1. Wstęp

Zgniot i rekrystalizacja są jednymi z najczęściej stosowanych na skalę przemysłową metod kształtowania właściwości materiału. Można dzięki nim kształtować takie właściwości jak wielkość ziarn, ich kształt i stopień zdefektowania materiału. Zgniot realizuje się przez odkształcenie metalu lub stopu na zimno, czyli w temperaturze niższej niż temperatura homologiczna. Odkształcenie jest realizowane przez generowanie i ruch dyslokacji punktowych i liniowych, a w niektórych przypadkach także przez bliźniakowanie. Defekty magazynują energię odkształcenia w materiale i powodują wzrost energii swobodnej materiału, staje się on metastabilny. Miarą zgniotu jest wielkość odkształcenia ε=(Δl/l₀)·100%. Ilość zmagazynowanej energii nie rośnie wprost proporcjonalnie do wielkości zgniotu. Zgniot zwiększa twardość i wytrzymałość na rozciąganie, a zmniejsza wskaźniki plastyczności.

Po wygrzewaniu materiału w temperaturze wyższej od temperatury homologicznej zachodzą w nim procesy zdrowienia. Dyslokacje się uporządkowują i zmniejszają gęstość. Następuje anihilacja defektów punktowych, poślizg i wspinanie dyslokacji, anihilacja pętli dyslokacji. Powoduje to zmniejszenie energii swobodnej materiału, a także spadek twardości i wytrzymałości i wzrost wskaźników plastyczności.

Przy wygrzewaniu powyżej temperatury rekrystalizacji w materiale poddanym zgniotowi zachodzi rekrystalizacja. Proces ten polega na zarodkowaniu i rozroście nowych niezdefektowanych ziaren w fazie stałej. Siłą napędową procesu jest energia swobodna. Rekrystalizacja przywraca strukturę równoosiową i właściwości materiału sprzed zgniotu. Przy charakteryzowaniu tego procesu kluczowe są pojęcia:

Temperatura rekrystalizacji, czyli najniższa temperatura przy jakiej zachodzi pełna rekrystalizacja materiału w ciągu jednej godziny przy danym zgniocie.

Zgniot krytyczny jest to najmniejsza wartość zgniotu dla której zachodzi pełna rekrystalizacja materiału w temperaturze rekrystalizacji w czasie jednej godziny.

2. Metodyka badań i prezentacja wyników z omówieniem

Tematem pierwszego zadania było wyznaczeni temperatury rekrystalizacji stopu miedzi z cynkiem odkształconego na 30% i 60%. Próbki poddano wyżarzaniu w różnych temperaturach. Zgodnie z teorią temperaturę rekrystalizacji można wyznaczyć jako temperaturę w której właściwości materiału zmieniają sie skokowo. Dokładną temperaturę wyznaczymy jako punkt przegięcia otrzymanej krzywej. Ze względu na łatwość pomiaru badaliśmy twardość próbek w skali Rockwela. Analogicznie do twardości powinny zmieniać sie inne wskaźniki wytrzymałościowe.

	Temperatura [ºC]	Pomiar 1	Pomiar 2	Pomiar 3	Średni wynik [HRB]
30%	20	93	93	92	93
60%	220	91	90	90	90
	280	91	91	91	91
	340	63	63	63	63
	400	58	59	58	58
	470	43	40	40	41
	550	50	45	48	48
	20	91	93	93	93
	220	98	97	96	97
	280	97	97	97	97
	340	62	59	57	59
	400	55	56	56	56
	470	58	54	55	56
	550	68	68	69	68

Tab. 1. Wyniki pomiaru twardości próbek poddanych wyżarzaniu w różnych temperaturach

Wyniku pomiaru twardości poddaliśmy obróbce w programie Origin. Został sporządzony wykres 1. Do wykresu, dopasowaliśmy funkcję i obliczyliśmy jej punkty przegięcia, jako miejsca gdzie 2 pochodna się zeruje.

Wyniki różnych osób różniły się dość znacznie ze względu na rozpiętość zbioru z którego liczono funkcję i postać samej funkcji. Na błędy mógł wpłynąć również duży stopień wyeksploatowania próbek, błędy popełniane przez badaczy i mała ilość próbek wyżarzanych w okolicy temperatury krytycznej.

Po uśrednieniu otrzymanych wyników temperatury krytyczne wyniosły 325 ºC dla zgniotu 30% i 303 ºC dla zgniotu 60%.

Otrzymany wynik świadczy o tym, że ze wzrostem zgniotu spada temperatura rekrystalizacji. Rekrystalizacja jest procesem aktywowanym cieplnie. Większy zgniot oznacza większą energię swobodną, która jest siłą napędową procesu. Większa siła napędowa powoduje zmniejszenie temperatury potrzebnej do aktywacji procesu.

Drugie zadanie miało na celu zbadanie mikrostruktury materiałów poddanych rekrystalizacji. Podstawowym kryterium pod jakim badano próbki była wielkość ziarna.

Wykorzystaliśmy 2 metody pomiaru wielkości ziarna, metodą Jeffriesa i siecznych przypadkowych.

Metoda Jeffriesa polega na zliczeniu ziarn na powierzchni próbki metalograficznej w kwadracie o znanym polu. Zdjęcia próbek na których pracowaliśmy były powiększone 100x, więc obszar na zdjęciu jakim się posługiwaliśmy był kwadratem o boku 7.2 mm, który reprezentował obszar rzeczywisty 0,5mm². Pomiar polegał na policzeniu liczby ziarn w całości zawierających się w danym kwadracie (N_w), ziarn przeciętych przez bok kwadratu (N_i) , nie licząc tych na wierzchołkach. Podstawiając do wzoru wyznaczamy całkowitą liczbę ziarn (N_t) przypadających na powierzchnię kwadratu:

N_t = N_w + 0,5 N_i + 1

Następnie obliczamy ilość ziarn na jednostkę powierzchni (Na):

N_a = N_t / A [1/mm²] gdzie A= 0,5 mm²

Z tego podstawiając pod wzór wyliczamy wielkość ziarna (l):

l = 1 / (N_a)^1/2 [mm]

Drugą metodą jaką wyznaczaliśmy wielkość ziarna jest metoda siecznych przypadkowych. Polega ona na wykreśleniu na fotografii w sposób przypadkowy 10 siecznych o różnej orientacji, ale tej samej długości (k=50 mm). Następnie zliczamy granice ziarn, które są przecinane przez te sieczne (ΣP). Nie liczymy jednak granic bliźniaczych. Po zsumowaniu granic obliczamy średnią liczbę granic (Z) przypadającą na jedną sieczną:

Z = ΣP / 10

Uwzględniając 100-krotne powiększenie zdjęcia i podstawiając do wzoru wyliczamy(N₁):

N₁= Z / 0,5

Wielkość ziarna (l) obliczamy z końcowego wzoru:

l = 1 / N₁

Analizując tabelę 2, która przedstawia wielkości ziaren wyznaczonych dwiema metodami, zauważamy, że największe rozbieżności wyników uzyskanych różnymi metodami występują w próbce poddanej zgniotowi. Dzieje się tak, gdyż metody te mają swoje szczególne cechy, które predestynują je do różnych zastosowań. Metoda Jeffriesa okazuje sie lepsza tam gdzie na podstawie niewielkiego fragmentu mikrostruktury mamy wnioskować o wielkości ziarna. Jeśli natomiast dysponujemy dużą populacją (ilością ziaren na fotografii) dokładniejszą, aczkolwiek czasami uciążliwszą metodą jest metoda siecznych przypadkowych.

Błędy popełniane przy szacowaniu wielkości ziarna wynikają z niedoskonałości metod pomiaru, błędów badaczy i przyjętej przez nich interpretacji obrazu mikrostruktury.

Wielkość ziaren jest ważnym czynnikiem charakteryzującym materiał. Granice ziaren umacniają materiał, gdyż blokują ruch dyslokacji. Wzór Halla-Petcha podaje zależność między granicą plastyczności materiału δ, a średnią wielkością ziarna d.

δ= δ ₀+kd^-½

Zależność ta mówi, że im mniejsze ziarno tym wyższa granica plastyczności (sprężystości). Ma to duże znaczenie, gdyż pozwala projektować materiał pod kątem wymaganych właściwości bez wykonywania drogich i pracochłonnych prób. Stałe δ ₀ i k są wyznaczone dla różnych materiałów i można je odnaleźć w odpowiednich tablicach.

	Sieczne przypadkowe [μm]	dśr [μm]	Jeffriesa [μm]	dśr [μm]	dśr [μm]
Po zgniocie	82 61	71,5	215 - Łukasz	215	143
Rekrystalizacja 400 C/1h	13,5 13	13,25	18	18	15,7
Rekrystalizacja 550 C/1h	43 - Katarzyna 52,3	47,8	41 48 70 46	51	49,4

Tab. 2. Wyniki pomiarów wielkości ziaren próbki mosiądzu odkształconego na 60% w zależności od metody pomiaru

W materiale zostało więc osiągnięte zmniejszenie wielkości ziarna poprzez rekrystalizację dość mocno odkształconego materiału. Spadek wielkości ziarna wyniósł 910% dla temperatury rekrystalizacji 400 ⁰C. W temperaturze 550 ⁰C spadek wielkości ziarn wyniósł 290%. Proces zdrowienia nie jest w stanie zmienić mikrostruktury materiału, więc można wysnuć wniosek że temperatura rekrystalizacji jest niższa niż 400 ⁰C. Potwierdzają to wcześniejsze wyniki.

3. Wnioski

Rekrystalizacja daje duże możliwości kształtowania właściwości materiałów. Wykorzystując ją można zarówno zmniejszać jak i zwiększać wytrzymałość.

Pierwsze następuje przez przywrócenie materiałowi umocnionemu przez zgniot własności wyjściowych.

Drugie można realizować przez kontrolowaną rekrystalizację prowadzącą do rozdrobnienia ziaren w materiale, gdyż granica plastyczności zmienia się zgodnie z prawem Halla-Petcha.