background image

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Pomiar temperatury zapłonu w tyglu 

zamkniętym metoda Martensa-Pensky'ego 

 

wg 

PN-75C-04009

 

 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

background image

Temperatura zap

ł

onu jest to najniższa temperatura, przy której pary badanego produktu, 

ogrzanego w ściśle określony sposób, tworzą z powietrzem mieszaninę zapalającą się przy 
zbliżeniu płomienia. 

Metodę stosuje się do oznaczania temperatury zapłonu ciek

ł

ych produktów naftowych. 

METODA OZNACZANIA 
Zasada oznaczenia polega na ogrzewaniu badanego produktu w warunkach 

ustalonych, zbliżaniu płomienia do tygla zawierającego badany produkt w równych 
ustalonych odstępach czasu, aż do zapalenia się par produktu. 

Najniższą temperaturę, w której nastąpi zapalenie par badanego produktu, należy 

przyjąć jako temperaturę zapłonu. 

APARAT MARTENSA-PENSKY’EGO 

 W 

skład aparatu wchodzą: 

a) Tygiel mosiężny 1 (rys. 1) i 6 (rys. 4) z kołnierzem i uchwytami o wymiarach wg 

rys. 2. 

 

 

Rys. 1. 

 
 
 

background image

 

Rys. 2. 

 

b) Pokrywa mosiężna 3 (rys. 4) szczelnie dopasowana  do tygla o wymiarach  

wg rys. 3. W pokrywie znajdują się cztery otwory, z których jeden zaopatrzony 
jest w tulejkę na termometr. 

 

 

Rys. 3. 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

background image

 

Rys. 4. 

 

Na pokrywie znajdują się również urządzenia opisane w c) do f). 

c) Zasuwka mosiężna obrotowa 5 (rys. l) i 4 (rys. 4) grubości 2,4 mm z otworami 

odpowiadającymi otworom pokrywy. Przesuw obrotowy zasuwki powinien 
umożliwić r

ó

wnoczesne otwarcie wszystkich trzech otworów A, D, C (rys. 3) lub 

zamknięcie wszystkich (stan spoczynku). 

Zaleca się stosowanie mechanizmu typu sprężynowego do przesuwania zasuwki.  

                                                  

d) Urządzenie zapalające, składające się z palnika 7 (rys. l) i 2 (rys. 4) 

zsynchronizowanego tak z zasuwką,  że przy otwarciu otworów A, B, C  
w pokrywie palniczek obniża się do otworu A w punkcie znajdującym się  
w połowie osi podłużnej otworu (rys. 3). W skład urządzenia zapalającego 
wchodzi zapalniczka gazowa 10 (rys. l) oraz perełka ceramiczna o średnicy 4 mm, 
służąca jako wzór wielkości płomienia. 

 

e) Mieszadło 11 (rys. l) i 5 (rys. 4) o giętkim  wale, poruszane silnikiem 

elektrycznym, zapewniające 90-120 obr./min. 

Do wału mieszadła przytwierdzone są dwie pary łopatek metalowych - górne 7  
i dolne 8 (rys. 4). Dolne łopatki powinny być tak ustawione, aby po uruchomieniu 
mieszadła kierowały badaną próbkę ku dołowi tygla. 

f) Gałka 6 (rys. l) poruszająca zasuwkę oraz urządzenie zapalające. 

 

g)  Termostat 2 (rys. l) składający się z żeliwnej cylindrycznej ła

ź

ni p

o

wi

e

trzn

e

j 8  

g

rubości  ścianek nie mniejszej niż 6 mm o wymiarach dopasowanych do 

background image

wymiarów tygla 1 i blaszanego płaszcza  9, na którym osadzony jest ko

ł

nierz  

tygla l. 

Płaszcz przymocowany jest do łaźni powietrznej trzema śrubami i tulejkami 12 
(rys. l) o średnicy nie większej niż 9,5 mm i wysokości umożliwiającej ustalenie 
odległości między łaźnią powietrzną 8 a płaszczem blaszanym 9 wg rys. l. 

 

h)  Termometr l lub 2 wg tabl. l: 

 

Tabela 1 

Wymagania 

Termometr 1 

Termometr 2 

Zakres mierniczy, 

o

-7

÷110 90÷370 

Minimalne zanurzenie, mm 

57 

57 

Działka elementarna, 

o

C 0,5 

Kreski długie podziałki co, 

o

C 1 

10 

Cyfry przy podziałce co, 

o

C 5 

20 

Błąd wskazań termometru, 

o

C 0,5 

1,5 

Zbiornik zabezpieczający możność ogrzania 
termometru do, 

o

160 370 

Długość całkowita, mm 

287

±5 287±5 

Średnica, mm 

6

÷7 6÷7 

Długość zbiornika, mm 

9

÷13 8÷10 

Średnica zbiornika, mm 

mniejsza od średnicy 

termometru 

4,5

÷6 

Odległość od dolnego końca zbiornika do 
podziałki, mm 

0

o

C: 85

÷98 110

o

C: 86

÷99 

Odległość od dolnego końca zbiornika do 
podziałki, mm 

110

o

C: 221

÷237 360

o

C: 227

÷245 

Rozszerzenie termometru: 
Średnica, mm 
Długość, mm 
Odległość rozszerzenia od dolnego końca 
zbiornika, mm 

 

7,5

÷8,5 

2,5

÷5,0 

 

64

÷66 

 

PRZYGOTOWANIE DO POMIARU 
Przygotowanie aparatu. 
Tygiel przemyć benzyną do ekstrakcji lub innym podobnym rozpuszczalnikiem  

i dokładnie osuszyć w celu usunięcia benzyny. Aparat ustawić w miejscu 

 

o przyciemnionym świetle i osłonić w celu zabezpieczenia od przewiewu. 

