METALOGRAFICZNA ANALIZA MAKROSKOPOWA
Wiadomości podstawowe
A. Cel i zakres metalograficznej analizy makroskopowej
Metalograficzną analizę makroskopową elementów metalowych przeprowadza się w celu ujawnienia i
przebadania ich charakterystycznych cech strukturalnych możliwych do zaobserwowania nieuzbrojonym okiem
lub pod niewielkimi powiększeniami, zwykle nie przekraczającymi 30x. Badaniom poddaje się bądz

bezpośrednio zewnętrzne powierzchnie wyrobów metalowych, bądz
ich złomy, bądz
też specjalnie
przygotowane powierzchnie.
Do obserwacji makroskopowych znajdują zastosowanie wszelkiego rodzaju lupy ręczne lub z
podstawkami, mikroskopy stereoskopowe wyposażone zwykle w dwa okulary i komplet wymiennych
obiektywów oraz stolik przedmiotowy i oświetlacz, jak również mikroskopy metalograficzne wyposażone w
urządzenia do obserwacji makroskopowej, umożliwiające najczęściej również fotografowanie.
Badania makroskopowe umożliwiają:
1. AnalizÄ™ charakterystycznych cech struktury odlewniczej:
" określenie rodzaju, rozkładu i wielkości kryształów pierwotnych,
" ujawnienie wad materiałowych, takich jak: jamy skurczowe, pęcherze gazowe, zażużlenia, pory,
pęknięcia, itp.
2. Analizę charakterystycznych cech strukturalnych wyrobów przerobionych plastycznie (walcowanych, kutych,
ciÄ…gnionych, itp.):
" ujawnienie kierunku plastycznego płynięcia metalu (przebiegu włókien),
" ujawnienie wad powstałych podczas przerobu plastycznego, tak jak: zawalcowania, zakucia,
skupiska wtrąceń niemetalicznych, pęknięcia, pozostałości struktury pierwotnej, itp.
3. Określanie rozkładu węgla, fosforu i siarki w stopach żelaza (odlewach i wyrobach przerobionych
plastycznie).
4. Określenie niejednorodności strukturalnej i chemicznej w wyrobach obrobionych cieplnie i cieplno-
chemicznie: stal jest bardziej czysta. Jednorodny i gładki obraz makrostruktur uzyskuje się również po trawieniu
stali zahartowanych, podczas gdy stale odpuszczone (zwÅ‚aszcza w zakresie temperatur 150 - 400°C) wytrawiajÄ…
się znacznie głębiej.
Częściej stosowane odczynniki do gÅ‚Ä™bokiego trawienia stopów żelaza w temperaturze 60 - 70°C:
" 100 ml HCl (1,19) + 100 ml H2O,
" 38 ml HCl (1,19) + 12 ml H2SO4 (1,83) + 50 ml H2O,
" 50 ml HCl (1,19) + 25 ml H2SO4 (1,83) + 100 ml H2O.
Przy stosowaniu tych odczynników zazwyczaj wystarcza zgrubna obróbka mechaniczna badanych powierzchni.
Należy podkreślić, że z uwagi na trujące działanie par wydzielających się podczas trawienia na gorąco,
trawienie to można przeprowadzać wyłącznie w warunkach sprawnie działającej wentylacji (pod wyciągiem).
Po zakończeniu trawienia, a badanej powierzchni należy usunąć pozostałości kwasów przez przemycie
szczotką w strumieniu ciepłego powietrza.
Trawienie płytkie stali niestopowych
Trawienie płytkie lub powierzchniowe ma wiele zalet w stosunku do trawienia głębokiego, pozwala ono
bowiem na ujawnianie bardziej subtelnych elementów struktury i umożliwia bardziej jednoznaczną ich ocenę.
Wymagane jest natomiast dużo dokładniejsze przygotowanie powierzchni do badań, np. szlifowanie na bardzo
drobnym papierze ściernym, a czasem nawet polerowanie (np. dla oceny wielkości ziarn, kierunku ich wzrostu
itp.). Niektóre z odczynników do trawienia powierzchniowego znajdują zastosowanie również i do badań
mikroskopowych.
Do płytkiego trawienia stopów żelaza stosuje się najczęściej odczynniki miedziowe, tzn. roztwory soli
miedzi. Jednym z najbardziej znanych jest odczynnik Heyna, służący do ujawniania segregacji fosforu i węgla
oraz w pewnym stopniu struktury pierwotnej. Składa się on z 10 g chlorku amonowo-miedziowego i 100 ml
wody destylowanej. Miejsca bogate w fosfor barwią się na brunatno, bogatsze w węgiel  na ciemno lub szaro.
Do badania spoin stosowany jest odczynnik Adlera o składzie: 3 g chlorku miedziowo-amonowego, 25
ml wody destylowanej; po rozpuszczeniu dodaje się 50 ml kwasu solnego (1,19) i 15 g chlorku żelazowego.
Odczynnik ten wyraz
nie ujawnia spoiny i warstwy napawane.
Do ujawniania miejscowych odkształceń plastycznych stosuje się odczynnik Fry o składzie: 120 ml
kwasu solnego, 20 g chlorku miedziowego i 100 ml wody destylowanej. Odczynnik ten silnie atakuje strefy, w
których została przekroczona granica plastyczności, ujawniając je w postaci tzw.  linii działania sił . Trawienie
odczynnikiem Fry należy wykonywać wyłącznie w rękawiczkach gumowych.
Do ujawniania rozmieszczenia fosforu i dendrytów służy odczynnik Oberhoffera o składzie: 0,5 g chlorku
cynowego, 1 g chlorku miedziowego, 30 g chlorku żelazowego i 50 ml kwasu solnego na 500 ml wody i 500 ml
alkoholu etylowego. Miejsca wolne od fosforu ulegajÄ… wytrawieniu i ciemniejÄ…, obszary zawierajÄ…ce fosfor
pozostają błyszczące.
W poszczególnych przypadkach dobre wyniki uzyskuje się również przy pomocy trawienia roztworami
kwasów. Przykładem tego typu odczynnika jest 20% roztwór alkoholowy HNO3, stosowany do ujawniania
budowy spoin oraz stref przegrzania w złączach spawanych.
Dokładny wykaz odczynników do badań makroskopowych stopów żelaza zawiera norma PN-61/H-
04502. Podaje ona oprócz składu chemicznego odczynnika również opis jego działania i dokładny sposób
trawienia.
Trawienie metali nieżelaznych
Wytrawianie próbek metali nieżelaznych do badań makroskopowych wykonuje się innymi odczynnikami.
Na przykład, miedz
i jej stopy wytrawia siÄ™ 10% roztworem amoniaku z dodatkiem kilku kropli wody utlenionej,
stopy aluminium  wodnym roztworem kwasu fluorowodorowego lub wodnym roztworem mieszaniny kwasów
fluorowodorowego, solnego. Ujawniona zostaje grubość warstwy zahartowane, nawęglonej i odwęglonej;
5. Wykrywanie pęknięć hartowniczych w przedmiotach obrobionych cieplnie;
6. Wykrywanie pęknięć szlifierskich na powierzchniach przedmiotów szlifowanych;
7. Wykrywanie wad w przedmiotach spawanych, zgrzewanych lub lutowanych i określanie jakości połączeń;
8. Analizę powierzchni złomów;
9. Analizę uszkodzeń eksploatacyjnych materiału.
B. Przygotowanie próbek do badań
Jak już wspomniano, badania makroskopowe mogą obejmować całe przedmioty, jak i odpowiednio
wycięte z nich próbki różnej wielkości.
W wielu przypadkach (np. odlewy, wyroby walcowane, złomy) powierzchnie podlegające badaniom
obserwuje się bez specjalnego ich przygotowania, jedynie po ewentualnym oczyszczeniu i odtłuszczeniu.
Najczęściej jednak po odcięciu próbki piłą lub palnikiem, obrabia się jej powierzchnię wstępnie na strugarce lub
frezarce, a następnie szlifuje na szlifierce lub papierach ściernych o coraz drobniejszym ziarnie. Tak
przygotowaną próbkę wytrawia się odpowiednim odczynnikiem.
W makroskopowych badaniach wyrobów stalowych stosowane są dwie metody trawienia: trawienie
głębokie i trawienie płytkie.
Trawienie głębokie stali niestopowych
Trawienie głębokie znajduje zastosowanie przy makroskopowych badaniach wyrobów stalowych do
ujawniania takich wad materiałowych jak: pęknięcia, pęcherze gazowe, rzadzizny, zażużlenia, zakucia,
zawalcowania, skupiska wtrąceń niemetalicznych, a także do ujawniania segregacji składników chemicznych,
struktury pierwotnej, włóknistości w wyrobach przerobionych plastycznie itp.
Odczynnikami do głębokiego trawienia są silne roztwory kwasów nieorganicznych o działaniu
korodującym. Roztwory te agresywnie atakują brzegi nieciągłości materiału oraz wyżerają wtrącenia
niemetaliczne, w związku z czym rzeczywisty ich obraz często ulega znacznemu zniekształceniu. Podobnie
silniej wytrawiają się miejsca niejednorodne pod względem struktury i składu chemicznego, dzięki czemu
uwidaczniają się osie dendrytów, włóknistość w przedmiotach walcowanych, warstwy zahartowane, spoiny w
złączach spawanych itd. Niejednokrotnie porowatość ujawniona na wytrawionym szlifie okazuje się pozorną, a
w rzeczywistości mogą to być miejsca materiału o dużej segregacji fosforu lub skupień wtrąceń niemetalicznych,
które uległy roztrawieniu pod wpływem działania odczynnika. W takich przypadkach konieczne jest poddanie
badanego materiału uzupełniającym badaniom mikroskopowym lub trawieniu płytkiemu.
Istotną sprawą jest również prawidłowy dobór odczynnika do określonego zadania. Np. wtrącenia
niemetaliczne tlenków aluminium nie trawią się w roztworach kwasu solnego, a ulegają wytrawianiu w
mieszaninach roztworów kwasu solnego i azotowego.
Jak więc widać, głębokie trawienie stopów żelaza wymaga dużej wprawy, a interpretacja jego efektów
(które nie zawsze są jednoznaczne) wymaga dużego doświadczenia.
Ogólnie można powiedzieć, że efekty głębokiego trawienia zależą od następujących czynników:
" właściwego doboru odczynnika trawiącego i jego stężenia,
" temperatury i czasu trawienia,
" składu chemicznego badanej stali, jej czystości i stanu obróbki cieplnej.
Bardziej kontrastowy obraz makrostruktury uzyskuje się przez krótkie trawienie kwasami o silniejszym
stężeniu, niż przedłużone trawienie kwasami bardzie rozcieńczonymi. Podwyższona temperatura odczynnika
wzmaga intensywność trawienia i skraca jego czas. Stale o większej zawartości węgla (do ok. 0,5%) łatwiej
ulegają trawiącemu działaniu odczynnika. Stopień czystości stali również wpływa na obraz makrostruktury; jest
on tym bardziej jednorodny i gładki, im więcej kwasu solnego i azotowego (odczynnik Tuckera  45 ml HCl +
15 ml HF + 15 ml HNO3 + 25 ml H2O), magnez i jego stopy  10% roztworem kwasu octowego lodowatego,
cynę i jej stopy (zwłaszcza stopy łożyskowe)  stężonym wodnym roztworem siarczku amonowego itd.
Dokładny opis odczynników do badań makrostruktury metali i stopów nieżelaznych podaje norma PN-
61/H-04511.
Bezpośrednio po trawieniu, próbki przemywa się najpierw bieżącą wodą, potem alkoholem etylowym, a
następnie dokładnie suszy.
Próba Baumanna
Próbę Baumanna stosuje się do ujawnienia rozmieszczenia siarki w wyrobach stalowych. Polega ona na
tym, że papier fotograficzny bromosrebrowy moczy się w 5% wodnym roztworze kwasu siarkowego przez 2 do
5 minut, następnie suszy bibułą, umieszcza emulsją na wyszlifowanej powierzchni próbki i silnie dociska. za
pośrednictwem kwasu siarkowego zawartego w papierze, wtrącenia siarczków żelaza i manganu wywołują
reakcjÄ™ bromku srebra na brÄ…zowy siarczek srebra:
FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S
MnS + H2SO4 = MnSO4 + H2S
2AgBr + H2S = 2HBr + Ag2S
Po kilku minutach papier zdejmuje się, utrwala w obojętnym utrwalaczu fotograficznym przez 10 do 20
min, przemywa wodą i suszy. Ciemne punkty na papierze odpowiadają rozmieszczeniu siarczków na
powierzchni próbki.
Trzeba podkreślić, że zgniot materiału wpływa na intensywność zaciemnieniu próbki. Dlatego w
przypadku materiałów odkształconych na zimno, przed szlifowaniem próbki należy ją wyżarzyć.
PRZYKA
ADY MIKROSTRUKTUR
Fot. 1. Przekrój poprzeczny piaskowego odlewu aluminiowego (gąski), po wytrawieniu wodnym roztworem
kwasu fluorowodorowego. Wyraz
nie widoczna strefa kryształów słupkowych zorientowanych prostopadle do
ścianek formy (w kierunku odpływu ciepła) oraz strefa kryształów równoosiowych różnej wielkości. Pow. ok.
1x.
Fot. 2. Przekrój osiowy stalowej odkuwki matrycowej, po wytrawieniu odczynnikiem Oberhoffera. Widoczny
układ włókien. Pow. ok. 1x.
Fot. 3. Przekrój osiowy stalowej odkuwki matrycowej, po wytrawieniu odczynnikiem Oberhoffera. Widoczny
układ włókien. Pow. ok. 1x.
Fot. 4. Złącze kątowe z jednostronną, wielowarstwową spoiną pachwinową po głębokim wytrawieniu (na
gorÄ…co) wodnym roztworem HCl + HNO3. Lico spoiny jednostronnie rozlane. W materiale spoiny oraz na
granicy spoiwa i metalu rodzimego widoczne zażużlenia różnej wielkości. Widoczny brak przetopu: miejscami
brak wtopienia. W materiale rodzimym widoczne włóka tekstury. Pow. ok. 2x.
Fot. 5. ZÅ‚Ä…cze spawane jak na Fot. 4. lecz po powierzchniowym trawieniu 20% alkoholowym roztworem HNO3.
Lico spoiny jednostronnie rozlane. W materiale spoiny widoczne pojedyncze drobne zażużlenia. Widoczny brak
przetopu. Wyraz
ne strefy wpływu ciepła od poszczególnych warstw. W niektórych warstwach wewnętrznych
widoczna szczegółowa struktura gruboziarnista, analogiczna do struktury warstwy zewnętrznej. Pow. ok. 1,75x.