielko

ś

ci kruszywa

do 40 mm powinna wynosi

ć

nie mniej ni

ż

3 kg. Przy grubszym kruszywie masa

próbki powinna wynosi

ć

nie mniej ni

ż

5 kg. Pobran

ą

próbk

ę

betonu nale

ż

y umie

ś

ci

ć

w opakowaniu zabezpieczaj

ą

cym straty jej masy. Wybieraj

ą

c miejsce pobrania

próbek nale

ż

y uwzgl

ę

dni

ć

: zewn

ę

trzny wygl

ą

d betonu, lokalne zmiany jego

zabarwienia, obecno

ść

wykwitów, nacieków itp. w całej budowli.

WYKONANIE

Ć

WICZENIA

Oznaczanie zawarto

ś

ci kruszywa i cementu w stwardniałym betonie

Metoda polega na oznaczeniu g

ę

sto

ś

ci pozornej betonu, ilo

ś

ci zawartych w

nim cz

ęś

ci nierozpuszczalnych w HCl i zawarto

ś

ci składników przył

ą

czonych w

trakcie hydratacji - hydrolizy i karbonizacji spoiwa cementowego w betonie oraz

wykonaniu odpowiednich oblicze

ń

przy wykorzystaniu tych danych.

1. Oznaczanie g

ę

sto

ś

ci pozornej betonu

G

ę

sto

ś

ci

ą

pozorn

ą

nazywa si

ę

stosunek masy próbki, wysuszonej w

temperaturze 105 - 110° C do stałej masy, do jej ca łkowitej obj

ę

to

ś

ci, ł

ą

cznie z

porami. Wyra

ż

a si

ę

j

ą

w kg/m

3

.

G

ę

sto

ść

pozorn

ą

nale

ż

y oznaczy

ć

:

1. metod

ą

bezpo

ś

redni

ą

, w przypadku próbek regularnych

2. metod

ą

hydrostatyczn

ą

, gdy próbki maj

ą

kształt nieregularny.

Oznaczanie metod

ą

bezpo

ś

redni

ą

. Oznaczanie metod

ą

bezpo

ś

redni

ą

powinno by

ć

przeprowadzone co najmniej na 3 próbkach o kształcie sze

ś

cianu o boku

minimalnym 50 ± 3 mm albo walca o wysoko

ś

ci równej jego

ś

rednicy i wynosz

ą

cej

minimum 50 ± 3 mm. Wysuszone do stałej masy próbki nale

ż

y zwa

ż

y

ć

na wadze

technicznej z dokładno

ś

ci

ą

±0,01g – m (kg)

Obj

ę

to

ść

wyliczy

ć

na podstawie dokładnych pomiarów wymiarów próbek V (m

3

).

G

ę

sto

ść

pozorn

ą

próbki oblicza si

ę

ze wzoru :

)

/

(

3

m

kg

V

m

p

=

ρ

Oznaczanie metod

ą

hydrostatyczn

ą

. Z partii badanego materiału nale

ż

y wybra

ć

sze

ść

próbek o kształcie nieregularnym, jednak zbli

ż

onym do graniastosłupa lub

sze

ś

cianu o wymiarach 40 x 60mm. Ł

ą

czna masa próbek nie mo

ż

e by

ć

mniejsza ni

ż

0,25kg. Próbki nale

ż

y oczy

ś

ci

ć

z gliny, kurzu itp. zanieczyszcze

ń

oraz ponumerowa

ć

farb

ą

niezmywaln

ą

w wodzie. Nast

ę

pnie próbki wysuszone do stałej masy w

temperaturze 105 - 110ºC, nasyca si

ę

wod

ą

do stałej masy. Nast

ę

pnie wa

ż

y z

dokładno

ś

ci

ą

do 0,02g w powietrzu (m

1

) oraz całkowicie zanurzon

ą

w wodzie w

zlewce na wadze hydrostatycznej (m

2

). Obj

ę

to

ść

próbki V oblicza si

ę

wg wzoru:

)

(

3

)

(

2

1

m

V

w

m

m

ρ

−

=

gdzie: m

1

- masa próbki zwa

ż

onej w powietrzu, kg

m

2

– masa próbki zwa

ż

onej na wadze hydrostatycznej, kg

ρ

w

– g

ę

sto

ść

wody, kg/m

3

.

