Politechnika Wrocławska
Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)
Przewodnictwo mocnych elektrolitów
17
I n s t r u k c j a s z a f k o w a d o z a d a ń 1 i 2
Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie
stanowiska jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce),
pobrać sprzęt pomocniczy wskazany w rewersie. Wpisać się do rewersu (data,
nazwisko i imię, grupa zespół) i podpisać rewers.
Zadanie 1 Pomiar granicznej przewodności molowej
Przygotowanie doświadczenia i cechowanie sondy
1. Włączyć termostat (obieg wody chłodzącej, mieszanie i termoregulator).
2. Do jednego z gniazd termostatu wstawić naczynko pomiarowe napełnione do 2/3
wysokości wzorcowym roztworem KCl o stężeniu 0,01 M (σ
298
= 0,141 Ω
–1
·m
–1
).
3. Wstawić do naczynka czujnik (sondę) konduktometryczną. Sprawdzić czy elektrody
są całkowicie zanurzone w roztworze a na ich powierzchniach nie pozostał banieczki
powietrza. Włączyć konduktometr (patrz instrukcja obsługi). Odczekać ok. 15 minut
dla ustalenia się temperatury roztworu (25
o
C).
4. W tym czasie przygotować sześć roztworów silnego elektrolitu do badań, o różnych
stężeniach (przez rozcieńczenie otrzymanego roztworu o stężeniu c
0
) tak, aby stężenie
każdego kolejnego był dwukrotnie mniejsze od poprzedniego (użyć pipety à 25 cm
3
i
kolbek miarowych à 50 cm
3
).
5. Postępując zgodnie z instrukcją obsługi konduktometru skalibrować przyrząd
(wyznaczenie stałej oporowej sondy).
Wykonanie pomiarów
6. Napełnić naczynka pomiarowe kolejno przygotowanymi roztworami (zacząć od
najbardziej rozcieńczonego). Po wstawieniu ich do gniazd termostatu zanurzać do
pierwszego nich sondę pomiarową i zmierzyć przewodność elektrolityczną (patrz
instrukcja obsługi konduktometru).
7. Kolejno zmierzyć przewodność elektrolityczną roztworów. Pomiary przewodności
elektrolitycznej zacząć od roztworu najbardziej rozcieńczonego (1/32c
0
) a zakończyć
na nie rozcieńczonym (c
0
). W gniazdach termostatu można pomieścić równocześnie 3
roztwory. Należy pamiętać aby od wstawienia roztworów do termostatu, do
wykonania pierwszego pomiaru upłynęło przynajmniej 10-15 minut. Przy
przenoszeniu sondy z roztworu do roztworu należy dokładnie ją opłukać wodą
bidestylowaną i osuszyć skrawkiem czystej suchej bibuły. Każdy pomiar powinno się
powtórzyć przynajmniej trzykrotnie.
8. Po zakończeniu pomiarów opróżnić naczynka, umyć je wodą destylowaną, opłukać
wodą bidestylwaną i wysuszyć.
Zadanie 2 Pomiar iloczynu rozpuszczalności
Cechowanie sondy i wykonanie pomiarów
9. W zadaniu 2 używa się tej samej sondy, zaleca się jednak powtórnie skalibrować
konduktometr, jakkolwiek i nie jest to bezwzględnie konieczne (punkt 11 można
ewentualnie pominąć).
10. Trzy naczynka pomiarowe napełnić: a) roztworem wzorcowym KCl 0,01 M, b) wodą
podwójnie destylowaną i c) roztworem trudno rozpuszczalnej soli (może dostać się do
naczynka trochę osadu, co nie przeszkadza w pomiarach). Naczynka wstawić do gniazd
termostatu.
11. Sondę umieścić w naczynku z roztworem KCl i odczekać ok. 10-15 minut i powtórzyć
proces kalibracji (patrz punkt 9).
12. Zmierzyć przewodność elektrolityczną, wody podwójnie destylowanej (bidestylo-
wanej) i roztworu trudnorozpuszczalnej soli (powtórzyć każdy pomiar kilkakrotnie).
Pamiętać aby przy przenoszeniu sondy z roztworu do roztworu za każdym razem
dokładnie ją opłukać wodą bidestylowaną i osuszyć świeżym skrawkiem bibuły.
Zakończenie pomiarów
13. Po zakończeniu pomiarów wyłączyć konduktometr, sondę .pomiarową dokładnie
obmyć wodą destylowaną, opłukać wodą bidestylowaną i zanurzyć w zlewce z wodą
bidestylowaną (wymienić w zlewce wodę bidestylowaną na świeżą) i pozostawić na
stanowisku.
14. Wyłączyć termostat (termoregulator i obieg mieszania), zakręcić kurek wody
chłodzącej.
15. Szkło laboratoryjne dokładnie umyć. Zlewki oraz naczynka pomiarowe przemyć
dodatkowo wodą bidestylowaną i wysuszyć. Uporządkować stanowisko.
16. Zwrócić do dyżurki butelki z nie zużytymi roztworami.
17. Zdać sprzęt laborantce i uzyskać jej podpis na sprawozdaniu.
18. Wyniki pomiarów pokazać prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać ich akceptację.
Uwaga:
Wskazania konduktometru wyświetlane są w jednostkach układu praktycznego
(µ
µ
µ
µS/cm, lub mS/cm), aby otrzymać wyniki w jednostkach legalnych (w układzie SI):
S/m ≡ Ω
Ω
Ω
Ω
–1
·m
–1
, należy wynik podawany w µ
µ
µ
µS/cm mnożyć przez 10
–4
, a wynik podawany
w mS/cm przez 10
–1
.
Stanowisko włącza i wyłącza laborantka, samodzielnie można włączać tylko zasilanie
termostatu i ewentualnie konduktometr.