Ćwiczenie IR1
ZAPOZNANIE SI
Z TECHNIKAMI PRACY W SPEKTROSKOPII
W PODCZERWIENI
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawowymi technikami pracy w spektroskopii
w podczerwieni (film cieczy, zawiesina w nujolu, pastylka KBr)
Odczynniki: KBr, nujol, sześciochlorobutadien, chloroform i związki analizowane.
Aparatura: Spektrofotometr Specord IR M80, pastylkarka z pompą próżniową,
płytki NaCl lub KBr, moz
dzierz agatowy, folia polistyrenu
Sposób wykonania ćwiczenia:
1. Wykonuje się widmo substancji ciekłej (wskazanej przez prowadzącego) w postaci filmu
cieczy.
1-2 kropli cieczy nanosi się za pomocą kapilary na płytkę NaCl, przyciska drugą płytką i
umieszcza w ramce metalowej. Wykonuje się widmo w całym zakresie od 4000 do 400 cm-1.
Po wykonaniu widma płytki oczyszcza się wacikiem i spłukuje chloroformem.
2. Wykonuje się widmo substancji stałej (wskazanej przez prowadzącego) w postaci zawiesiny
w nujolu.
Około 2-6mg substancji stałej rozciera się starannie w moz
dzierzu agatowym i dodaje
1-2 krople nujolu. Po ponownym roztarciu zawiesinę umieszcza się na płytce NaCl i
rejestruje widmo jak wyżej.
3. Wykonuje się widmo substancji stałej (wskazanej przez prowadzącego) w postaci pastylki
KBr.
Próbkę 2 mg substancji rozdrabnia się w młynku kulowym lub uciera w moz
dzierzu z 200mg
KBr i wykonuje pastylkę według oddzielnej instrukcji obsługi pastylkarki.. Jako odnośnik
stosuje się pastylkę samego KBr. Rejestruje się widmo jak wyżej.
Analiza wyników
Przeprowadza się interpretację otrzymanych widm analizując poszczególne pasma i przypisując
im odpowiednie drgania w zależności od struktury związku.
Ostrzeżenie
W czasie pracy z płytkami NaCl i KBr należy używać rękawiczek polietylenowych ze względu
na wrażliwość płytek na wilgoć.
Materiały pomocnicze:
1. Wykłady z przedmiotu
2. R.M. Silverstein, G.C. Bassler  Spektroskopowe metody identyfikacji związków
organicznych, PWN, Warszawa 1970, str. 72 - 118
3. R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle  Spektroskopowe metody identyfikacji
związków organicznych, PWN, Warszawa 2007, str. 72 - 126
4. W. Zieliński, A. Rajca  Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji
związków organicznych, WNT, Warszawa 1995, str.323 - 388