2. Oznaczanie zawarto

ś

ci kruszywa

2.1. Oznacznie zawarto

ś

ci

ż

wiru i piasku. W opisanym ni

ż

ej wariancie tego

oznaczenia przyjmuje si

ę

,

ż

e całkowita zawarto

ść

kruszywa (

ż

wiru i piasku) w

betonie jest równa zawarto

ś

ci w nim cz

ęś

ci nierozpuszczalnych w HCl.

Próbk

ę

betonu o masie 1 kg nale

ż

y rozdrobni

ć

i cał

ą

przesia

ć

przez sito 1mm.

Nast

ę

pnie przez kwartowanie pobiera si

ę

z niej 50 - 100 g i suszy do stałej masy w

temp. 105°C. Po wysuszeniu i dokładnym wymieszaniu próbki odwa

ż

a si

ę

5 - 10 g i

rozciera do przej

ś

cia przez sito 0.2 mm, po czym nawa

ż

k

ę

o masie 2 g poddaje si

ę

analizie na zawarto

ść

cz

ęś

ci nierozpuszczalnych.

Nawa

ż

k

ę

nale

ż

y umie

ś

ci

ć

z zlewce o pojemno

ś

ci 250 cm

3

, doda

ć

100 cm

3

roztworu wodnego HCl 1:3 (1.19) o temperaturze pokojowej. Zawarto

ść

zlewki

wymiesza

ć

, a nierozpuszczon

ą

pozostało

ść

rozetrze

ć

starannie pr

ę

cikiem szklanym i

po 15 min zla

ć

przez dekantacj

ę

. Nast

ę

pnie doda

ć

do osadu w zlewce 50 cm

3

HCl o

tym samym st

ęż

eniu i trzyma

ć

na ła

ź

ni wodnej w temp. 90 - 100°C. Zawarto

ść

w

zlewce przemy

ć

dwa razy gor

ą

c

ą

wod

ą

i zla

ć

przez dekantacj

ę

. Pozostało

ść

w

zlewce zala

ć

50 cm

3

5% Na

2

C0

3

i przetrzyma

ć

15 min na ła

ź

ni parowej w temp. 90 -

100°C, po czym przemy

ć

dwukrotnie gor

ą

c

ą

wod

ą

i zla

ć

przez dekantacj

ę

. Osad

zala

ć

50 cm

3

wody, zakwasi

ć

HCl (1.19) wobec oran

ż

u metylowego dodaj

ą

c nadmiar

kwasu (3-4 krople) i przes

ą

czy

ć

. Osad na s

ą

czku przemy

ć

gor

ą

c

ą

wod

ą

około 6 razy

a

ż

do zaniku reakcji na chlorki, (sprawdzi

ć

azotanem srebra). Nast

ę

pnie przenie

ść

do platynowego lub porcelanowego tygla i po spaleniu s

ą

czka pra

ż

y

ć

do stałej masy

w piecu elektrycznym lub na palniku gazowym w temp. 1000°C. Po ochłodzeniu w

eksykatorze zwa

ż

y

ć

tygiel z osadem. Od otrzymanego wyniku odj

ąć

mas

ę

tygla i

obliczy

ć

zawarto

ść

cz

ęś

ci nierozpuszczalnych K

cz.n.

w procentach, za pomoc

ą

wzoru:

(%)

1

2

100

.

.

m

m

n

cz

K

⋅

=

gdzie: m

1

– masa nawa

ż

ki, g.

m

2

– masa cz

ęś

ci nierozpuszczalnych, g.

Zawarto

ść

kruszywa w betonie (warto

ść

K) przyjmuje si

ę

równ

ą

oznaczonej w

wyniku analizy ilo

ś

ci znajduj

ą

cych si

ę

w nim cz

ęś

ci nierozpuszczalnych w HCl

(warto

ść

K

cz.n.

) tj. K = K

cz.n.