Przygotowanie próbki. 
Jeżeli badany produkt zawiera powyżej 0,05°/o wody, należy go odwodnić chlorkiem 

wapniowym w temperaturze 20±5°C lub przez sączenie przez bibułę do sączenia lub przez 
zwój suchej waty.                                                      

Przy oznaczaniu temperatury zapłonu produktu o lepkości wyższej niż 36 cSt  

w temperaturze 50°C należy produkt przenieść do kolby stożkowej pojemności 250 cm

3

  

background image

z doszlifowanym korkiem, do której wprowadzić ochłodzoną substancję odwadniającą. Kolbę 
zamknąć i zawartość jej dokładnie wymieszać. 

Następnie zawartość kolby ogrzewać na łaźni wodnej aż do uzyskania całkowitej 

płynności produktu w temperaturze co najmniej o 17°C niższej od przewidywanej 
temperatury zapłonu. Nie dopuszcza się ogrzewania próbki dłużej niż to jest konieczne do 
uzyskania całkowitej jej płynności. W czasie ogrzewania zawartość kolby należy od czasu do 
czasu mieszać przez wstrząsanie. Do pomiaru pobierać produkt po uprzednim oddzieleniu od 
substancji odwadniających.. 

W przypadku, gdy w badanym produkcie przewiduje się zawartość lotnych substancji, 

próbki nie należy ogrzewać ani odwadniać. 
 

WYKONANIE OZNACZANIA 

 

Przed rozpoczęciem pomiaru zanotować wysokość ciśnienia barometrycznego. Do 

czystego i osuszonego tygla ustawionego poziomo wlać badany produkt do poziomu 
zaznaczonego wskaźnikiem (rys. 2). Na tygiel nałożyć pokrywę z odpowiednim dla badanego 
produktu termometrem, po czym umieścić całość w termostacie. Sprawdzić szczelność 
zamknięcia pokrywy oraz zasuwy obrotowej i rozpocząć ogrzewanie i mieszanie badanego 
produktu. Ogrzewanie należy tak uregulować, aby przyrost temperatury wynosił 5-6° C/min. 
Mieszadło uregulować tak, aby prędkość obrotowa wynosiła 90-120 obr./min. Próby zapłonu 
przeprowadzać przez przekręcenie gałką 6 (rys. l), obniżając palnik z płomieniem w ciągu 
0,5s do wnętrza tygla na l s, z równoczesnym zaprzestaniem mieszania. Płomień palniczka 
urządzenia zapalającego powinien mieć kształt zbliżony do kulki o średnicy 4 mm. Pierwszą 
próbę temperatury zapłonu należy przeprowadzać w temperaturze o 17°C niższej od 
przewidywanej temperatury zapłonu. Następne próby produktów o przewidywanej 
temperaturze zapłonu niższej niż 104°C przeprowadzać przy każdym przyroście temperatury 
o 1°C, a produktów o temperaturze zapłonu wyższej niż 104°C po każdym przyroście 
temperatury o 3°C. 

Za temperaturę zapłonu badanego produktu należy przyjąć temperaturę, przy której 

nastąpi pierwsze nagłe zapalenie się par produktu wewnątrz tygla (niebieski płomień nad całą 
powierzchnią produktu).  Zapaleniu towarzyszy zazwyczaj lekki wybuch i zgaśniecie 
płomienia palnika. 

W przypadku badania nieznanego produktu należy wykonać wstępne, orientacyjne 

oznaczanie temperatury zapłonu. Po ustaleniu przybliżonej temperatury zapłonu wykonać 
oznaczanie w sposób opisany wyżej. 

W przypadku gdy pomiar jest wykonywany przy ciśnieniu barometrycznym 

różniącym się od 1,013 atm, należy obliczyć poprawkę do oznaczanej temperatury zapłonu,  
w °C, wg wzoru                        
 

 

9

,

0

033

,

0

013

,

1

=

Δ

p

t

 

 
w którym p - ciśnienie barometryczne, przy którym wykonano oznaczanie, atm. 

 

Poprawkę dodać do oznaczanej temperatury zapłonu z uwzględnieniem jej znaku. 

 

background image

WYNIKI 

 

 

Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną co najmniej dwóch wyników oznaczeń 

nie różniących się między sobą o więcej niż podano w tabl. 2. 
 

Tabela 2 

Temperatura zapłonu 

o

Powtarzalność 

o

Odtwarzalność 

o

do 104 włącznie 2  3,5 

powyżej 104 

5,5 

 

 

Przebieg ćwiczenia 

 

1. Wyznaczyć temperaturę zapłonu olejów wskazanych przez prowadzącego; 
2. Wykonać sprawozdanie. 


Document Outline