. Przy tym wynik analizy, otrzymany w procentach nale

ż

y

przedstawi

ć

w kg, za pomoc

ą

wzoru:

)

(

100

.

.

kg

K

n

cz

b

K

kg

⋅

=

ρ

gdzie:

• K

kg

– zawarto

ść

kruszywa w betonie, kg,

• K

cz.n.

- zawarto

ść

kruszywa w betonie, %,

•

ρ

b

- g

ę

sto

ść

pozorna betonu, kg/m

3

Je

ś

li kruszywo zawiera substancje rozpuszczalne w HCl nale

ż

y zwi

ę

kszy

ć

dokładno

ść

przeprowadzenia pomiaru przez wprowadzenie odpowiedniej poprawki.

Zawarto

ść

kruszywa oblicza si

ę

wtedy za pomoc

ą

wzoru :

)

)(

1

(

100

.

.

kg

K

K

k

R

n

cz

+

=

gdzie :

• K - zawarto

ść

kruszywa, %

• K

cz.n.

- zawarto

ść

w betonie cz

ęś

ci nierozpuszczalnych w HCl, %

• R

k

- zawarto

ść

w kruszywie substancji rozpuszczalnych w HCl, %.

Warto

ść

R

k

nale

ż

y ustali

ć

na podstawie badania próbki kruszywa, post

ę

puj

ą

c tak

samo jak w przypadku betonu. Oznaczenie wykonuje si

ę

identycznie bior

ą

c w

miejsce betonu próbk

ę

u

ś

rednionego kruszywa.

3. Oznaczanie zawarto

ś

ci w betonie zwi

ą

zków przył

ą

czonych w trakcie

wi

ą

zania i twardnienia cementu.

Zawarto

ść

S zwi

ą

zków przył

ą

czonych do cementu w trakcie dojrzewania

betonu nale

ż

y ustali

ć

na podstawie analizy otrzymanego derywatogramu betonu.

Analiza termiczna obejmuje zespół metod badawczych, w których pomiary polegaj

ą

na okre

ś

leniu zmian wybranych wła

ś

ciwo

ś

ci fizycznych analizowanych substancji

pod wpływem ogrzewania lub chłodzenia badanego materiału. Najszersze

zastosowanie w badaniach materiałów ceramicznych i budowlanych znalazły:

termograwimetria (thermogravimetry TG) i ró

ż

nicowa termograwimetria

(differential thermogravimetry – DTG)

termiczna analiza ró

ż

nicowa (differentia thermal analysis – DTA).

Metoda termicznej analizy ró

ż

nicowej polega na pomiarach ró

ż

nicy temperatury

substancji badanej i substancji wzorcowej podczas ich kontrolowanego ogrzewania.

Substancja wzorcowa jest oboj

ę

tna termicznie, tzn. nie reaguje podczas ogrzewania

w zakresie temperatury stosowanej w analizie. Zwykle jako substancj

ę

wzrocow

ą

stosuje si

ę

Al

2

O

3

, wypra

ż

onego w temperaturze 1200ºC. Przebieg krzywej DTA jako

wynik pomiaru dostarcza nast

ę

puj

ą

cych informacji:

czy w badanej substancji zachodz

ą

jakiekolwiek przemiany zwi

ą

zane z

pochłanianiem lub wydzielaniem ciepła

jakiego rodzaju s

ą

to przemiany (Endo- lub egzotermiczne)

w jakich temperaturach (zakresach temperatur) maj

ą

miejsce zachodz

ą

ce

przemiany

Termograwimetria polega na rejestrowaniu zmiany masy substancji w

czasie jej ogrzewania. Pomiary zwykle prowadzi si

ę

w atmosferze utleniaj

ą

cej

(powietrze lub O

2

) lub w atmosferze gazu oboj

ę

tnego (azot lub argon). Wyniki

pomiarów temperatury i masy próbki przedstawione w formie graficznej daj

ą

w

rezultacie krzyw

ą

termograwimetryczn

ą

(TG), na której zaznaczaj

ą

si

ę

stopnie

odpowiadaj

ą

ce ubytkowi lub przyrostowi masy próbki w czasie ogrzewania. Stopnie

te cz

ę

sto s

ą

rozmyte, a w przypadku, gdy w próbce nast

ę

puje po sobie kilka reakcji –

mog

ą

si

ę

one nawet nakłada

ć

. W celu poprawienia czytelno

ś

ci krzywych TG

wykonuje si

ę

równolegle ró

ż

nicow

ą

analiz

ę

termograwimetryczn

ą

(DTG) pochodn

ą

krzywej TG. Krzywa DTG przedstawia zmian

ę

szybko

ś

ci rozkładu substancji ze

wzrostem temperatury. Na podstawie tych krzywych mo

ż

na okre

ś

li

ć

:

czy w badanej substancji zachodz

ą

przemiany zwi

ą

zane ze zmian

ą

jej masy

(ubytek lub przyrost) charakterystyczne dla ró

ż

nych rodzajów reakcji,

w jakim zakresie temperatury maj

ą

miejsce zmiany masy badanej substancji,

ile wynosi zmiana masy substancji ogrzewanej (podstawa do ilo

ś

ciowego

oznaczenia składu fazowego badanej substancji).

Bardzo cz

ę

sto badania DTA, TG i DTG wykonywane s

ą

za pomoc

ą

urz

ą

dze

ń

pozwalaj

ą

cych na przeprowadzenia pomiarów na tym samym preparacie

równocze

ś

nie. Takie prowadzenie bada

ń

znacznie ułatwia interpretacj

ę

wyników

pomiarów.

3.1. Oznaczanie zawarto

ś

ci zwi

ą

zków przył

ą

czonych S w trakcie

wi

ą

zania i twardnienia cementu w betonie z kruszywem

ż

wirowym.

Próbk

ę

do analizy derywatograficznej o znanej masie pobiera si

ę

z próby

przygotowanej wg punktu 2.1. i dodatkowo roztartej do uziarnienia poni

ż

ej 0,06 mm.

Zawarto

ść

zwi

ą

zków przył

ą

czonych S w tym przypadku przyjmuje si

ę

równ

ą

stratom

pra

ż

enia próbki oznaczonym w temperaturze do 1000°C.

%

100

⋅

=

∆

m

m

S

∆

m – ubytek masy próbki w trakcie pra

ż

enia do 1000°C (mg)

m – masa próbki pobrana do analizy derywatograficznej (mg)

Aby wynik otrzymany w procentach przedstawi

ć

w kg, w 1 m

3

betonu nale

ż

y

wykona

ć

przeliczenia według wzoru :

)

kg/m

(

3

100

b

S

kg

S

ρ

⋅

=

gdzie:

S

kg

- masa składników przył

ą

czonych w trakcie dojrzewania betonu,

S - jak wy

ż

ej, %

ρ

b

g

ę

sto

ść

pozorna betonu, kg/m

3

.

4. Opracowanie wyników bada

ń

4.1. Ocena składu betonu

Na podstawie przeprowadzonych oznacze

ń

, wizji lokalnej oraz informacji z

dzienników budowy sporz

ą

dza si

ę

opracowanie, w którym zamieszcza si

ę

dane

dotycz

ą

ce charakterystyki badanego betonu. Pozostałe wyniki bada

ń

zestawia si

ę

tabelarycznie, zaznaczaj

ą

c jak

ą

metod

ą

oznaczono zawarto

ść

kruszywa.

Sprawozdanie z laboratorium „Odtwarzanie składu betonu”

data:

Osoby wykonujące:

1.

2.
Badano skład próbki:

1.

oznaczanie zawartości części nierozpuszczalnych (kruszywa) w HCl

masa zlewki pustej:
masa zlewki z naważką:
masa próbki:

masa tygla z kruszywem:
masa pustego tygla:
masa kruszywa:


2. Oznaczanie gęstości pozornej:
symbol próbki

masa próbki

objętość próbki

gęstość

Gęstość średnia:

3.

oznaczanie części przyłączonych w trakcie wiązania i twardnienia betonu:

4.

Obliczenie ilości cementu:

SKŁAD BETONU

%

kg/m

3

Gęstość pozorna

Zawartość kruszywa

Związki przyłączone

Zawartość cementu

5. WNIOSKI: