metody pobierania probek

background image

1 z 49

Dz.U.06.85.591

ROZPORZ

Ą

DZENIE

MINISTRA ZDROWIA

1)

z dnia 27 kwietnia 2006 r.

w sprawie metod pobierania próbek okre

ś

lonych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli

poziomów zanieczyszcze

ń

oraz przygotowywania próbek i wytycznych dla metod analitycznych

stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci tych zanieczyszcze

ń

2)

(Dz. U. z dnia 19 maja 2006 r.)

Na podstawie

art. 9

ust. 4c ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych

ż

ywno

ś

ci i

ż

ywienia (Dz. U. z 2005

r. Nr 31, poz. 265 i Nr 178, poz. 1480) zarz

ą

dza si

ę

, co nast

ę

puje:

§ 1.

Rozporz

ą

dzenie okre

ś

la:

1) metody pobierania oraz przygotowywania próbek okre

ś

lonych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli

poziomów zanieczyszcze

ń

3)

;

2) wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci zanieczyszcze

ń

.

§ 2.

Metody pobierania próbek wybranych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu,

rt

ę

ci i 3-monochloropropano-1,2-diolu (3-MCPD) oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych

stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci tych zanieczyszcze

ń

okre

ś

la zał

ą

cznik nr 1 do rozporz

ą

dzenia.

§ 3.

Metody pobierania próbek wybranych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów ochratoksyny A

oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci ochratoksyny A

okre

ś

la zał

ą

cznik nr 2 do rozporz

ą

dzenia.

§ 4.

Metody pobierania próbek wybranych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów aflatoksyn oraz

przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci aflatoksyn okre

ś

la

zał

ą

cznik nr 3 do rozporz

ą

dzenia.

§ 5.

Metody pobierania próbek wybranych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów patuliny oraz

przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci patuliny okre

ś

la

zał

ą

cznik nr 4 do rozporz

ą

dzenia.

§ 6.

Metody pobierania próbek oraz kryteria wyboru metod analitycznych stosowanych w urz

ę

dowej kontroli zawarto

ś

ci

cyny w

ś

rodkach spo

ż

ywczych w opakowaniach metalowych okre

ś

la zał

ą

cznik nr 5 do rozporz

ą

dzenia.

background image

2 z 49

§ 7.

Metody pobierania próbek wybranych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu

oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci benzo[a]pirenu

okre

ś

la zał

ą

cznik nr 6 do rozporz

ą

dzenia.

§ 8.

Metody pobierania próbek wybranych

ś

rodków spo

ż

ywczych do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów toksyn

Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny B

1

i B

2

i toksyny T-2 i HT-2) oraz przygotowywanie próbek i kryteria dla

metod analizy stosowanych do oznaczania zawarto

ś

ci toksyn Fusarium okre

ś

la zał

ą

cznik nr 7 do rozporz

ą

dzenia.

§ 9.

Rozporz

ą

dzenie wchodzi w

ż

ycie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia, z wyj

ą

tkiem § 8, który wchodzi w

ż

ycie z

dniem 1 lipca 2006 r.

4)

______

1)

Minister Zdrowia kieruje działem administracji rz

ą

dowej - zdrowie, na podstawie

§ 1

ust. 2 rozporz

ą

dzenia Prezesa Rady

Ministrów z dnia 31 pa

ź

dziernika 2005 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 220,

poz. 1901).

2)

Rozporz

ą

dzenie wdra

ż

a postanowienia:

1) w zał

ą

czniku nr 1 do rozporz

ą

dzenia:

a) dyrektywy Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiaj

ą

cej metody pobierania próbek i metody analiz do

celów urz

ę

dowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rt

ę

ci i 3-MCPD w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001,

str. 14; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 26, str. 201),

b) dyrektywy Komisji nr 2005/4/WE z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniaj

ą

cej dyrektyw

ę

2001/22/WE ustanawiaj

ą

c

ą

metody pobierania próbek i metody analiz do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rt

ę

ci i 3-MCPD w

ś

rodkach

spo

ż

ywczych (Dz. Urz. UE L 19 z 21.01.2005, str. 50);

2) w zał

ą

czniku nr 2 do rozporz

ą

dzenia:

a) dyrektywy Komisji 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiaj

ą

cej metody pobierania próbek i metody analiz do

celów urz

ę

dowej kontroli poziomów ochratoksyny A w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 38, z

ź

n. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 29, str. 280),

b) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniaj

ą

cej dyrektyw

ę

98/53/WE i dyrektyw

ę

2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek i metod analiz do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów aflatoksyny i

ochratoksyny A w

ż

ywno

ś

ci dla niemowl

ą

t i małych dzieci (Dz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311),

c) dyrektywy Komisji 2005/5/WE z dnia 26 stycznia 2005 r. zmieniaj

ą

cej dyrektyw

ę

2002/26/WE w odniesieniu do

metod pobierania próbek i metody analiz do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów ochratoksyny A w

ś

rodkach spo

ż

ywczych

(Dz. Urz. UE L 27 z 29.01.2005, str. 38);

3) w zał

ą

czniku nr 3 do rozporz

ą

dzenia:

a) dyrektywy Komisji 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. ustanawiaj

ą

cej metody pobierania próbek oraz metody analiz do

celów urz

ę

dowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczaj

ą

cych w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 201

z 17.07.1998, str. 93, z pó

ź

n. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 4, str. 50),

b) dyrektywy Komisji 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniaj

ą

cej dyrektyw

ę

98/53/EC ustanawiaj

ą

c

ą

metody

pobierania próbek oraz metody analiz do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczaj

ą

cych w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 44; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 35, str.

304),

background image

3 z 49

c) dyrektywy Komisji 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniaj

ą

cej dyrektyw

ę

98/53/EC ustanawiaj

ą

c

ą

metody

pobierania próbek oraz metody analiz do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczaj

ą

cych w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. UE L 332 z 19.12.2003, str. 38; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str.

682),

d) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniaj

ą

cej dyrektyw

ę

98/53/WE i dyrektyw

ę

2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek i metod analiz do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów aflatoksyny i

ochratoksyny A w

ż

ywno

ś

ci dla niemowl

ą

t i małych dzieci (Dz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311);

4) w zał

ą

czniku nr 4 do rozporz

ą

dzenia - dyrektywy Komisji 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiaj

ą

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów patuliny w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. UE L

203 z 12.08.2003, str. 40; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 31, str. 402);

5) w zał

ą

czniku nr 5 do rozporz

ą

dzenia - dyrektywy Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiaj

ą

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów cyny w

ż

ywno

ś

ci konserwowanej (Dz. Urz. UE L 42

z 13.02.2004, str. 16; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 33, str. 82);

6) w zał

ą

czniku nr 6 do rozporz

ą

dzenia - dyrektywy Komisji 2005/10/WE z dnia 4 lutego 2005 r. ustanawiaj

ą

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz.

UE L 34 z 08.02.2005, str. 15);

7) w zał

ą

czniku nr 7 do rozporz

ą

dzenia - dyrektywy Komisji 2005/38/WE z dnia 6 czerwca 2005 r. ustanawiaj

ą

cej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz

ę

dowej kontroli poziomów toksyn Fusarium w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz.

Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 18).

3)

Najwy

ż

sze dopuszczalne poziomy zanieczyszcze

ń

ołowiem, kadmem, rt

ę

ci

ą

, cyn

ą

, 3-monochloropropano-1,2-diolem

(3-MCPD), azotanami i azotynami, benzo[a]pirenem, histamin

ą

, mikotoksynami: ochratoksyn

ą

A, aflatoksynami i patulin

ą

oraz toksynami Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny B

1

i B

2

i toksyna T-2 i HT-2) w

ż

ywno

ś

ci,

składnikach

ż

ywno

ś

ci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagaj

ą

cych w przetwarzaniu

ż

ywno

ś

ci i

w napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych

ś

rodków spo

ż

ywczych okre

ś

laj

ą

rozporz

ą

dzenia Komisji (WE):

1) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. ustalaj

ą

ce najwy

ż

sze dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszcze

ń

w

ś

rodkach

spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 64), zwane

dalej "rozporz

ą

dzeniem nr 466/2001";

2) nr 221/2002 z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

ą

ce najwy

ż

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

ń

w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002, str. 4; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 487);

3) nr 257/2002 z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 194/97 ustalaj

ą

ce najwy

ż

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

ń

w

ś

rodkach spo

ż

ywczych oraz rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

ą

ce

najwy

ż

sze dopuszczalne poziomy dla niektórych zanieczyszcze

ń

w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 41 z 13.02.2002,

str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 490) - w odniesieniu do aflatoksyn;

4) nr 472/2002 z dnia 12 marca 2002 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

ą

ce najwy

ż

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

ń

w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 18; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 13, str. 9) - w odniesieniu do ochratoksyny A;

5) nr 563/2002 z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 ustalaj

ą

ce najwy

ż

sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszcze

ń

w

ś

rodkach spo

ż

ywczych (Dz. Urz. WE L 86 z 03.04.2002, str. 5; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 25);

6) nr 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do patuliny (Dz.

Urz. UE L 203 z 12.08.2003, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 511);

background image

4 z 49

7) nr 2174/2003 z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do aflatoksyn (Dz.

Urz. UE L 326 z 13.12.2003, str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 678);

8) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny

nieorganicznej w

ż

ywno

ś

ci (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004, str. 3);

9) nr 455/2004 z dnia 11 marca 2004 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie 466/2001/WE w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE

L 74 z 12.03.2004, str. 11; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 213);

10) nr 683/2004 z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w zakresie dotycz

ą

cym

aflatoksyn i ochratoksyny A w

ż

ywno

ś

ci dla niemowl

ą

t i małych dzieci (Dz. Urz. WE L 106 z 15.04.2004, str. 3; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 306);

11) nr 78/2005 z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w zakresie metali ci

ęż

kich (Dz.

Urz. UE L 16 z 20.01.2005, str. 43);

12) nr 208/2005 z dnia 4 lutego 2005 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do

wielopier

ś

cieniowych w

ę

glowodorów aromatycznych (Dz. Urz. UE L 34 z 08.02.2005, str. 3);

13) nr 856/2005 z dnia 6 czerwca 2005 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do toksyn Fusarium

(Dz. Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 3);

14) nr 1822/2005 z dnia 8 listopada 2005 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do azotanów w

niektórych warzywach (Dz. Urz. UE L 293 z 09.11.2005, str. 11).

4)

Niniejsze rozporz

ą

dzenie było poprzedzone

rozporz

ą

dzeniem

Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie

maksymalnych poziomów zanieczyszcze

ń

chemicznych i biologicznych, które mog

ą

znajdowa

ć

si

ę

w

ż

ywno

ś

ci,

składnikach

ż

ywno

ś

ci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagaj

ą

cych w przetwarzaniu albo na

powierzchni

ż

ywno

ś

ci (Dz. U Nr 120, poz. 1257 oraz z 2005 r. Nr 2, poz. 9), które traci moc z dniem wej

ś

cia w

ż

ycie

niniejszego rozporz

ą

dzenia na podstawie

art. 6

ustawy z dnia 28 lipca 2005 r. o zmianie ustawy o warunkach

zdrowotnych

ż

ywno

ś

ci i

ż

ywienia oraz niektórych innych ustaw (Dz. U. Nr 178, poz. 1480).

ZAŁ

Ą

CZNIKI

ZAŁ

Ą

CZNIK Nr 1

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OŁOWIU, KADMU, RT

Ę

CI I 3-MONOCHLOROPROPANO-1,2-DIOLU (3-MCPD) ORAZ

PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI TYCH ZANIECZYSZCZE

Ń

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ KONTROLI

POZIOMÓW OŁOWIU, KADMU, RT

Ę

CI I 3-MCPD

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

ę

dowej kontroli zawarto

ś

ci ołowiu, kadmu, rt

ę

ci i 3-MCPD w

ś

rodkach spo

ż

ywczych powinny

by

ć

pobierane zgodnie z opisanymi poni

ż

ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki zbiorcze uwa

ż

a si

ę

za

reprezentatywne dla partii lub cz

ęś

ci partii, z których zostały pobrane. Ocena zgodno

ś

ci partii z przyj

ę

tymi w rozporz

ą

dzeniu

nr 466/2001 maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami powinna by

ć

dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi

dla zbadanej próbki

background image

5 z 49

2. Definicje

Partia: mo

ż

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

ś

rodka spo

ż

ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której

urz

ę

dowo stwierdzono,

ż

e posiada te same wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ą

ca, dostawca i oznakowanie. Dla ryb porównywalna musi by

ć

tak

ż

e ich wielko

ść

.

Podpartia: cz

ęść

du

ż

ej partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz

ęś

ci.

Ka

ż

da cz

ęść

partii musi by

ć

fizycznie wyodr

ę

bniona i mo

ż

liwa do zidentyfikowania.

Jednostka losowania: ilo

ść

wyrobu lub materiału, stanowi

ą

ca spójn

ą

cało

ść

i pobierana jednorazowo z jednego miejsca w

celu utworzenia cz

ęś

ci próbki.

Uwagi:

1. Jednostka losowania mo

ż

e składa

ć

si

ę

z wi

ę

cej ni

ż

jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczka ciastek, ale

rezultatem jej badania jest jeden wynik.

2. Jednostk

ą

losowania mo

ż

e by

ć

pojedyncza jednostka wyrobu, para lub zbiór jednostek lub mo

ż

e to by

ć

okre

ś

lona ilo

ść

materiału, jak okre

ś

lona długo

ść

, obj

ę

to

ść

, masa. Jednostka losowania nie musi pokrywa

ć

si

ę

z jednostk

ą

handlow

ą

,

dostawcz

ą

, produkcyjn

ą

lub wysyłkow

ą

.

Próbka pierwotna: ilo

ść

materiału pobrana z jednego miejsca partii lub cz

ęś

ci partii.

Próbka zbiorcza: próbka otrzymana przez poł

ą

czenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub cz

ęś

ci partii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

ć

pobierane przez upowa

ż

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z ka

ż

dej partii podlegaj

ą

cej badaniu nale

ż

y pobra

ć

odr

ę

bne próbki.

3.3. Wymagane

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale

ż

y podj

ąć

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci zapobiegaj

ą

ce

wszelkim zmianom, które mog

ą

mie

ć

wpływ na zawarto

ść

ołowiu, kadmu, rt

ę

ci i 3-MCPD, niekorzystnie oddziaływa

ć

na wynik

oznaczenia analitycznego lub spowodowa

ć

,

ż

e próbki zbiorcze nie b

ę

d

ą

reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci próbki pierwotne powinny by

ć

pobierane z ró

ż

nych miejsc partii lub cz

ęś

ci partii. Odst

ę

pstwo od tej

zasady nale

ż

y odnotowa

ć

w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

ą

czenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Masa takiej próbki

powinna wynosi

ć

co najmniej 1 kg, chyba

ż

e nie jest to uzasadnione ze wzgl

ę

dów praktycznych, np. gdy próbki pobierano z

jednego opakowania.

3.6. Dzielenie próbki zbiorczej na próbki laboratoryjne w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, na potrzeby obrotu

handlowego i arbitra

ż

u

Próbki laboratoryjne pobrane w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, na potrzeby obrotu handlowego i arbitra

ż

u

wyodr

ę

bnia si

ę

z ujednorodnionej próbki zbiorczej, je

ż

eli nie koliduje to z przepisami pa

ń

stw członkowskich Unii Europejskiej

background image

6 z 49

w zakresie pobierania próbek. Wielko

ść

próbek laboratoryjnych pobranych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami musi

umo

ż

liwia

ć

przynajmniej dwukrotne wykonanie analizy.

3.7. Pakowanie i transport próbek zbiorczych i laboratoryjnych

Ka

ż

d

ą

próbk

ę

zbiorcz

ą

lub laboratoryjn

ą

nale

ż

y umie

ś

ci

ć

w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj

ę

tnego

materiału, zapewniaj

ą

cym odpowiedni

ą

ochron

ę

przed zanieczyszczeniem, zabezpieczaj

ą

cym przed utrat

ą

analizowanych

składników poprzez adsorpcj

ę

na wewn

ę

trznej

ś

ciance pojemnika oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

ż

y

podj

ąć

wszelkie niezb

ę

dne

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci w celu unikni

ę

cia zmian w składzie próbek zbiorczych i laboratoryjnych, jakie

mogłyby wyst

ą

pi

ć

podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Piecz

ę

towanie i etykietowanie próbek zbiorczych i laboratoryjnych

Ka

ż

d

ą

próbk

ę

przeznaczon

ą

do urz

ę

dowej kontroli zamyka si

ę

i piecz

ę

tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w

sposób umo

ż

liwiaj

ą

cy jej identyfikacj

ę

zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi regułami. Dla ka

ż

dej pobranej próbki sporz

ą

dza si

ę

protokół

umo

ż

liwiaj

ą

cy jednoznaczn

ą

identyfikacj

ę

ka

ż

dej partii, w którym podaje si

ę

dat

ę

oraz miejsce pobrania próbek wraz ze

wszystkimi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

Uwaga: Informacje na etykiecie powinny by

ć

zapisane w sposób trwały.

4. Plany pobierania próbek

Optymalnie pobieranie próbek powinno odbywa

ć

si

ę

w punkcie, w którym produkt jest wprowadzany do ła

ń

cucha

ż

ywieniowego i mo

ż

liwa jest ju

ż

identyfikacja poszczególnych partii. Nale

ż

y stosowa

ć

tak

ą

metod

ę

pobierania próbek, która

gwarantuje,

ż

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku

ś

rodków ciekłych, dla których mo

ż

na zało

ż

y

ć

równomierny rozkład zanieczyszczenia w partii, wystarczy pobra

ć

z danej partii jedn

ą

próbk

ę

pierwotn

ą

, która stanowi próbk

ę

zbiorcz

ą

. Nale

ż

y poda

ć

odno

ś

nik do numeru partii. Produkty

ciekłe zawieraj

ą

ce hydrolizowane białko ro

ś

linne (HVP) lub płynny sos sojowy nale

ż

y przed pobraniem próbki pierwotnej

mocno wstrz

ą

sn

ąć

lub ujednorodni

ć

w inny odpowiedni sposób.

Uwaga: O ile nie ustalono inaczej, wszystkie

ś

rodki spo

ż

ywcze ciekłe z osadem, niejednorodne, nale

ż

y przed

pobraniem próbek starannie wymiesza

ć

.

W przypadku innych

ś

rodków spo

ż

ywczych minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

ż

y pobra

ć

z danej partii, powinna

by

ć

zgodna z tabel

ą

1. Próbki pierwotne powinny mie

ć

zbli

ż

on

ą

mas

ę

. Odst

ę

pstwo od tej procedury nale

ż

y odnotowa

ć

w

protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale

ż

y pobra

ć

z partii

Masa partii (kg)

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

ż

y

pobra

ć

< 50

3

od 50 do 500

5

> 500

10

W przypadku partii składaj

ą

cych si

ę

z pojedynczych opakowa

ń

liczb

ę

opakowa

ń

, które maj

ą

by

ć

pobrane w celu utworzenia

próbki zbiorczej, podano w tabeli 2.

background image

7 z 49

Tabela 2

Liczba opakowa

ń

(próbek pierwotnych), które nale

ż

y pobra

ć

w celu utworzenia próbki zbiorczej w przypadku, gdy partia składa

si

ę

z pojedynczych opakowa

ń

Liczba opakowa

ń

lub

jednostek w partii

Liczba opakowa

ń

lub jednostek losowania, które nale

ż

y

pobra

ć

od 1 do 25

1 opakowanie lub jednostka losowania

od 26 do 100

około 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki

losowania

> 100

około 5 %, nie wi

ę

cej ni

ż

10 opakowa

ń

lub jednostek

losowania

Uwaga: W przypadku opakowa

ń

o małej masie nale

ż

y pobra

ć

odpowiednio wi

ę

ksz

ą

ich liczb

ę

, tak aby masa próbki

zbiorczej była wystarczaj

ą

ca do wykonania bada

ń

.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek

ś

rodków spo

ż

ywczych znajduj

ą

cych si

ę

w obrocie powinno by

ć

zgodne, o ile to mo

ż

liwe, z powy

ż

szymi

zasadami. Je

ż

eli nie jest to mo

ż

liwe, mog

ą

zosta

ć

zastosowane inne obowi

ą

zuj

ą

ce procedury pobierania próbek z obrotu

handlowego, pod warunkiem

ż

e zapewniaj

ą

one reprezentatywno

ść

próbek dla badanej partii.

5. Zgodno

ść

partii lub cz

ęś

ci partii ze specyfikacj

ą

Laboratorium kontrolne bada próbk

ę

laboratoryjn

ą

pobran

ą

w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami rozporz

ą

dzenia

nr 466/2001, przeprowadzaj

ą

c co najmniej dwie niezale

ż

ne analizy i obliczaj

ą

c

ś

redni

ą

z uzyskanych wyników.

Partia zostaje przyj

ę

ta, je

ż

eli

ś

rednia warto

ść

uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego

dopuszczalnego poziomu okre

ś

lonego w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001, przy uwzgl

ę

dnieniu rozszerzonej niepewno

ś

ci pomiaru

oraz korekty o warto

ść

odzysku, o którym mowa w "Raporcie Komisji Europejskiej na temat zale

ż

no

ś

ci pomi

ę

dzy wynikami

analitycznymi, niepewno

ś

ci

ą

pomiaru, współczynnikami odzysku oraz ustaleniami w ustawodawstwie Unii Europejskiej w

dziedzinie

ż

ywno

ś

ci"

1)

, zwanym dalej "raportem".

Partia zostaje odrzucona, je

ż

eli nie ma w

ą

tpliwo

ś

ci,

ż

e

ś

rednia warto

ść

uzyskanych wyników przekracza odpowiedni

maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, z uwzgl

ę

dnieniem rozszerzonej niepewno

ś

ci pomiaru oraz korekty o

warto

ść

odzysku. Niniejsze zasady interpretacji maj

ą

zastosowanie do wyników analitycznych uzyskanych dla próbek

pobranych w ramach urz

ę

dowej kontroli.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI OŁOWIU, KADMU, RT

Ę

CI I 3-MCPD

1. Wprowadzenie

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia

wtórnych zanieczyszcze

ń

.

2. Przygotowanie próbek

background image

8 z 49

Istnieje wiele zadowalaj

ą

cych specjalnych procedur przygotowania próbek, które mo

ż

na stosowa

ć

w odniesieniu do

ś

rodków spo

ż

ywczych.

Za zadowalaj

ą

ce uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2003 Artykuły

ż

ywno

ś

ciowe. Oznaczanie

pierwiastków

ś

ladowych. Kryteria sprawno

ś

ci, zasady ogólne i przygotowywanie próbek, ale inne mog

ą

by

ć

równie

odpowiednie.

Podczas przygotowania próbek nale

ż

y zwróci

ć

uwag

ę

na nast

ę

puj

ą

ce kwestie:

1) w przypadku warzyw bada si

ę

wył

ą

cznie cz

ęść

jadaln

ą

;

2) dla mał

ż

y, skorupiaków i małych ryb, je

ż

eli s

ą

spo

ż

ywane w cało

ś

ci, w analizowanym materiale nale

ż

y uwzgl

ę

dni

ć

trzewia.

3. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotycz

ą

ce ich kontroli w laboratorium

3.1. Definicje

Poni

ż

ej podano szereg najcz

ęś

ciej u

ż

ywanych definicji, które powinno stosowa

ć

laboratorium:

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

ń

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

ę

dna ró

ż

nicy

mi

ę

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach powtarzalno

ś

ci (tj. ta sama próbka, ta

sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy u

ż

yciu tego samego wyposa

ż

enia, w krótkich odst

ę

pach

czasu) r = 2,8 x s

r

;

s

r

- odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spełnionych warunkach

powtarzalno

ś

ci;

RSD

r

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe powtarzalno

ś

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach powtarzalno

ś

ci [(s

r

/) x 100], gdzie jest

ś

redni

ą

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich

próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

ń

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

ę

dna ró

ż

nicy

mi

ę

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach odtwarzalno

ś

ci (tj. dla identycznego

materiału, t

ą

sam

ą

metod

ą

, otrzymane w ró

ż

nych laboratoriach, przez ró

ż

nych wykonawców, przy u

ż

yciu ró

ż

nego

wyposa

ż

enia, w dłu

ż

szym przedziale czasu), R = 2,8 x s

R

;

s

R -

odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spełnionych warunkach

odtwarzalno

ś

ci;

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe odtwarzalno

ś

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x 100];

HORRAT

r

- współczynnik HORRAT dla powtarzalno

ś

ci; uzyskane RSD

r

podzielone przez warto

ść

RSD

r

oszacowan

ą

na podstawie równania Horwitza przy zało

ż

eniu,

ż

e r = 0,66 R;

HORRAT

R

- współczynnik HORRAT dla odtwarzalno

ś

ci; uzyskane RSD

R

podzielone przez warto

ść

RSD

R

oszacowan

ą

na podstawie równania Horwitza [RSD

R

= 2

(1-log C)

, gdzie C - st

ęż

enie wyra

ż

one jako bezwymiarowy stosunek

wagowy, np. 1 ppm = 1 x 10

-6

]

2)

;

Granica

wykrywalno

ś

ci - najmniejsza zmierzona zawarto

ść

oznaczanego składnika próbki, na podstawie której mo

ż

na

wnioskowa

ć

o obecno

ś

ci takiego składnika z wystarczaj

ą

c

ą

pewno

ś

ci

ą

statystyczn

ą

. Granica wykrywalno

ś

ci liczbowo

odpowiada warto

ś

ci trzech odchyle

ń

standardowych

ś

redniej z serii oznacze

ń

próbki

ś

lepej (n > 20);

Granica

oznaczalno

ś

ci - najmniejsza zawarto

ść

oznaczanego składnika próbki, która mo

ż

e by

ć

oznaczona ilo

ś

ciowo z

background image

9 z 49

wystarczaj

ą

c

ą

pewno

ś

ci

ą

statystyczn

ą

. Je

ś

li dokładno

ść

i precyzja s

ą

stałe w zakresie st

ęż

e

ń

zbli

ż

onych do granicy

wykrywalno

ś

ci, granica oznaczalno

ś

ci liczbowo odpowiada warto

ś

ci sze

ś

ciu odchyle

ń

standardowych

ś

redniej z serii

oznacze

ń

próbki

ś

lepej (n > 20);

Precyzja - stopie

ń

zgodno

ś

ci pomi

ę

dzy niezale

ż

nymi wynikami badania otrzymanymi w okre

ś

lonych warunkach;

Specyficzno

ść

- zdolno

ść

metody do dokładnego i specyficznego oznaczania danego składnika w obecno

ś

ci innych

składników próbki w ustalonych warunkach badania;

Poprawno

ść

metody - stopie

ń

zgodno

ś

ci pomi

ę

dzy warto

ś

ci

ą

ś

redni

ą

otrzyman

ą

na podstawie du

ż

ej serii wyników badania i

przyj

ę

t

ą

warto

ś

ci

ą

odniesienia.

3.2. Wymagania ogólne

1. Metody analizy powinny by

ć

sprawdzone w zakresie nast

ę

puj

ą

cych kryteriów: specyficzno

ść

, dokładno

ść

(poprawno

ść

), precyzja (powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

), granica wykrywalno

ś

ci, czuło

ść

, praktyczno

ść

, zakres stosowania

oraz inne kryteria, które mog

ą

by

ć

wybrane, o ile zajdzie taka potrzeba.

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ż

ywno

ś

ci musz

ą

by

ć

zgodne z wymaganiami okre

ś

lonymi w pkt 1 i 2 zał

ą

cznika

nr III do rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami

dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

2. Dokładne warto

ś

ci precyzji powinny by

ć

uzyskane w mi

ę

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych

prowadzonych zgodnie z mi

ę

dzynarodowym ujednoliconym protokołem dla bada

ń

biegło

ś

ci laboratoriów analitycznych

opracowanym przez Mi

ę

dzynarodow

ą

Organizacj

ę

Normalizacyjn

ą

ISO/IUPAC/AOAC. Warto

ś

ci powtarzalno

ś

ci i

odtwarzalno

ś

ci nale

ż

y wyra

ż

a

ć

w formie ogólnie przyj

ę

tej (np. jako przedział ufno

ś

ci wyznaczony z prawdopodobie

ń

stwem 95

%).

Do oznaczania zawarto

ś

ci ołowiu w winie nale

ż

y stosowa

ć

metod

ę

podan

ą

w rozdziale 35 zał

ą

cznika do rozporz

ą

dzenia

Komisji (EWG) nr 2676/90 z dnia 17 wrze

ś

nia 1990 r. okre

ś

laj

ą

cego wspólnotowe metody analizy wina (Dz. Urz. WE L 272 z

03.10.1990, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 10, str. 192).

3.3. Wymagania szczegółowe

3.3.1. Analiza ołowiu, kadmu i rt

ę

ci

Nie podano okre

ś

lonych metod oznaczania zawarto

ś

ci ołowiu, kadmu i rt

ę

ci. Laboratoria powinny stosowa

ć

metody

zwalidowane, je

ś

li to mo

ż

liwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materiału odniesienia w

mi

ę

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowa

ć

metody spełniaj

ą

ce kryteria wyboru podane w tabeli 3.

Tabela 3

Kryteria wyboru dotycz

ą

ce metod analiz ołowiu, kadmu i rt

ę

ci

Parametr

charakterystyki

Warto

ść

/uwagi

Zakres stosowania

Ś

rodki spo

ż

ywcze wymienione w rozporz

ą

dzeniu nr

466/2001

background image

10 z 49

Granica wykrywalno

ś

ci

Nie wi

ę

cej ni

ż

jedna dziesi

ą

ta dopuszczalnej warto

ś

ci

okre

ś

lonej w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001, chyba

ż

e

warto

ść

dopuszczalna dla ołowiu wynosi poni

ż

ej 0,1

mg/kg. W tym przypadku - nie wi

ę

cej ni

ż

jedna pi

ą

ta

warto

ś

ci dopuszczalnej

Granica oznaczalno

ś

ci

Nie wi

ę

cej ni

ż

jedna pi

ą

ta dopuszczalnej warto

ś

ci

okre

ś

lonej w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001, chyba

ż

e

warto

ść

dopuszczalna dla ołowiu wynosi poni

ż

ej 0,1

mg/kg. W tym przypadku - nie wi

ę

cej ni

ż

dwie pi

ą

te

warto

ś

ci dopuszczalnej

Precyzja

Warto

ś

ci HORRAT

r

lub HORRAT

R

, uzyskane w

mi

ę

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu

walidacji, powinny by

ć

poni

ż

ej 1,5

Odzysk w %

80-120 (jak okre

ś

lono w mi

ę

dzylaboratoryjnych badaniach

porównawczych)

Specyficzno

ść

Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji

spektralnych

3.3.2. Analiza 3-MCPD

Nie podano okre

ś

lonych metod oznaczania zawarto

ś

ci 3-MCPD. Laboratoria powinny stosowa

ć

metody zwalidowane, je

ś

li to

mo

ż

liwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materiału odniesienia w mi

ę

dzylaboratoryjnych

badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowa

ć

metody spełniaj

ą

ce kryteria wyboru podane w tabeli 4.

Tabela 4

Kryteria wyboru dotycz

ą

ce metod analizy 3-MCPD

Parametr charakterystyki

Zalecana warto

ść

St

ęż

enie

Próby

ś

lepe

poni

ż

ej granicy

wykrywalno

ś

ci

-

Odzysk

75-110%

w całym zakresie

st

ęż

e

ń

Granica oznaczalno

ś

ci

10 (lub mniej) µg/kg

suchej masy

-

Odchylenie standardowe sygnału

dla próby

ś

lepej

poni

ż

ej 4 µg/kg

-

Wewn

ą

trzlaboratoryjne

oszacowanie precyzji -

odchylenie standardowe

pomiarów powtarzanych

przy ró

ż

nych st

ęż

eniach

< 4 µg/kg

< 6 µg/kg

< 7 µg/kg

< 8 µg/kg

< 15 µg/kg

20 µg/kg

30 µg/kg

40 µg/kg

50 µg/kg

100 µg/kg

background image

11 z 49

3.3.3. Kryteria sprawno

ś

ci - niepewno

ść

metody jako kryterium jej wyboru

Do oceny przydatno

ś

ci danej metody analitycznej do zastosowania w laboratorium mo

ż

e by

ć

równie

ż

wykorzystana

niepewno

ść

pomiaru. Metoda stosowana w laboratorium powinna umo

ż

liwi

ć

otrzymywanie wyników mieszcz

ą

cych si

ę

w

zakresie maksymalnej niepewno

ś

ci standardowej.

Maksymaln

ą

niepewno

ść

standardow

ą

oblicza si

ę

według nast

ę

puj

ą

cego wzoru:

gdzie:

Uf - maksymalna niepewno

ść

standardowa,

LOD - granica wykrywalno

ś

ci metody,

C - st

ęż

enie badane,

a

- współczynnik liczbowy zale

ż

ny od warto

ś

ci C; warto

ś

ci

a

podane s

ą

w poni

ż

szej tabeli:

C (µg/kg)

a

Ł 50

0,2

51-500

0,18

501-1.000

0,15

1.001-10.000

0,12

ł 10.000

0,1

Je

ż

eli metoda analityczna zapewnia otrzymanie wyników z niepewno

ś

ci

ą

pomiarów ni

ż

sz

ą

od maksymalnej niepewno

ś

ci

standardowej, b

ę

dzie ona tak samo odpowiednia jak metoda, która spełnia kryteria podane w tabelach 3 i 4.

3.4. Ocena poprawno

ś

ci analitycznej, obliczanie odzysku oraz przedstawianie wyników

Je

ś

li jest to mo

ż

liwe, poprawno

ść

analizy ocenia si

ę

poprzez wł

ą

czenie do serii pomiarów odpowiednich certyfikowanych

materiałów odniesienia.

Wynik analizy podaje si

ę

w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku. Nale

ż

y przedstawi

ć

sposób

podawania wyników oraz warto

ść

odzysku. Analityk powinien bra

ć

pod uwag

ę

raport.

Wynik analizy powinien by

ć

podany w postaci

x ± U, gdzie:

x - wynik analizy,

U - niepewno

ść

pomiaru (niepewno

ść

rozszerzona, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje przedział

ufno

ś

ci około 95 %).

3.5. Normy jako

ś

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

ć

przepisów art. 12 rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz.

background image

12 z 49

Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

3.6. Sposób wyra

ż

ania wyników

Wyniki podaje si

ę

w takich samych jednostkach, w jakich wyra

ż

ono maksymalne dopuszczalne poziomy okre

ś

lone w

rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001.

______

1)

Raport Komisji Europejskiej na temat zale

ż

no

ś

ci pomi

ę

dzy wynikami analitycznymi, niepewno

ś

ci

ą

pomiaru,

współczynnikami odzysku oraz ustaleniami w ustawodawstwie Unii Europejskiej w dziedzinie

ż

ywno

ś

ci (2004);

Wydawnictwa Metodyczne Pa

ń

stwowego Zakładu Higieny, Warszawa, 2005.

2)

W. Horwitz "Ocena metod analitycznych dla celów uregulowa

ń

dotycz

ą

cych

ż

ywno

ś

ci i leków", Anal. Chem., 1982, 54,

67A-76A.

ZAŁ

Ą

CZNIK Nr 2

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI OCHRATOKSYNY A

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

ę

dowej kontroli poziomu ochratoksyny A w

ś

rodkach spo

ż

ywczych powinny by

ć

pobierane

według ni

ż

ej podanych zasad. Próbka zbiorcza otrzymana w ni

ż

ej podany sposób powinna by

ć

w pełni reprezentatywna dla

partii. Ocena zgodno

ś

ci z przyj

ę

tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001 powinna by

ć

dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

2. Definicje

Partia: mo

ż

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

ś

rodka spo

ż

ywczego dostarczonego w jednym czasie, okre

ś

lona urz

ę

dowo

jako posiadaj

ą

ca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ą

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: okre

ś

lona cz

ęść

partii umo

ż

liwiaj

ą

cej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Ka

ż

da

podpartia musi by

ć

fizycznie wydzielona i mo

ż

liwa do identyfikacji.

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: poł

ą

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi by

ć

dokonane przez upowa

ż

niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

background image

13 z 49

Próbki z ka

ż

dej partii musz

ą

by

ć

pobierane oddzielnie. Zgodnie z podanymi zasadami du

ż

e partie powinny by

ć

podzielone na

podpartie, z których próbki nale

ż

y pobiera

ć

oddzielnie.

3.3.

Ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

W czasie pobierania i przygotowania próbek nale

ż

y przedsi

ę

wzi

ąć

wszelkie

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci dla unikni

ę

cia działa

ń

, które

mog

ą

mie

ć

wpływ na zawarto

ść

ochratoksyny A lub niekorzystnie oddziaływa

ć

na przebieg analizy b

ą

d

ź

spowodowa

ć

,

ż

e

próbka zbiorcza nie b

ę

dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci próbki pierwotne powinny by

ć

pobierane z ró

ż

nych miejsc partii lub podpartii, obejmuj

ą

cych cało

ść

.

Odst

ę

pstwa od tej zasady powinny by

ć

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

ą

czenie próbek pierwotnych.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia, arbitra

ż

u i jako materiał odniesienia powinny by

ć

pobrane ze

zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Ka

ż

da próbka powinna by

ć

umieszczona w czystym, oboj

ę

tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczaj

ą

cym przed

zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Nale

ż

y zachowa

ć

wszelkie

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci, aby unikn

ąć

jakiejkolwiek zmiany składu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

Ka

ż

da urz

ę

dowo pobrana próbka powinna by

ć

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo

ż

liwiaj

ą

cy jej

identyfikacj

ę

, zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi zasadami.

Dane dotycz

ą

ce ka

ż

dej próbki musz

ą

by

ć

przechowywane w celu umo

ż

liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka

ż

dej

partii towaru; powinny one zawiera

ć

dat

ę

i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla

wykonania analizy.

4. Zasady szczegółowe

4.1. Ró

ż

ne rodzaje partii

Ś

rodki spo

ż

ywcze mog

ą

znajdowa

ć

si

ę

w obrocie luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki,

opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mog

ą

by

ć

zastosowane w przypadku wszystkich form, w jakich

ś

rodki

spo

ż

ywcze s

ą

wprowadzane do obrotu.

Nie naruszaj

ą

c zasad podanych w pkt 4.3, 4.4 i 4.5, mo

ż

na u

ż

y

ć

nast

ę

puj

ą

cego wzoru jako wytycznej dla pobierania próbek z

partii w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.). Cz

ę

stotliwo

ść

pobierania próbki (SF)

gdzie:

- masa: wyra

ż

ona w kg,

- cz

ę

stotliwo

ść

pobierania próbek (SF): ka

ż

dy n-ty worek lub torba, z której musi by

ć

pobrana próbka pierwotna (cyfry

dziesi

ę

tne powinny by

ć

zaokr

ą

glone do najbli

ż

szej liczby całkowitej).

background image

14 z 49

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ć

około 100 g, chyba

ż

e podano inaczej. W przypadku partii w opakowaniach

detalicznych masa próbki jest zale

ż

na od masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek dla zbó

ż

, suszonych owoców winogron i kawy palonej

Tabela 1

Podział partii na podpartie w zale

ż

no

ś

ci od

ś

rodka spo

ż

ywczego i masy partii

Produkt

Masa partii

(tony)

Masa lub

liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej

(kg)

Zbo

ż

a i produkty

zbo

ż

owe

ł 1.500

> 300 i < 1.500

ł 50 i Ł 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

100

100

100

3-100

(*)

10

10

10

1-10

Suszone owoce

winogron (koryntki,

rodzynki i sułtanki)

ł 15

< 15

15-30 ton

-

100

10-100

(**)

10

1-10

Palone ziarna kawy,

mielona kawa palona i

kawa rozpuszczalna

ł 15

<15

15-30 ton

-

100

10-100

(**)

10

1-10

(*)

Zale

ż

nie od masy partii - patrz: tabela 2

(**)

Zale

ż

nie od masy partii - patrz: tabela 3

4.4. Procedury pobierania próbek dla zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych (partie

ł

50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy,

mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej i suszonych owoców winogron (partie

ł

15 ton)

4.4.1. Je

ż

eli podpartie mog

ą

by

ć

fizycznie rozdzielone, to ka

ż

da partia musi zosta

ć

podzielona na podpartie zgodnie z

tabel

ą

1 w pkt 4.3. Bior

ą

c pod uwag

ę

,

ż

e masa partii nie zawsze jest dokładn

ą

wielokrotno

ś

ci

ą

masy podpartii, masa podpartii

mo

ż

e ró

ż

ni

ć

si

ę

od podanej w tabeli masy o maksimum 20 %.

4.4.2. Próbki musz

ą

by

ć

pobierane z ka

ż

dej podpartii oddzielnie.

4.4.3. Liczba próbek pierwotnych wynosi 100.

4.4.4. Masa próbki zbiorczej = 10 kg.

4.4.5. Je

ś

li nie jest mo

ż

liwe zastosowanie opisanej wy

ż

ej metody pobierania próbek z uwagi na konsekwencje

handlowe wynikaj

ą

ce z uszkodzenia partii (spowodowanego rodzajem opakowania,

ś

rodkami transportu itp.), mo

ż

e zosta

ć

zastosowana alternatywna metoda pobierania próbek, pod warunkiem

ż

e jest mo

ż

liwie jak najbardziej reprezentatywna i

została w pełni opisana i udokumentowana.

4.5. Procedury pobierania próbek dla zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych (partie < 50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy,

mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej suszonych owoców winogron (partie < 15 ton)

Dla partii zbó

ż

poni

ż

ej 50 ton oraz dla partii palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej oraz

suszonych owoców winogron poni

ż

ej 15 ton stosuje si

ę

plan pobierania próbek w ilo

ś

ci 10-100 próbek pierwotnych w

background image

15 z 49

zale

ż

no

ś

ci od masy próbki i otrzymuje si

ę

próbk

ę

zbiorcz

ą

1-10 kg. Dla bardzo małych partii (

Ł

0,5 ton) zbó

ż

i produktów

zbo

ż

owych mo

ż

liwe jest pobranie mniejszej liczby próbek pierwotnych, pod warunkiem

ż

e masa próbki zbiorczej tak

ż

e i w tym

przypadku powinna wynosi

ć

przynajmniej 1 kg.

Warto

ś

ci podane w tabelach 2 i 3 mog

ą

zosta

ć

wykorzystane do okre

ś

lenia liczby próbek pierwotnych.

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych w zale

ż

no

ś

ci od masy partii zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,05

3

> 0,05 i Ł 0,5

5

> 0,5 i Ł 1

10

> 1 i Ł 3

20

> 3 i Ł 10

40

> 10 i Ł 20

60

> 20 i Ł 50

100

Tabela 3

Liczba próbek pierwotnych w zale

ż

no

ś

ci od masy partii palonych ziaren kawy, kawy mielonej palonej, kawy rozpuszczalnej i

suszonych owoców winogron

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,1

10

> 0,1 i Ł 0,2

15

> 0,2 i Ł 0,5

20

> 0,5 i Ł 1,0

30

> 1,0 i Ł 2,0

40

> 2,0 i Ł 5,0

60

> 5,0 i Ł 10,0

80

> 10,0 i Ł 15,0

100

4.6. Pobieranie próbek

ż

ywno

ś

ci przeznaczonej dla niemowl

ą

t i małych dzieci

Nale

ż

y stosowa

ć

zasady pobierania próbek zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych podane w pkt 4.5.

Oznacza to,

ż

e liczba próbek pierwotnych, w zale

ż

no

ś

ci od masy partii, wynosi od co najmniej 10 do nie wi

ę

cej ni

ż

100, tak

jak podano w tabeli 2:

- masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ć

około 100 gramów. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych masa

próbki pierwotnej zale

ż

y od masy opakowania detalicznego,

- masa próbki zbiorczej - 1 do 10 kg, wystarczaj

ą

co wymieszanej.

background image

16 z 49

4.7. Zasady pobierania próbek wina i soku winogronowego

Masa próbki zbiorczej wynosi przynajmniej 1 kg, chyba

ż

e nie jest to mo

ż

liwe ze wzgl

ę

du na rodzaj opakowa

ń

towaru w partii

(np. gdy próbka składa si

ę

z jednej butelki).

Minimaln

ą

liczb

ę

próbek do pobrania z partii okre

ś

la tabela 4. Liczba próbek jest zale

ż

na od postaci, w której dane produkty

s

ą

zazwyczaj wprowadzane do obrotu. W przypadku produktów płynnych przewo

ż

onych luzem, dana partia jest wymieszana

tak dokładnie, jak jest to mo

ż

liwe bez uszczerbku dla jako

ś

ci danego produktu, r

ę

cznie lub mechanicznie bezpo

ś

rednio przed

pobraniem próbek. W tym przypadku przyjmuje si

ę

,

ż

e rozmieszczenie ochratoksyny A wewn

ą

trz danej partii jest jednorodne.

Z tego wzgl

ę

du wystarczy pobra

ć

trzy próbki pierwotne z partii, by otrzyma

ć

próbk

ę

zbiorcz

ą

. Masa próbek pierwotnych,

składaj

ą

cych si

ę

na ogół z butelki lub opakowania zbiorczego, jest podobna.

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ć

przynajmniej 100 gramów, tak aby masa próbki zbiorczej wynosiła przynajmniej 1

kg. Odst

ę

pstwo od tej procedury musi by

ć

rejestrowane zgodnie z zapisem pkt 3.8.

Tabela 4

Minimalna liczba próbek do pobrania z partii

Forma wprowadzenia do obrotu

Masa partii (w

litrach)

Minimalna liczba

próbek do pobrania

Luzem (sok winogronowy, wino)

...

3

Butelki/opakowania sok

winogronowy

Ł 50

3

Butelki/opakowania sok

winogronowy

50 do 500

5

Butelki/opakowania sok

winogronowy

> 500

10

Butelki/opakowania wino

Ł 50

1

Butelki/opakowania wino

50 do 500

2

Butelki/opakowania wino

> 500

3

4.8. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek z obrotu nale

ż

y wykona

ć

, o ile to mo

ż

liwe, zgodnie z zasadami podanymi powy

ż

ej. Je

ż

eli nie jest to

mo

ż

liwe, mo

ż

na zastosowa

ć

inne, wydajne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniaj

ą

c odpowiedni

ą

reprezentatywno

ść

dla ocenianej partii.

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

1) mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ś

li wyniki badania próbki zbiorczej s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi tolerancjami, po uwzgl

ę

dnieniu

niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ś

li wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

ą

warto

ś

ci maksymalne po uwzgl

ę

dnieniu

niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI OCHRATOKSYNY A

background image

17 z 49

1. Uwaga

Rozkład ochratoksyny A jest niejednorodny, próbki powinny by

ć

przygotowywane, a zwłaszcza homogenizowane, ze

szczególn

ą

ostro

ż

no

ś

ci

ą

.

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi by

ć

wykorzystany do bada

ń

.

2. Przygotowanie próbki do dostarczenia do laboratorium

Próbki nale

ż

y drobno zemle

ć

i starannie wymiesza

ć

, stosuj

ą

c czynno

ś

ci, które zapewni

ą

całkowit

ą

homogenno

ść

.

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotycz

ą

suchej masy, oznacza si

ę

j

ą

w cz

ęś

ci zhomogenizowanej próbki,

stosuj

ą

c procedur

ę

, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.

3. Podział próbek w celu potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia i arbitra

ż

u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia, arbitra

ż

u i jako materiał odniesienia powinny by

ć

pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotycz

ą

cymi pobierania próbek.

4. Metody analiz u

ż

ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ż

ej podano niektóre z cz

ęś

ciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz

ęś

ciej u

ż

ywane dotycz

ą

parametrów dla precyzji - powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

.

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna znajdowa

ć

si

ę

ż

nica pomi

ę

dzy dwoma pojedynczymi wynikami

oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ś

ci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo

laboratorium, krótki odst

ę

p czasu); spodziewana warto

ść

mo

ż

e znajdowa

ć

si

ę

dla okre

ś

lonego prawdopodobie

ń

stwa (typowo

95 %); r = 2,8 x s

r

;

s

r

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ś

ci;

RSD

r

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych, w warunkach powtarzalno

ś

ci [(s/) x

100], gdzie jest

ś

redni

ą

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna si

ę

znajdowa

ć

całkowita ró

ż

nica pomi

ę

dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ś

ci (ten sam materiał oznaczany przez ró

ż

nych wykonawców w ró

ż

nych

laboratoriach, stosuj

ą

cych t

ę

sam

ą

metod

ę

); spodziewana warto

ść

mo

ż

e znajdowa

ć

si

ę

dla okre

ś

lonego

prawdopodobie

ń

stwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s

R

;

s

R

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci;

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x

100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ż

ywno

ś

ci musz

ą

by

ć

zgodne z wymaganiami okre

ś

lonymi w pkt 1 i 2 zał

ą

cznika

nr III do rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami

dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

background image

18 z 49

4.3. Wymagania szczegółowe

Je

ż

eli nie podano okre

ś

lonych metod oznaczania poziomów ochratoksyny A w

ś

rodkach spo

ż

ywczych, laboratoria mog

ą

wybra

ć

ka

ż

d

ą

metod

ę

spełniaj

ą

c

ą

nast

ę

puj

ą

ce kryteria:

Charakterystyka metody dla ochratoksyny A

Poziom (

µ

g/kg)

Ochratoksyna A

RSD

r

(%)

RSD

R

(%)

odzysk(%)

< 1

ł 40

ł 60

50 do 120

1-10

ł 20

ł 30

70 do 110

- Granica wykrywalno

ś

ci stosowanych metod nie musi by

ć

ustalana, je

ż

eli warto

ść

precyzji jest dana dla

odpowiedniego st

ęż

enia,

- Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD

R

= 2

(1-0,5 log C)

,

gdzie:

- RSD

R

jest wzgl

ę

dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci

[(s

R

/) x 100],

- C jest st

ęż

eniem wyra

ż

onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ż

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

ę

kszo

ś

ci rutynowo u

ż

ywanych

metod analizy wył

ą

cznie od st

ęż

enia.

4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyniku

Wynik oznaczenia mo

ż

e by

ć

podany skorygowany lub nie o warto

ść

odzysku. Sposób zapisu oraz warto

ść

odzysku musz

ą

by

ć

podane.

Wynik analizy skorygowany o odzysk nale

ż

y stosowa

ć

do kontroli zgodno

ś

ci (patrz pkt 5).

Wynik analizy powinien by

ć

podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewno

ś

ci

ą

pomiaru, przy

zastosowaniu współczynnika 2 dla poziomu ufno

ś

ci około 95 %.

4.5. Normy jako

ś

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

ć

przepisów art. 12 rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz.

Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

ZAŁ

Ą

CZNIK Nr 3

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI AFLATOKSYN

background image

19 z 49

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

ę

dowej kontroli poziomu aflatoksyn w

ś

rodkach spo

ż

ywczych powinny by

ć

pobierane

zgodnie z podanymi ni

ż

ej zasadami. Tak uzyskane próbki zbiorcze powinny by

ć

traktowane jako reprezentatywne dla partii.

Badania w kierunku zgodno

ś

ci z przyj

ę

tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami podanymi w rozporz

ą

dzeniu nr

466/2001 powinny by

ć

wykonywane w próbkach laboratoryjnych uzyskanych w sposób podany poni

ż

ej.

2. Definicje

Partia: mo

ż

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

ś

rodka spo

ż

ywczego dostarczonego w jednym czasie, okre

ś

lona

urz

ę

dowo jako posiadaj

ą

ca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania,

jednostka pakuj

ą

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: okre

ś

lona cz

ęść

partii umo

ż

liwiaj

ą

cej zastosowanie metody osobnego pobierania próbek. Ka

ż

da

podpartia musi by

ć

fizycznie wydzielona i mo

ż

liwa do identyfikacji.

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: poł

ą

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania w laboratorium.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi by

ć

dokonane przez wykwalifikowany personel, zgodnie z przyj

ę

tymi ustaleniami.

3.2. Pobieranie materiału

Próbki z ka

ż

dej partii musz

ą

by

ć

pobierane osobno. Zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5 du

ż

e partie powinny by

ć

podzielone na podpartie, z których próbki powinny by

ć

równie

ż

pobierane osobno.

3.3.

Ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

W czasie pobierania i przygotowania próbek laboratoryjnych musz

ą

by

ć

przestrzegane wszelkie

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci dla

unikni

ę

cia czynno

ś

ci, które mog

ą

mie

ć

wpływ na zawarto

ść

aflatoksyn lub niekorzystnie oddziaływa

ć

na oznaczenie

analityczne b

ą

d

ź

spowodowa

ć

niereprezentatywno

ść

próbki zbiorczej.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci próbki pierwotne powinny by

ć

pobierane z ró

ż

nych miejsc obejmuj

ą

cych cał

ą

parti

ę

lub podparti

ę

.

Odst

ę

pstwa od tej zasady powinny by

ć

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej i próbki laboratoryjnej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

ą

czenie i dokładne wymieszanie próbek pierwotnych. Po wymieszaniu próbka zbiorcza

musi by

ć

podzielona na próbki laboratoryjne zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5.

Dla zapewnienia reprezentatywno

ś

ci próbki dla partii lub podpartii niezb

ę

dne jest jej wymieszanie.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia, arbitra

ż

u i jako materiał odniesienia powinny by

ć

pobrane z

background image

20 z 49

homogenizowanej próbki laboratoryjnej zgodnie z ogólnie przyj

ę

tymi zasadami.

3.7. Opakowywanie i transport próbek laboratoryjnych

Ka

ż

da próbka laboratoryjna powinna by

ć

umieszczona w czystym, oboj

ę

tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio

zabezpieczaj

ą

cym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Dla unikni

ę

cia jakiejkolwiek zmiany składu

próbki laboratoryjnej podczas transportu lub przechowywania nale

ż

y zachowa

ć

wszelk

ą

ostro

ż

no

ść

.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek laboratoryjnych

Ka

ż

da urz

ę

dowo pobrana próbka powinna by

ć

zaplombowana w miejscu pobrania i oznaczona w sposób umo

ż

liwiaj

ą

cy jej

identyfikacj

ę

zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi zasadami. Dane dotycz

ą

ce ka

ż

dej próbki musz

ą

by

ć

przechowywane tak, aby mo

ż

na

było jednoznacznie zidentyfikowa

ć

ka

ż

d

ą

parti

ę

towaru; powinny zawiera

ć

dat

ę

i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi

dodatkowymi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

4. Zasady dodatkowe

4.1. Partie w zale

ż

no

ś

ci od rodzaju opakowa

ń

Ś

rodki spo

ż

ywcze mog

ą

by

ć

w obrocie handlowym luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki,

opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mog

ą

by

ć

zastosowane do wszystkich ró

ż

norodnych form, w jakich

artykuły s

ą

wprowadzane do obrotu.

Bez naruszania zasad podanych w pkt 5, nast

ę

puj

ą

cy wzór mo

ż

e by

ć

u

ż

yty jako wytyczne dla pobierania próbek z partii

towaru w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.):

gdzie:

- masa wyra

ż

ona w kg,

- SF - cz

ę

stotliwo

ść

pobierania próbek: ka

ż

dy n-ty worek lub torba, z której musi by

ć

pobrana próbka pierwotna (cyfry

dziesi

ę

tne powinny by

ć

zaokr

ą

glone do najbli

ż

szej liczby całkowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ć

około 300 g, chyba

ż

e pkt 5 podaje inaczej oraz z wyj

ą

tkiem przypraw, dla których

masa próbki pierwotnej wynosi około 100 g. W przypadku partii towaru w opakowaniach detalicznych masa próbki jest

zale

ż

na od masy opakowania detalicznego.

4.3. Liczba próbek pierwotnych dla partii mniejszych ni

ż

15 ton

Liczba próbek pierwotnych, które nale

ż

y pobra

ć

, zale

ż

y od masy partii i wynosi nie mniej ni

ż

10 i nie wi

ę

cej ni

ż

100, chyba

ż

e

podano inaczej w pkt 5. Liczb

ę

próbek pierwotnych podaje tabela 1.

Tabela 1

Liczba pobieranych próbek pierwotnych w zale

ż

no

ś

ci od masy partii

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,1

10

> 0,1 i Ł 0,2

15

> 0,2 i Ł 0,5

20

background image

21 z 49

> 0,5 i Ł 1,0

30

> 1,0 i Ł 2,0

40

> 2,0 i Ł 5,0

60

> 5,0 i Ł 10,0

80

> 10,0 i Ł 15,0

100

5. Zasady szczegółowe

5.1. Ogólny opis zasad pobierania próbek orzechów ziemnych, orzechów, owoców suszonych, przypraw i zbo

ż

a

Ogólne zasady podaje tabela 2.

Tabela 2

Zasady podziału partii na podpartie w zale

ż

no

ś

ci od rodzaju produktu i masy partii

Rodzaj produktu

Masa partii

(tony)

Masa lub

liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej

(kg)

Figi suszone i inne

owoce suszone

ł 15

< 15

15-30 ton

-

100

10-100*

30

Ł 30

Orzechy arachidowe,

pistacje, orzechy

brazylijskie i inne

orzechy

ł 500

> 125 i < 500

ł 15 i ł 125

< 15

100 ton

5 podpartii

25 ton

-

100

100

100

10-100*

30

30

30

Ł 30

Zbo

ż

a

ł 1.500

> 300 i < 1.500

ł 50 i Ł 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

-

100

100

100

10-100*

30

30

30

1-10

Przyprawy

ł 15

< 15

25 ton

-

100

10-100*

10

1-10

* W zale

ż

no

ś

ci od masy partii towaru - patrz pkt 4.3 lub 5.3.

5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie

Suszone figi

Zbo

ż

e (partie

ł

50 ton), przyprawy

5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Je

ż

eli podpartia mo

ż

e by

ć

wyodr

ę

bniona fizycznie, to ka

ż

da partia musi by

ć

podzielona na podpartie, zgodnie z

tabel

ą

2. Nie zawsze mo

ż

na podzieli

ć

parti

ę

ś

ci

ś

le według podanych wskaza

ń

(masy podpartii mog

ą

nie by

ć

wielokrotno

ś

ciami masy partii), wtedy masa podpartii mo

ż

e przekracza

ć

wymienion

ą

warto

ść

o 20 %.

2. Z ka

ż

dej podpartii próbki musz

ą

by

ć

pobrane osobno.

background image

22 z 49

3. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosi

ć

100. W przypadku partii towaru o masie mniejszej ni

ż

15 ton liczba

próbek pierwotnych jest zale

ż

na od masy partii i wynosi nie mniej ni

ż

10 i nie wi

ę

cej ni

ż

100 (patrz pkt 4.3).

4. Próbka zbiorcza o masie 30 kg musi by

ć

wymieszana i podzielona przed rozdrobnieniem na trzy równe próbki

laboratoryjne o masie 10 kg (podział na 3 próbki laboratoryjne nie jest konieczny w przypadku orzechów ziemnych, orzechów

i owoców suszonych oraz kukurydzy przeznaczonych do dalszego sortowania lub innych zabiegów fizycznych maj

ą

cych na

celu obni

ż

enie zawarto

ś

ci aflatoksyn, wymaga to jednak wyposa

ż

enia umo

ż

liwiaj

ą

cego homogenizacj

ę

30 kg próbki). Je

ż

eli

próbka zbiorcza wa

ż

y mniej ni

ż

10 kg, nie ma potrzeby dzielenia jej na 3 próbki laboratoryjne.

5. Próbka laboratoryjna: próbka powstała z podzielenia próbki zbiorczej o masie 10 kg (ka

ż

da z próbek

laboratoryjnych musi by

ć

drobno rozdrobniona i dokładnie wymieszana dla uzyskania homogenno

ś

ci).

6. Je

ż

eli pobranie próbek według powy

ż

szych wskaza

ń

jest niemo

ż

liwe z powodu handlowych konsekwencji

zniszczenia partii (np. u

ż

yte opakowanie lub

ś

rodek transportu), mo

ż

e by

ć

zastosowana inna metoda pobierania próbek, pod

warunkiem

ż

e jest ona tak reprezentatywna jak to mo

ż

liwe oraz w pełni opisana i udokumentowana.

5.2.2. Ocena partii lub podpartii

1. Orzechy ziemne, orzechy, owoce suszone i kukurydza przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów

fizycznych maj

ą

cych na celu obni

ż

enie zawarto

ś

ci aflatoksyn oraz przyprawy:

1) partia mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej lub

ś

redniej z próbek laboratoryjnych s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi maksymalnymi poziomami po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo

ż

e by

ć

wprowadzona do obrotu, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej lub

ś

redniej z próbek

laboratoryjnych przekraczaj

ą

warto

ś

ci maksymalne, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone owoce i zbo

ż

a przeznaczone bezpo

ś

rednio do konsumpcji oraz zbo

ż

a, z

wył

ą

czeniem kukurydzy, przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fizycznych:

1) partia mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ż

eli wyniki badania ka

ż

dej z próbek laboratoryjnych s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi

tolerancjami, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo

ż

e by

ć

wprowadzona do obrotu, je

ż

eli wyniki badania co najmniej jednej z próbek laboratoryjnych

przekraczaj

ą

warto

ś

ci maksymalne, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku;

3) próbki zbiorcze o masie mniejszej ni

ż

10 kg:

a) partia mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku,

b) nie mo

ż

e by

ć

dopuszczona do obrotu, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

ą

warto

ś

ci

maksymalne, po uwzgl

ę

dnieniu i niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

5.3. Orzechy inne ni

ż

orzechy ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Owoce suszone inne ni

ż

figi

Zbo

ż

e (partie o masie

Ł

50 ton)

5.3.1. Zasady pobierania próbek

Dla tych produktów mog

ą

by

ć

stosowane zasady podane w pkt 5.2.1. Bior

ą

c pod uwag

ę

niewielk

ą

liczb

ę

przypadków

zanieczyszczenia wymienionych produktów i/lub nowe formy opakowa

ń

, w których produkty mog

ą

by

ć

w obrocie handlowym,

dopuszcza si

ę

prostsze metody pobierania próbek.

Dla partii zbó

ż

mniejszych ni

ż

50 ton mo

ż

e by

ć

stosowany plan pobierania próbek polegaj

ą

cy na pobraniu od 10 do 100

próbek pierwotnych, ka

ż

da o masie 100 g, składaj

ą

cych si

ę

na próbk

ę

zbiorcz

ą

o masie od 1 do 10 kg. Liczb

ę

próbek

pierwotnych w zale

ż

no

ś

ci od masy partii podaje tabela 3.

background image

23 z 49

Tabela 3

Liczba pobieranych próbek pierwotnych zbo

ż

a w zale

ż

no

ś

ci od masy partii

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 1

10

> 1 i Ł 3

20

> 3 i Ł 10

40

> 10 i Ł 20

60

> 20 i Ł 50

100

5.3.2. Ocena partii lub podpartii

Patrz pkt 5.2.2.

5.4. Mleko

5.4.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi zasadami, przy czym:

1) liczba próbek pierwotnych nie mniej ni

ż

5;

2) masa próbki zbiorczej nie mniej ni

ż

0,5 kg lub 0,5 l.

5.4.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Partia nie mo

ż

e by

ć

dopuszczona do obrotu, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

ą

warto

ś

ci

maksymalne, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

5.5. Przetwory, produkty zło

ż

one

5.5.1. Produkty mleczne

5.5.1.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi zasadami, przy czym liczba próbek pierwotnych nie mniej ni

ż

5.

5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Partia nie mo

ż

e by

ć

dopuszczona do obrotu, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

ą

warto

ś

ci

maksymalne, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

5.5.2. Inne przetwory, zawieraj

ą

ce bardzo małe cz

ą

stki, np. m

ą

ka, pasta z fig, masło orzechowe z orzechów ziemnych

(zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozkład jednorodny)

5.5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosi

ć

100. Dla partii o masie poni

ż

ej 50 ton liczba próbek pierwotnych

powinna by

ć

pomi

ę

dzy 10 a 100, w zale

ż

no

ś

ci od masy partii (patrz tabela 3).

background image

24 z 49

2. Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ć

ok. 100 g. W przypadku gdy partia składa si

ę

z opakowa

ń

detalicznych, masa próbki pierwotnej jest zale

ż

na od masy opakowania detalicznego.

5.5.2.2. Liczba próbek

1. Liczba próbek zbiorczych, jak

ą

nale

ż

y pobra

ć

, zale

ż

y od masy partii. Podział du

ż

ych partii na podpartie

powinien by

ć

dokonany zgodnie z zasadami podanymi dla zbo

ż

a w pkt 5.1 w tabeli 2.

2. Dla ka

ż

dej podpartii próbki musz

ą

by

ć

pobrane osobno.

5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii

1. Mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

2. Nie mo

ż

e by

ć

dopuszczona do obrotu, je

ż

eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

ą

warto

ś

ci

maksymalne, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

5.6. Inne przetwory, zawieraj

ą

ce du

ż

e cz

ą

stki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozkład niejednorodny)

Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do spo

ż

ycia lub przetwórstwa s

ą

takie same, jak podano w pkt 5.2 i 5.3 dla

surowców rolnych.

5.7.

ś

ywno

ść

przeznaczona dla niemowl

ą

t i małych dzieci

5.7.1. Nale

ż

y stosowa

ć

zasady pobierania próbek takie jak dla mleka i produktów z niego otrzymanych oraz produktów

zło

ż

onych, jak podano w pkt 5.4, 5.5 i 5.6.

5.7.2. Dopuszczenie partii:

1) partia mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ś

li wyniki badania próbki zbiorczej s

ą

zgodne z przyj

ę

tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku;

2) partia nie mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ś

li wyniki badania próbki zbiorczej przekraczaj

ą

warto

ś

ci maksymalne, po

uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku.

6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

Je

ż

eli to mo

ż

liwe, pobieranie próbek

ś

rodków spo

ż

ywczych z obrotu detalicznego powinno by

ć

wykonane zgodnie z

podanymi zasadami pobierania próbek. Je

ż

eli to niemo

ż

liwe, mo

ż

na zastosowa

ć

inne procedury pobierania próbek z obrotu

detalicznego, zapewniaj

ą

c odpowiedni

ą

reprezentatywno

ść

dla ocenianej partii.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI AFLATOKSYN

1. Wst

ę

p

1.1. Uwaga

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi by

ć

wykorzystany do bada

ń

.

1.2. Ustalanie udziału masy łupiny do j

ą

dra w całych orzechach

Przyj

ę

te tolerancje dotycz

ą

cz

ęś

ci jadalnych.

Poziom aflatoksyn w cz

ęś

ci jadalnej mo

ż

na bada

ć

:

1) w wyłuskanych j

ą

drach i oznaczy

ć

poziom aflatoksyn bezpo

ś

rednio w cz

ęś

ci jadalnej;

background image

25 z 49

2) w homogenizowanych orzechach w łupinach. Nale

ż

y ustali

ć

udział j

ą

der w próbce zbiorczej. Masa j

ą

der powinna

by

ć

szacowana po ustaleniu współczynnika masy łupin do j

ą

dra orzechów. Współczynnik ten jest u

ż

ywany do obliczenia

masy j

ą

der w próbkach w czasie ich pobierania i badania. Nale

ż

y losowo pobra

ć

ok. 100 orzechów z partii lub z ka

ż

dej próbki

zbiorczej.

Współczynnik mo

ż

e by

ć

uzyskany, dla ka

ż

dej próbki laboratoryjnej, poprzez zwa

ż

enie całych orzechów, obłuskanie i

powtórne zwa

ż

enie łupin i j

ą

der orzechów. Mo

ż

e by

ć

on ustalony przez laboratorium na podstawie oceny wielu próbek.

Niemniej, je

ż

eli okre

ś

lona próbka laboratoryjna budzi jakiekolwiek w

ą

tpliwo

ś

ci, współczynnik dla niej powinien by

ć

ustalony

na podstawie zbadania 100 uprzednio zachowanych losowo wybranych orzechów.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbki nale

ż

y drobno zemle

ć

i starannie wymiesza

ć

, stosuj

ą

c czynno

ś

ci, które zapewni

ą

cafkowit

ą

homogenno

ść

.

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotycz

ą

suchej masy, oznacza si

ę

j

ą

w cz

ęś

ci zhomogenizowanej próbki,

stosuj

ą

c procedur

ę

, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.

3. Podział próbek dla celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia i arbitra

ż

u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia, arbitra

ż

u i jako materiał odniesienia powinny by

ć

pobrane ze zhomogenizowanej próbki laboratoryjnej zgodnie z ogólnie przyj

ę

tymi zasadami.

4. Metody analiz stosowane w laboratorium

4.1. Definicje

Podawane parametry dla precyzji - powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna si

ę

znajdowa

ć

ż

nica pomi

ę

dzy dwoma pojedynczymi

wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ś

ci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat,

to samo laboratorium, krótki odst

ę

p czasu); spodziewana warto

ść

mo

ż

e znajdowa

ć

si

ę

dla okre

ś

lonego prawdopodobie

ń

stwa

(typowo 95 %); r = 2,8 x s

r

;

s

r

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników;

RSD

r

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ś

ci [(s

r

/) x

100], gdzie jest

ś

redni

ą

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna si

ę

znajdowa

ć

całkowita ró

ż

nica pomi

ę

dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ś

ci (ten sam materiał oznaczany przez ró

ż

nych wykonawców w ró

ż

nych

laboratoriach, stosuj

ą

cych t

ę

sam

ą

metod

ę

); spodziewana warto

ść

mo

ż

e znajdowa

ć

si

ę

dla okre

ś

lonego

prawdopodobie

ń

stwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s

R

;

s

R

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci;

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x

100].

4.2. Ogólne wymagania

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ż

ywno

ś

ci musz

ą

by

ć

zgodne z wymaganiami okre

ś

lonymi w pkt 1 i 2 zał

ą

cznika

nr III do rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami

dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

background image

26 z 49

4.3. Wymagania szczegółowe

Wymagania szczegółowe okre

ś

la tabela 4.

Tabela 4

Kryteria dla metod analitycznych stosowanych w urz

ę

dowej kontroli

Parametr

Zakres st

ęż

e

ń

Warto

ść

zalecana

Maksymalna

dopuszczalna

warto

ść

Próba

ś

lepa

cały

pomijalnie mała

Odzysk - aflatoksyna

M

1

0,01-0,05 µg/kg

> 0,05 µg/kg

60-120 %

70-110 %

Odzysk - aflatoksyny

B

1

, B

2

, G

1

, G

2

,

< 1,0 µg/kg

1-10 µg/kg

> 10

µg/kg

50-120 %

70-110 %

80-110 %

Precyzja RSD

R

cały

wynika z równania

Horwitza

2 x warto

ść

wynikaj

ą

ca z

równania

Horwitza

Precyzja RSD

r

mo

ż

e by

ć

obliczona jako 0,66 warto

ś

ci RSD

R

dla odpowiedniego

st

ęż

enia

Warto

ś

ci podane w tabeli 4 dotycz

ą

zarówno aflatoksyny B

1

, jak i sumy aflatoksyn B

1

, B

2

, G

1

, G

2

.

Je

ż

eli b

ę

dzie podawana suma aflatoksyn B

1

, B

2

, G

1

, G

2

, to odpowied

ź

ka

ż

dej z nich w systemie analitycznym musi by

ć

znana lub równowa

ż

na.

Granica wykrywalno

ś

ci stosowanych metod nie musi by

ć

ustalana, je

ż

eli warto

ść

precyzji jest dana dla odpowiedniego

st

ęż

enia.

Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD

R

= 2

(1-0,5 log C)

,

gdzie:

- RSD

R

jest wzgl

ę

dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/)

x 100],

- C jest st

ęż

eniem wyra

ż

onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ż

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

ę

kszo

ś

ci rutynowo u

ż

ywanych

metod analizy zale

ż

y wył

ą

cznie od st

ęż

enia.

4.4. Obliczanie odzysku

4.4.1. Wynik oznaczenia mo

ż

e by

ć

podany skorygowany lub nie o warto

ść

odzysku. Sposób zapisu oraz warto

ść

odzysku musz

ą

by

ć

podane.

background image

27 z 49

4.4.2. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale

ż

y stosowa

ć

do kontroli zgodno

ś

ci (patrz pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2

i 5.5.2.3).

4.4.3. Wynik analizy powinien by

ć

podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewno

ś

ci

ą

pomiaru,

przy zastosowaniu współczynnika 2 dla poziomu ufno

ś

ci około 95 %.

4.5. Normy jako

ś

ci w laboratorium

Laboratoria musz

ą

przestrzega

ć

przepisów o urz

ę

dowej kontroli

ż

ywno

ś

ci okre

ś

lonych w rozporz

ą

dzeniu (WE) nr 882/2004

Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu

sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu

zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

ZAŁ

Ą

CZNIK Nr 4

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI PATULINY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW PATULINY

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

ę

dowej kontroli poziomu patuliny w

ś

rodkach spo

ż

ywczych powinny by

ć

pobierane według

ni

ż

ej podanych zasad. Próbka zbiorcza, otrzymana w ni

ż

ej podany sposób, powinna by

ć

w pełni reprezentatywna dla partii.

Ocena powinna by

ć

dokonana przez porównanie zgodno

ś

ci wyników dla zbadanej próbki z maksymalnymi dopuszczalnymi

poziomami przyj

ę

tymi w rozporz

ą

dzeniu Komisji (WE) 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniaj

ą

cym rozporz

ą

dzenie

(WE) nr 466/2001 w odniesieniu do patuliny, zwanym dalej "rozporz

ą

dzeniem nr 1425/2003".

2. Definicje

Partia: mo

ż

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

ś

rodka spo

ż

ywczego dostarczonego w jednym czasie, okre

ś

lona

urz

ę

dowo jako posiadaj

ą

ca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania,

jednostka pakuj

ą

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: okre

ś

lona cz

ęść

partii umo

ż

liwiaj

ą

cej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Ka

ż

da

podpartia musi by

ć

fizycznie wydzielona i mo

ż

liwa do identyfikacji.

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: poł

ą

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi by

ć

dokonane przez upowa

ż

niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z ka

ż

dej partii musz

ą

by

ć

pobierane oddzielnie.

background image

28 z 49

3.3.

Ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

W czasie pobierania i przygotowania próbek nale

ż

y przedsi

ę

wzi

ąć

wszelkie

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci dla unikni

ę

cia działa

ń

, które

mog

ą

mie

ć

wpływ na zawarto

ść

patuliny lub niekorzystnie oddziaływa

ć

na przebieg analizy b

ą

d

ź

spowodowa

ć

,

ż

e próbka

zbiorcza nie b

ę

dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci próbki pierwotne powinny by

ć

pobierane z ró

ż

nych miejsc partii lub podpartii, obejmuj

ą

cych cało

ść

.

Odst

ę

pstwa od tej zasady powinny by

ć

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

ą

czenie próbek pierwotnych. Powinna by

ć

nie mniejsza ni

ż

1 kg, chyba

ż

e nie jest to

wykonalne, tj. pobierana z jednego opakowania.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia, arbitra

ż

u i jako materiał odniesienia powinny by

ć

pobrane ze

zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Ka

ż

da próbka powinna by

ć

umieszczona w czystym, oboj

ę

tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczaj

ą

cym przed

zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Nale

ż

y zachowa

ć

wszelkie

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci, aby unikn

ąć

jakiejkolwiek zmiany składu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

Ka

ż

da urz

ę

dowo pobrana próbka powinna by

ć

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo

ż

liwiaj

ą

cy jej

identyfikacj

ę

, zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi zasadami.

Dane dotycz

ą

ce ka

ż

dej próbki musz

ą

by

ć

przechowywane w celu umo

ż

liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka

ż

dej

partii towaru; powinny one zawiera

ć

dat

ę

i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla

wykonania analizy.

4. Plan pobierania próbek

Przyj

ę

ta metoda pobierania zapewnia,

ż

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla całej kontrolowanej partii.

Liczba próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza powinna by

ć

nie mniejsza ni

ż

1 kg (pkt 3.5), z wyj

ą

tkiem przypadków, gdy nie jest to mo

ż

liwe, np. je

ż

eli

pobiera si

ę

próbk

ę

pojedynczego opakowania.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii powinna by

ć

zgodna z liczb

ą

podan

ą

w tabeli 1. W przypadku

produktów płynnych partia powinna by

ć

dokładnie wymieszana r

ę

cznie lub mechanicznie bezpo

ś

rednio przed pobraniem

próbki. W tym przypadku zakłada si

ę

jednorodny rozkład patuliny w danej partii. W zwi

ą

zku z powy

ż

szym do utworzenia

próbki zbiorczej wystarczy pobra

ć

z partii trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne powinny mie

ć

zbli

ż

on

ą

mas

ę

. Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ć

co najmniej 100 g, natomiast

próbki zbiorczej co najmniej 1 kg. Odst

ę

pstwo od podanej procedury musi by

ć

odnotowane w protokole.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii

background image

29 z 49

Masa partii (w kg)

Minimalna liczba pobieranych próbek

pierwotnych

< 50

3

50-500

5

> 500

10

Je

ż

eli partia składa si

ę

z opakowa

ń

jednostkowych, to liczba opakowa

ń

pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej jest

podana w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowa

ń

(próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej z partii składaj

ą

cej si

ę

z opakowa

ń

jednostkowych

Liczba opakowa

ń

lub jednostek w partii

Liczba pobieranych opakowa

ń

lub

jednostek

1-25

1 opakowanie lub jednostka

26-100

około 5 %, co najmniej 2 opakowania

lub jednostki

>100

około 5 %, maksymalnie 10 opakowa

ń

lub

jednostek

5. Zgodno

ść

partii lub podpartii z wymaganiami

Laboratorium kontrolne powinno wykona

ć

powtórn

ą

analiz

ę

próbki laboratoryjnej w przypadku, gdy uzyskany wynik z

pierwszej analizy wynosi mniej ni

ż

20 % poni

ż

ej lub powy

ż

ej najwy

ż

szego dopuszczalnego poziomu, i wyliczy

ć

ś

redni

ą

z

wyników.

Partia jest dopuszczona, je

ż

eli wynik pierwszej analizy wynosi wi

ę

cej ni

ż

20 % poni

ż

ej maksymalnego dopuszczalnego

poziomu lub, gdy potrzebna była powtórna analiza, je

ż

eli

ś

rednia nie przekracza odpowiedniego maksymalnego

dopuszczalnego poziomu ustanowionego w rozporz

ą

dzeniu nr 1425/2003.

Partia jest odrzucona, je

ż

eli

ś

rednia po uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci pomiaru oraz odzysku przekracza odpowiedni

maksymalny dopuszczalny poziom zgodnie z rozporz

ą

dzeniem nr 1425/2003.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI PATULINY

1. Uwaga

Uwzgl

ę

dniaj

ą

c,

ż

e rozkład patuliny w niektórych

ś

rodkach spo

ż

ywczych jest niejednorodny, próbki powinny by

ć

przygotowywane, a zwłaszcza homogenizowane, ze szczególn

ą

ostro

ż

no

ś

ci

ą

.

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi by

ć

wykorzystany do bada

ń

.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

background image

30 z 49

Próbk

ę

nale

ż

y dokładnie rozdrobni

ć

i starannie wymiesza

ć

, stosuj

ą

c czynno

ś

ci, które zapewni

ą

całkowit

ą

homogenno

ść

.

3. Podział próbek w celu potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia i arbitra

ż

u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia, arbitra

ż

u i jako materiał odniesienia powinny by

ć

pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotycz

ą

cymi pobierania próbek.

4. Metody analizy u

ż

ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ż

ej podano niektóre z cz

ęś

ciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz

ęś

ciej u

ż

ywane dotycz

ą

parametrów dla precyzji - powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

.

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna znajdowa

ć

si

ę

ż

nica pomi

ę

dzy dwoma pojedynczymi

wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ś

ci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat,

to samo laboratorium, krótki odst

ę

p czasu); spodziewana warto

ść

mo

ż

e znajdowa

ć

si

ę

dla okre

ś

lonego prawdopodobie

ń

stwa

(typowo 95 %); r = 2,8 x s

r

;

s

r

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ś

ci;

RSD

r

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalno

ś

ci [(s

r

/) x

100], gdzie jest

ś

redni

ą

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna si

ę

znajdowa

ć

całkowita ró

ż

nica pomi

ę

dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ś

ci (ten sam materiał oznaczany przez ró

ż

nych wykonawców w ró

ż

nych

laboratoriach, stosuj

ą

cych t

ę

sam

ą

metod

ę

); spodziewana warto

ść

mo

ż

e znajdowa

ć

si

ę

dla okre

ś

lonego

prawdopodobie

ń

stwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s

R

;

s

R

- odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci;

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x

100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ż

ywno

ś

ci musz

ą

by

ć

zgodne z wymaganiami okre

ś

lonymi w pkt 1 i 2 zał

ą

cznika

nr III do rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami

dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

Je

ż

eli nie podano okre

ś

lonych metod oznaczania poziomów patuliny w

ś

rodkach spo

ż

ywczych, laboratoria mog

ą

wybra

ć

ka

ż

d

ą

metod

ę

spełniaj

ą

c

ą

nast

ę

puj

ą

ce kryteria:

Tabela 3

Charakterystyka metody dla patuliny

Poziom (µg/kg)

Patulina

RSD

r

(%)

RSD

R

(%)

odzysk (%)

background image

31 z 49

< 20

Ł 30

Ł 40

50-120

20-50

Ł 20

Ł 30

70-105

> 50

Ł 15

Ł 25

75-105

1. Granica wykrywalno

ś

ci stosowanych metod nie musi by

ć

ustalana, je

ż

eli warto

ść

precyzji jest dana dla

odpowiedniego st

ęż

enia.

2. Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD

R

= 2

(1-0,5 log C)

gdzie:

- RSD

R

jest wzgl

ę

dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci

[(s

R

/) x 100],

- C jest st

ęż

eniem wyra

ż

onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ż

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

ę

kszo

ś

ci rutynowo u

ż

ywanych

metod analizy zale

ż

y wył

ą

cznie od st

ęż

enia.

4.4. Obliczenia odzysku

Wynik oznaczenia mo

ż

e by

ć

podany skorygowany lub nie o warto

ść

odzysku. Sposób zapisu oraz warto

ść

odzysku musz

ą

by

ć

podane. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale

ż

y stosowa

ć

do kontroli zgodno

ś

ci.

Wynik analizy powinien by

ć

podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewno

ś

ci

ą

pomiaru.

4.5. Normy jako

ś

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

ć

przepisów art. 12 rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz.

Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

ZAŁ

Ą

CZNIK Nr 5

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ KONTROLI ZAWARTO

Ś

CI CYNY W

Ś

RODKACH

SPO

ś

YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA

WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI CYNY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ KONTROLI ZAWARTO

Ś

CI CYNY W

Ś

RODKACH SPO

ś

YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

ę

dowej kontroli zawarto

ś

ci cyny w

ś

rodkach spo

ż

ywczych w opakowaniach metalowych

powinny by

ć

pobierane zgodnie z opisanymi poni

ż

ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki zbiorcze uwa

ż

a si

ę

za

reprezentatywne dla partii. Ocena zgodno

ś

ci partii powinna by

ć

dokonana przez porównanie wyników uzyskanych dla

zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj

ę

tymi w rozporz

ą

dzeniu Komisji (WE) nr

242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniaj

ą

cym rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny nieorganicznej w

background image

32 z 49

ż

ywno

ś

ci.

2. Definicje

Partia: mo

ż

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

ś

rodka spo

ż

ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której

urz

ę

dowo stwierdzono,

ż

e posiada te same wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ą

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: cz

ęść

partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz

ęś

ci. Ka

ż

da

cz

ęść

partii musi by

ć

fizycznie wyodr

ę

bniona i mo

ż

liwa do zidentyfikowania.

Próbka pierwotna: ilo

ść

materiału pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: próbka otrzymana przez poł

ą

czenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona dla laboratorium.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

ć

pobierane przez upowa

ż

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z ka

ż

dej partii, podlegaj

ą

cej badaniu, nale

ż

y pobra

ć

odr

ę

bne próbki.

3.3. Wymagane

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale

ż

y podj

ąć

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci zapobiegaj

ą

ce

wszelkim zmianom, które mog

ą

mie

ć

wpływ na zawarto

ść

cyny, niekorzystnie oddziaływa

ć

na wynik oznaczenia

analitycznego lub spowodowa

ć

,

ż

e próbki zbiorcze nie b

ę

d

ą

reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci próbki pierwotne powinny by

ć

pobierane z ró

ż

nych miejsc partii lub podpartii. Odst

ę

pstwo od tej zasady

nale

ż

y odnotowa

ć

w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

ą

czenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Jest homogenizowana w

laboratorium.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki słu

żą

ce do sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

ż

u, wyodr

ę

bnia si

ę

z

ujednorodnionej próbki zbiorczej, je

ż

eli nie koliduje to z przepisami pa

ń

stw członkowskich w zakresie pobierania próbek.

3.7. Pakowanie i transport próbek

Ka

ż

d

ą

próbk

ę

nale

ż

y umie

ś

ci

ć

w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj

ę

tnego materiału, zapewniaj

ą

cym

odpowiedni

ą

ochron

ę

przed zanieczyszczeniem oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

ż

y podj

ąć

wszelkie

niezb

ę

dne

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci w celu unikni

ę

cia zmian w składzie próbek, jakie mogłyby wyst

ą

pi

ć

podczas transportu lub

przechowywania.

3.8. Piecz

ę

towanie i etykietowanie próbek

Ka

ż

d

ą

próbk

ę

przeznaczon

ą

do urz

ę

dowej kontroli zamyka si

ę

i piecz

ę

tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w

sposób umo

ż

liwiaj

ą

cy jej identyfikacj

ę

zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi przepisami. Dla ka

ż

dej pobranej próbki zbiorczej sporz

ą

dza

background image

33 z 49

si

ę

protokół umo

ż

liwiaj

ą

cy jednoznaczn

ą

identyfikacj

ę

ka

ż

dej partii, w którym podaje si

ę

dat

ę

oraz miejsce pobrania próbek

wraz ze wszystkimi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantowa

ć

,

ż

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla

kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

ż

y pobra

ć

z danej partii, powinna by

ć

zgodna z tabel

ą

1. Próbki pierwotne

pobrane z ka

ż

dej puszki powinny mie

ć

zbli

ż

on

ą

mas

ę

i dawa

ć

w sumie próbk

ę

zbiorcz

ą

(zgodnie z pkt 3.5).

Tabela 1

Liczba puszek (próbek pierwotnych), które nale

ż

y pobra

ć

w celu utworzenia próbki zbiorczej

Liczba puszek - w partii lub podpartii

Liczba puszek, które nale

ż

y pobra

ć

1-25

co najmniej 1 puszk

ę

26-100

co najmniej 2 puszki

> 100

5 puszek

Uwaga: Maksymalne dopuszczalne poziomy odnosz

ą

si

ę

do zawarto

ś

ci ka

ż

dego opakowania, ale w celu ułatwienia

badania niezb

ę

dne jest stosowanie próbek zbiorczych. Je

ż

eli wynik oznaczenia zawarto

ś

ci cyny w próbce zbiorczej jest

ni

ż

szy, ale bliski maksymalnej dopuszczalnej zawarto

ś

ci, i je

ż

eli istnieje obawa,

ż

e w poszczególnych opakowaniach poziom

ten mo

ż

e by

ć

przekroczony, mo

ż

e by

ć

konieczne przeprowadzenie dalszych bada

ń

.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek

ś

rodków spo

ż

ywczych znajduj

ą

cych si

ę

w obrocie powinno by

ć

zgodne, o ile to mo

ż

liwe, z powy

ż

szymi

zasadami. Je

ż

eli nie jest to mo

ż

liwe, mog

ą

zosta

ć

zastosowane inne obowi

ą

zuj

ą

ce procedury pobierania próbek z obrotu

handlowego, pod warunkiem

ż

e zapewniaj

ą

one reprezentatywno

ść

próbek dla badanej partii.

5. Zgodno

ść

partii lub podpartii ze specyfikacj

ą

Laboratorium kontrolne bada próbk

ę

laboratoryjn

ą

pobran

ą

w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, wykonuj

ą

c co

najmniej dwie niezale

ż

ne analizy i obliczaj

ą

c

ś

redni

ą

z uzyskanych wyników.

Partia lub podpartia zostaje przyj

ę

ta, je

ż

eli

ś

rednia warto

ść

uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego

maksymalnego dopuszczalnego poziomu okre

ś

lonego w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001, bior

ą

c pod uwag

ę

niepewno

ść

wyniku i

poprawk

ę

na odzysk.

Partia lub podpartia jest niezgodna z wymaganiami (okre

ś

lonymi w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001), je

ż

eli

ś

rednia warto

ść

uzyskanych wyników bez w

ą

tpienia przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, przy

uwzgl

ę

dnieniu niepewno

ś

ci wyniku i poprawki na odzysk.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA

ZAWARTO

Ś

CI

CYNY

W

Ś

RODKACH

SPO

ś

YWCZYCH

W

OPAKOWANIACH

METALOWYCH

background image

34 z 49

1.

Ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci i ogólne wymagania dotycz

ą

ce cyny

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia

wtórnych zanieczyszcze

ń

.

Analityk powinien zapewni

ć

,

ż

e próbki nie zostan

ą

zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy.

Gdziekolwiek to mo

ż

liwe, urz

ą

dzenia kontaktuj

ą

ce si

ę

z próbk

ą

powinny by

ć

wykonane z materiałów oboj

ę

tnych, np. tworzyw

sztucznych takich jak polipropylen, PTFE i in., i powinny zosta

ć

umyte w kwasie w celu zminimalizowania ryzyka

zanieczyszczenia. Ostrza tn

ą

ce mog

ą

by

ć

wykonane ze stali nierdzewnej wysokiej jako

ś

ci. Wszystkie próbki otrzymane przez

laboratorium zostaj

ą

u

ż

yte do przygotowania materiału badanego. Jedynie bardzo dokładnie ujednorodnione próbki daj

ą

reprezentatywne wyniki.

Istnieje wiele odpowiednich specjalnych procedur przygotowania próbek, które mog

ą

zosta

ć

zastosowane. Za

zadowalaj

ą

ce uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2003 Artykuły

ż

ywno

ś

ciowe. Oznaczanie pierwiastków

ś

ladowych. Kryteria sprawno

ś

ci, zasady ogólne i przygotowywanie próbek, ale inne mog

ą

by

ć

równie odpowiednie.

2. Post

ę

powanie z otrzyman

ą

próbk

ą

w laboratorium

Całkowit

ą

próbk

ę

zbiorcz

ą

nale

ż

y dokładnie zmieli

ć

(je

ż

eli jest to wskazane) oraz dokładnie wymiesza

ć

, stosuj

ą

c

sprawdzon

ą

procedur

ę

, prowadz

ą

c

ą

do pełnego ujednorodnienia.

3. Wydzielenie kontrpróbek

Kontrpróbki słu

żą

ce do sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

ż

u nale

ż

y pobra

ć

z

ujednorodnionej próbki zbiorczej, je

ż

eli nie koliduje to z przepisami pa

ń

stw członkowskich w zakresie pobierania próbek.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotycz

ą

ce ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ż

ej podano szereg najcz

ęś

ciej u

ż

ywanych definicji, które powinno stosowa

ć

laboratorium:

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

ń

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

ę

dna ró

ż

nicy

mi

ę

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach powtarzalno

ś

ci (tj. ta sama próbka, ta

sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy u

ż

yciu tego samego wyposa

ż

enia, w krótkich odst

ę

pach

czasu), r = 2,8 x s

r

;

s

r

- odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spełnionych warunkach

powtarzalno

ś

ci;

RSD

r

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe powtarzalno

ś

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach powtarzalno

ś

ci [(s

r

/) x 100], gdzie jest

ś

redni

ą

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich

próbek;

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, której z prawdopodobie

ń

stwem 95 % nie przekracza warto

ść

bezwzgl

ę

dna ró

ż

nicy

mi

ę

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach odtwarzalno

ś

ci (tj. dla identycznego

materiału, t

ą

sam

ą

metod

ą

, otrzymane w ró

ż

nych laboratoriach, przez ró

ż

nych wykonawców, przy u

ż

yciu ró

ż

nego

wyposa

ż

enia, w dłu

ż

szym przedziale czasu), R = 2,8 x s

R

;

s

R

- odchylenie standardowe obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spełnionych warunkach

odtwarzalno

ś

ci;

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe odtwarzalno

ś

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x 100];

background image

35 z 49

HORRAT

r

- współczynnik HORRAT dla powtarzalno

ś

ci; uzyskane RSD

r

podzielone przez warto

ść

RSD

r

oszacowan

ą

na podstawie równania Horwitza przy zało

ż

eniu,

ż

e r = 0,66R;

HORRAT

R

- współczynnik HORRAT dla odtwarzalno

ś

ci; uzyskane RSD

R

podzielone przez warto

ść

RSD

R

oszacowan

ą

na podstawie równania Horwitza;

U - niepewno

ść

rozszerzona, wyznaczana przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia k = 2, dla poziomu

ufno

ś

ci około 95 %.

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ż

ywno

ś

ci musz

ą

by

ć

zgodne z wymaganiami okre

ś

lonymi w pkt 1 i 2 zał

ą

cznika

nr III do rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami

dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

Na poziomie Wspólnoty nie zalecono dot

ą

d okre

ś

lonych metod oznaczania zawarto

ś

ci cyny w

ś

rodkach spo

ż

ywczych w

opakowaniach metalowych. Laboratoria mog

ą

stosowa

ć

ka

ż

d

ą

metod

ę

zwalidowan

ą

, pod warunkiem

ż

e spełnia ona kryteria

wyboru podane w tabeli 2. Walidacja powinna (o ile to mo

ż

liwe) obejmowa

ć

analiz

ę

certyfikowanego materiału odniesienia.

Tabela 2

Kryteria wyboru dla metod analizy cyny

Parametr charakterystyki

Warto

ść

/uwagi

Zakres stosowania

ś

rodki spo

ż

ywcze wymienione w rozporz

ą

dzeniu Komisji

(WE) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r.

zmieniaj

ą

cym rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w

odniesieniu do cyny nieorganicznej w

ż

ywno

ś

ci

Granica wykrywalno

ś

ci

nie wi

ę

cej ni

ż

5 mg/kg

Granica oznaczalno

ś

ci

nie wi

ę

cej ni

ż

10 mg/kg

Precyzja

warto

ś

ci HORRAT

r

lub HORRAT

R

, uzyskane w

mi

ę

dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu

walidacji, powinny by

ć

poni

ż

ej 1,5

Odzysk %

80-105 (jak okre

ś

lono w mi

ę

dzylaboratoryjnych

badaniach porównawczych)

Specyficzno

ść

metoda wolna od interferencji matrycy i

interferencji spektralnych

4.3.1. Kryteria wyboru - niepewno

ść

Podej

ś

cie uwzgl

ę

dniaj

ą

ce niepewno

ść

wyniku mo

ż

e by

ć

równie

ż

zastosowane do oszacowania, czy dana metoda analizy jest

odpowiednia do stosowania w laboratorium. Metoda stosowana w laboratorium powinna umo

ż

liwi

ć

otrzymywanie wyników

mieszcz

ą

cych si

ę

w zakresie maksymalnej niepewno

ś

ci standardowej.

Maksymaln

ą

niepewno

ść

standardow

ą

mo

ż

na obliczy

ć

, stosuj

ą

c nast

ę

puj

ą

cy wzór:

background image

36 z 49

gdzie:

Uf - maksymalna niepewno

ść

standardowa,

LOD - granica wykrywalno

ś

ci metody,

C - st

ęż

enie.

Je

ż

eli metoda analityczna umo

ż

liwia otrzymanie wyników z niepewno

ś

ci

ą

mniejsz

ą

od maksymalnej niepewno

ś

ci

standardowej, mo

ż

e by

ć

ona stosowana równowa

ż

nie z metod

ą

spełniaj

ą

c

ą

kryteria podane w tabeli 2.

4.4. Obliczanie odzysku i podawanie wyników

Wynik oznaczenia analitycznego mo

ż

e zosta

ć

podany w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku.

Sposób przedstawienia wyników i poziom odzysku musi zosta

ć

podany. Wynik analizy skorygowany o warto

ść

odzysku jest

stosowany w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z wymaganiami.

Nale

ż

y uwzgl

ę

dni

ć

"Ujednolicone wytyczne dotycz

ą

ce uwzgl

ę

dniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych",

opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Zalecenia te s

ą

pomocne przy okre

ś

laniu odzysku.

Wynik analizy podaje si

ę

w postaci x ± U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U niepewno

ś

ci

ą

wyniku.

4.5. Normy jako

ś

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

ć

przepisów art. 12 rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobro-stanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.6. Inne wymagania dotycz

ą

ce analizy

4.6.1. Badania biegło

ś

ci

Udział w odpowiednich programach bada

ń

biegło

ś

ci, zgodnych z "Mi

ę

dzynarodowym zharmonizowanym protokołem dla

bada

ń

biegło

ś

ci w analitycznych laboratoriach chemicznych" opracowanym pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Niektóre z tych programów specjalnie wł

ą

czaj

ą

oznaczanie zawarto

ś

ci cyny w

ś

rodkach spo

ż

ywczych i zalecany jest udział

wła

ś

nie w takich badaniach, a nie w ogólnym programie oznaczania zawarto

ś

ci metali w

ż

ywno

ś

ci.

4.6.2. Wewn

ę

trzna kontrola jako

ś

ci

Laboratoria powinny by

ć

w stanie wykaza

ć

,

ż

e stosuj

ą

procedury wewn

ę

trznej kontroli jako

ś

ci. Ich przykłady s

ą

podane w

"Przewodniku ISO/AOAC/IUPAC dotycz

ą

cym wewn

ę

trznej kontroli jako

ś

ci w chemicznych laboratoriach analitycznych".

4.6.3. Przygotowanie próbek

Nale

ż

y zapewni

ć

, aby cyna zawarta w próbce badanej znalazła si

ę

w cało

ś

ci w analizowanym roztworze. W szczególno

ś

ci

podkre

ś

la si

ę

,

ż

e zastosowana procedura roztwarzania próbek musi zapewnia

ć

, aby nie wytr

ą

cały si

ę

zhydrolizowane zwi

ą

zki

SnIV (np. zwi

ą

zki takie jak SnO

2

, Sn(OH)

4

, SnO

2

x H

2

O).

Próbki przygotowane do analizy powinny by

ć

rozpuszczone w 5 mol/l HCl. Jednak SnCl

4

jest lotny, wi

ę

c roztworów nie nale

ż

y

gotowa

ć

.

ZAŁ

Ą

CZNIK Nr 6

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW BENZO[a]PIRENU ORAZ PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

background image

37 z 49

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI BENZO[a]PIRENU

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW BENZO[a]PIRENU W

Ś

RODKACH SPO

ś

YWCZYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

ę

dowej kontroli poziomów zawarto

ś

ci benzo[a]pirenu w

ś

rodkach spo

ż

ywczych pobierane

wył

ą

cznie zgodnie z zasadami okre

ś

lonymi w niniejszym zał

ą

czniku mog

ą

by

ć

uwa

ż

ane za reprezentatywne dla danej partii.

Ocena zgodno

ś

ci partii powinna by

ć

dokonana przez porównanie uzyskanych wyników zbadanych próbek laboratoryjnych z

najwy

ż

szymi dopuszczalnymi poziomami przyj

ę

tymi w rozporz

ą

dzeniu Komisji (WE) nr 208/2005 z dnia 4 lutego 2005 r.

zmieniaj

ą

cym rozporz

ą

dzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do wielopier

ś

cieniowych w

ę

glowodorów aromatycznych.

2. Definicje

Partia: mo

ż

liwa do zidentyfikowania ilo

ść

ś

rodka spo

ż

ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której

urz

ę

dowo stwierdzono,

ż

e posiada te same wspólne cechy, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka

pakuj

ą

ca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia: cz

ęść

du

ż

ej partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz

ęś

ci.

Ka

ż

da cz

ęść

partii musi by

ć

fizycznie wyodr

ę

bniona i mo

ż

liwa do zidentyfikowania.

Próbka pierwotna: ilo

ść

materiału pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza: próbka otrzymana przez poł

ą

czenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

ć

pobierane przez upowa

ż

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z ka

ż

dej partii podlegaj

ą

cej badaniu nale

ż

y pobra

ć

odr

ę

bne próbki.

3.3. Wymagane

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

W trakcie pobierania i przygotowywania próbek nale

ż

y podj

ąć

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci zapobiegaj

ą

ce wszelkim zmianom, które

mog

ą

mie

ć

wpływ na zawarto

ść

benzo[a]pirenu, niekorzystnie oddziaływa

ć

na wynik oznaczenia analitycznego lub

spowodowa

ć

,

ż

e próbki zbiorcze nie b

ę

d

ą

reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci próbki pierwotne powinny by

ć

pobierane z ró

ż

nych miejsc partii lub podpartii. Odst

ę

pstwo od tej zasady

nale

ż

y odnotowa

ć

w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez poł

ą

czenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Próbka zbiorcza zostaje

ujednorodniona w laboratorium.

3.6. Kontrpróbki do bada

ń

laboratoryjnych

Kontrpróbki do bada

ń

laboratoryjnych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

ż

u,

background image

38 z 49

wyodr

ę

bnia si

ę

z ujednorodnionej próbki zbiorczej.

3.7. Pakowanie i transport próbek

Ka

ż

d

ą

próbk

ę

nale

ż

y umie

ś

ci

ć

w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj

ę

tnego materiału, zapewniaj

ą

cym

odpowiedni

ą

ochron

ę

przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

ż

y podj

ąć

wszelkie niezb

ę

dne

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci w celu unikni

ę

cia zmian w składzie próbek, jakie mogłyby wyst

ą

pi

ć

podczas transportu lub

przechowywania.

3.8. Piecz

ę

towanie i etykietowanie próbek

Ka

ż

d

ą

próbk

ę

przeznaczon

ą

do urz

ę

dowej kontroli zamyka si

ę

i piecz

ę

tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w

sposób umo

ż

liwiaj

ą

cy jej identyfikacj

ę

zgodnie z obowi

ą

zuj

ą

cymi przepisami. Dla ka

ż

dej pobranej próbki sporz

ą

dza si

ę

protokół umo

ż

liwiaj

ą

cy jednoznaczn

ą

identyfikacj

ę

ka

ż

dej partii, w którym podaje si

ę

dat

ę

oraz miejsce pobrania próbek wraz

ze wszystkimi dodatkowymi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantowa

ć

,

ż

e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla

kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku olejów, dla których mo

ż

na zało

ż

y

ć

równomierny rozkład benzo[a]pirenu w partii, wystarczy pobra

ć

z danej partii

trzy próbki pierwotne dla przygotowania próbki zbiorczej. Nale

ż

y wskaza

ć

numer partii. W przypadku oliwy z oliwek lub oliwy z

wytłoków oliwnych szczegółowe metody pobierania próbek okre

ś

la rozporz

ą

dzenie Komisji (WE) nr 1989/2003 z dnia 6

listopada 2003 r. zmieniaj

ą

ce rozporz

ą

dzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie wła

ś

ciwo

ś

ci oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn

oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy (Dz. Urz. UE L 295 z 13.11.2003, str. 57; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 40, str. 483).

W przypadku innych

ś

rodków spo

ż

ywczych minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale

ż

y pobra

ć

z danej partii, powinna

by

ć

zgodna z tabel

ą

1. Próbki pierwotne powinny mie

ć

zbli

ż

on

ą

mas

ę

, nie mniejsz

ą

ni

ż

100 g ka

ż

da próbka.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale

ż

y pobra

ć

z partii

Masa partii (kg)

Minimalna liczba pobieranych

próbek pierwotnych

< 50

3

50-500

5

> 500

10

W przypadku partii składaj

ą

cych si

ę

z pojedynczych opakowa

ń

liczb

ę

opakowa

ń

, które maj

ą

by

ć

pobrane w celu utworzenia

próbki zbiorczej, okre

ś

la tabela 2.

Tabela 2

Liczba opakowa

ń

(próbek pierwotnych) pobieranych w celu utworzenia próbki zbiorczej w przypadku, gdy partia składa si

ę

z

pojedynczych opakowa

ń

background image

39 z 49

Liczba opakowa

ń

lub jednostek w

partii lub podpartii

Liczba pobieranych opakowa

ń

lub

jednostek losowania

*)

1-25

1 opakowanie lub jednostka

26-100

około 5 %, co najmniej 2

opakowania lub jednostki losowania

> 100

około 5 %, maksymalnie 10 opakowa

ń

lub jednostek losowania

*)

Jednostka losowania oznacza jednostk

ę

okre

ś

lon

ą

w cz

ęś

ci I pkt 2 zał

ą

cznika nr 1 do rozporz

ą

dzenia.

Uwaga: W przypadku opakowa

ń

o małej masie nale

ż

y pobra

ć

odpowiednio wi

ę

ksz

ą

ich ilo

ść

, tak aby masa próbki zbiorczej

była wystarczaj

ą

ca do wykonania bada

ń

.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Je

ż

eli jest to mo

ż

liwe, pobieranie próbek

ś

rodków spo

ż

ywczych z obrotu detalicznego powinno by

ć

wykonywane zgodnie

z okre

ś

lonymi wy

ż

ej zasadami pobierania próbek. Je

ż

eli nie jest to mo

ż

liwe, mo

ż

na zastosowa

ć

inne skuteczne procedury

pobierania próbek z obrotu detalicznego, pod warunkiem

ż

e zapewniaj

ą

one odpowiedni

ą

reprezentatywno

ść

ocenianej partii.

5. Zgodno

ść

partii lub podpartii ze specyfikacj

ą

Laboratorium kontrolne bada próbk

ę

laboratoryjn

ą

pobran

ą

w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami. Je

ż

eli wynik

pierwszej analizy ró

ż

ni si

ę

o 20 % (jest ni

ż

szy lub wy

ż

szy) od dopuszczalnego maksymalnego poziomu, analiz

ę

nale

ż

y

powtórzy

ć

i obliczy

ć

ś

redni

ą

z uzyskanych wyników.

Partia zostaje przyj

ę

ta, je

ż

eli wynik pierwszej analizy lub - w przypadku konieczno

ś

ci przeprowadzenia powtórnej analizy

-

ś

rednia warto

ść

uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu (okre

ś

lonego

w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001), z uwzgl

ę

dnieniem niepewno

ś

ci pomiaru oraz korekty o warto

ść

odzysku.

Je

ż

eli wynik pierwszej analizy lub - w przypadku konieczno

ś

ci przeprowadzenia powtórnej analizy -

ś

rednia warto

ść

uzyskanych wyników przekracza maksymalny dopuszczalny poziom w sposób niekwestionowany, przy uwzgl

ę

dnieniu

niepewno

ś

ci pomiaru i korekty o warto

ść

odzysku, dana partia jest niezgodna z maksymalnym dopuszczalnym poziomem

(okre

ś

lonym w rozporz

ą

dzeniu nr 466/2001).

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI BENZO[a]PIRENU W

Ś

RODKACH SPO

ś

YWCZYCH

1.

Ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci i ogólne wytyczne dotycz

ą

ce benzo[a]pirenu w próbkach

ż

ywno

ś

ci

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia

wtórnych zanieczyszcze

ń

.

Analityk powinien zapewni

ć

,

ż

e próbki nie zostan

ą

zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy. Szkło

laboratoryjne przed u

ż

yciem nale

ż

y przemy

ć

acetonem lub heksanem o wysokiej czysto

ś

ci analitycznej, aby zminimalizowa

ć

ryzyko zanieczyszczenia. W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci aparatura wchodz

ą

ca w kontakt z próbk

ą

powinna by

ć

wykonana z chemicznie

oboj

ę

tnego materiału, np. aluminium, szkła lub stali nierdzewnej polerowanej. Nale

ż

y unika

ć

tworzyw sztucznych, takich jak

background image

40 z 49

polipropylen, politetrafluoroetylen (PTFE) itp., gdy

ż

mo

ż

e zachodzi

ć

adsorpcja analitu na tych materiałach.

Cała próbka dostarczona do laboratorium musi by

ć

wykorzystana do przygotowania materiału do bada

ń

. Jedynie

dokładnie zhomogenizowane (jednorodne) próbki daj

ą

powtarzalne wyniki.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Cał

ą

próbk

ę

zbiorcz

ą

nale

ż

y dokładnie zmieli

ć

(je

ż

eli jest to wskazane) i starannie wymiesza

ć

, stosuj

ą

c procedur

ę

, która

pozwoli osi

ą

gn

ąć

całkowit

ą

homogenizacj

ę

.

3. Podział próbek w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

ż

u

Kontrpróbki słu

żą

ce do sprawdzenia zgodno

ś

ci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra

ż

u, nale

ż

y

wyodr

ę

bni

ć

ze zhomogenizowanego materiału.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotycz

ą

ce ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ż

ej podano szereg najcz

ęś

ciej u

ż

ywanych definicji, które powinno stosowa

ć

laboratorium:

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna si

ę

znajdowa

ć

z okre

ś

lonym prawdopodobie

ń

stwem (typowo 95

%) bezwzgl

ę

dna ró

ż

nica pomi

ę

dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w warunkach powtarzalno

ś

ci (tzn. ta

sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odst

ę

p czasu), R = 2,8 x s

r

;

s

r

- odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w warunkach powtarzalno

ś

ci;

RSD

r

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe powtarzalno

ś

ci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w

warunkach powtarzalno

ś

ci [s

r

/) x 100];

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna si

ę

znajdowa

ć

z okre

ś

lonym prawdopodobie

ń

stwem (typowo

95 %) bezwzgl

ę

dna ró

ż

nica pomi

ę

dzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalno

ś

ci (tj. ten sam

materiał otrzymywany przez ró

ż

nych wykonawców w ró

ż

nych laboratoriach, stosuj

ą

cych standardow

ą

metod

ę

badawcz

ą

), R

= 2,8 x s

R

;

s

R

- odchylenie standardowe obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci;

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x 100], w którym jest

ś

redni

ą

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

HORRAT

r

- uzyskane RSD

r

podzielone przez warto

ść

RSD

r

oszacowan

ą

na podstawie równania Horwitza, przy

zało

ż

eniu,

ż

e r = 0,66R;

HORRAT

R

- uzyskane RSD

R

, podzielone przez warto

ść

RSD

R

oszacowan

ą

na podstawie równania Horwitza;

U - niepewno

ść

rozszerzona, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia k = 2 (poziom ufno

ś

ci około 95 %).

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ż

ywno

ś

ci musz

ą

by

ć

zgodne z wymaganiami okre

ś

lonymi w pkt 1 i 2 zał

ą

cznika

nr III do rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami

dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

background image

41 z 49

Nie zaleca si

ę

stosowania okre

ś

lonych metod oznaczania zawarto

ś

ci benzo[a]pirenu w

ż

ywno

ś

ci; laboratorium mo

ż

e wybra

ć

ka

ż

d

ą

zwalidowan

ą

metod

ę

spełniaj

ą

c

ą

kryteria sprawno

ś

ci wskazane w tabeli. Walidacja powinna, je

ś

li to mo

ż

liwe,

obejmowa

ć

certyfikowany materiał odniesienia.

Tabela 3

Kryteria sprawno

ś

ci metod analitycznych oznaczania benzo[a]pirenu

Parametr

Warto

ść

/uwagi

Zakres stosowania

ś

rodki spo

ż

ywcze okre

ś

lone w

rozporz

ą

dzeniu (WE) nr 208/2005

Granica wykrywalno

ś

ci

nie wi

ę

cej ni

ż

0,3 µg/kg

Granica oznaczalno

ś

ci

nie wi

ę

cej ni

ż

0,9 µg/kg

Precyzja

warto

ś

ci HORRAT

r

lub HORRAT

R

ni

ż

sze

ni

ż

1,5 uzyskane w

mi

ę

dzylaboratoryjnych badaniach

porównawczych dla potrzeb walidacji

Odzysk

50%-120%

Specyficzno

ść

metoda wolna od interferencji

matrycy lub interferencji

spektralnych, weryfikacja wskaza

ń

dodatnich

4.3.1. Kryteria sprawno

ś

ci - sposób wyra

ż

ania niepewno

ś

ci w postaci funkcji

Do oceny przydatno

ś

ci metody analitycznej do zastosowania w laboratorium mo

ż

e by

ć

równie

ż

wykorzystana niepewno

ść

pomiaru. Laboratorium powinno stosowa

ć

metod

ę

, która zapewni uzyskanie wyników mieszcz

ą

cych si

ę

w zakresie

maksymalnej niepewno

ś

ci standardowej. Maksymaln

ą

niepewno

ść

standardow

ą

oblicza si

ę

za pomoc

ą

nast

ę

puj

ą

cego

wzoru:

gdzie:

Uf - maksymalna niepewno

ść

standardowa,

LOD - granica wykrywalno

ś

ci metody,

C - badane st

ęż

enie.

Je

ś

li metoda analityczna zapewnia uzyskanie wyników z niepewno

ś

ci

ą

pomiarów ni

ż

sz

ą

od maksymalnej niepewno

ś

ci

standardowej, mo

ż

e by

ć

ona stosowana równowa

ż

nie z metod

ą

spełniaj

ą

c

ą

kryteria podane w tabeli.

4.4. Obliczanie odzysku i przedstawianie wyników

Wynik analizy podaje si

ę

w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku. Nale

ż

y przedstawi

ć

sposób

podawania wyników oraz warto

ść

odzysku. Do oceny zgodno

ś

ci ze specyfikacj

ą

nale

ż

y stosowa

ć

wynik analizy skorygowany

o odzysk zgodnie z zasad

ą

okre

ś

lon

ą

w cz

ęś

ci I pkt 5.

Analityk powinien bra

ć

pod uwag

ę

"Raport Komisji Europejskiej na temat zwi

ą

zku mi

ę

dzy wynikami analitycznymi,

background image

42 z 49

niepewno

ś

ci

ą

pomiaru, współczynnikami odzysku i przepisami ustawodawstwa Unii Europejskiej w dziedzinie

ż

ywno

ś

ci

(European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery

factors and the provisions in EU food legislation)".

Wynik analizy powinien by

ć

podany w postaci x ± U, gdzie:

x - wynik analizy,

U - niepewno

ść

pomiaru.

4.5. Normy jako

ś

ci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzega

ć

przepisów art. 12 rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobro-stanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.6. Zalecenia

4.6.1. Badania biegło

ś

ci

Zaleca si

ę

udział laboratorium w odpowiednich programach bada

ń

biegło

ś

ci, zgodnych z dokumentem "Mi

ę

dzynarodowy

zharmonizowany protokół dotycz

ą

cy bada

ń

biegło

ś

ci w chemicznych laboratoriach analitycznych"

7)

.

4.6.2. Wewn

ę

trzna kontrola jako

ś

ci

Laboratorium musi wykaza

ć

,

ż

e stosuje procedury wewn

ę

trznej kontroli jako

ś

ci, np. procedury okre

ś

lone w "Przewodniku

ISO/AOAC/IUPAC dotycz

ą

cym wewn

ę

trznej kontroli jako

ś

ci w chemicznych laboratoriach analitycznych"

8)

.

______

7)

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, wydany

przez: M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (opublikowany tak

ż

e w J. AOAC

International, 1993, 76, 926).

8)

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories,

wydany przez: M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

ZAŁ

Ą

CZNIK Nr 7

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

Ś

RODKÓW SPO

ś

YWCZYCH DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM ORAZ KRYTERIA DLA METOD ANALIZY STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTO

Ś

CI TOKSYN FUSARIUM

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ

Ę

DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz

ę

dowej kontroli poziomów toksyn Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny B

1

i

B

2

i toksyny T-2 i HT-2) w

ś

rodkach spo

ż

ywczych pobierane wył

ą

cznie zgodnie z zasadami okre

ś

lonymi w zał

ą

czniku mog

ą

by

ć

uwa

ż

ane za reprezentatywne dla poszczególnych partii. Ocena zgodno

ś

ci partii powinna by

ć

dokonana przez porównanie

uzyskanych wyników zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj

ę

tymi w zał

ą

czniku

nr I do rozporz

ą

dzenia nr 466/2001.

2. Definicje

background image

43 z 49

Partia: identyfikowalna ilo

ść

ś

rodka spo

ż

ywczego dostarczona w tym samym czasie i uznana w sposób urz

ę

dowy

jako posiadaj

ą

ca wspólne cechy takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka pakuj

ą

ca, dostawca i

oznakowanie;

Podpartia: wyznaczona cz

ęść

partii w celu zastosowania metody pobierania próbek na wyznaczonej cz

ęś

ci; ka

ż

da

podpartia musi by

ć

fizycznie oddzielna i identyfikowalna;

Próbka pierwotna: ilo

ść

produktu pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii;

Próbka zbiorcza: poł

ą

czone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Przepisy ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny by

ć

pobierane przez upowa

ż

niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Pobieranie próbek

W przypadku ka

ż

dej partii, która ma zosta

ć

zbadana, pobieranie próbek musi zosta

ć

przeprowadzone oddzielnie.

Zgodnie z pkt 4.3 du

ż

e partie powinny zosta

ć

podzielone na podpartie, a próbki pobierane oddzielnie.

3.3.

Ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

Podczas pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych musz

ą

zosta

ć

podj

ę

te niezb

ę

dne

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci w

celu unikni

ę

cia wyst

ą

pienia jakichkolwiek zmian, które mogłyby wpłyn

ąć

na zawarto

ść

toksyn Fusarium, wpłyn

ąć

niekorzystnie na oznaczanie lub spowodowa

ć

,

ż

e próbki zbiorcze stan

ą

si

ę

niereprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci próbki pierwotne powinny zosta

ć

pobrane z ró

ż

nych miejsc rozmieszczonych w całej partii lub podpartii.

Odst

ą

pienie od tej procedury musi zosta

ć

odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbk

ę

zbiorcz

ą

tworzy si

ę

przez ł

ą

czenie próbek pierwotnych.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki do celów oznaczania, obrotu handlowego i arbitra

ż

u pobierane s

ą

z homogennej próbki zbiorczej.

3.7. Pakowanie i przekazywanie próbek

Ka

ż

da próbka powinna by

ć

umieszczona w czystym, chemicznie oboj

ę

tnym pojemniku, odpowiednio zabezpieczaj

ą

cym przed

zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie transportu. Nale

ż

y przedsi

ę

wzi

ąć

wszelkie konieczne

ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci w celu

unikni

ę

cia jakichkolwiek zmian w składzie próbki, które mogłyby powsta

ć

w czasie transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek

Ka

ż

da próbka pobrana do celów urz

ę

dowej kontroli

ż

ywno

ś

ci powinna by

ć

plombowana w miejscu pobrania i oznakowana w

sposób umo

ż

liwiaj

ą

cy jej identyfikacj

ę

.

Ka

ż

de pobranie próbki musi by

ć

rejestrowane w celu umo

ż

liwienia jednoznacznej identyfikacji ka

ż

dej partii; nale

ż

y poda

ć

równie

ż

dat

ę

i miejsce pobrania próbki wraz z dodatkowymi informacjami, które mog

ą

by

ć

przydatne dla analityka.

4. Zasady szczegółowe

4.1. Ró

ż

ne rodzaje partii

background image

44 z 49

Ś

rodki spo

ż

ywcze mog

ą

znajdowa

ć

si

ę

w obrocie luzem, w pojemnikach lub opakowaniach jednostkowych, takich jak worki,

torby, opakowania detaliczne. Procedura pobierania próbek mo

ż

e by

ć

stosowana dla wszystkich form artykułów, które s

ą

wprowadzane do obrotu.

Bez uszczerbku dla zasad okre

ś

lonych w pkt 4.3, 4.4 i 4.5 przedstawiony poni

ż

ej wzór mo

ż

e by

ć

wykorzystany jako

wskazówka odno

ś

nie do pobierania próbek z partii b

ę

d

ą

cych przedmiotem obrotu w opakowaniach jednostkowych, takich jak

worki, torby, opakowania do sprzeda

ż

y detalicznej.

gdzie:

- masa wyra

ż

ona w kg,

- cz

ę

stotliwo

ść

pobierania próbek (SF) - ka

ż

dy n-ty worek lub torba, z których musi zosta

ć

pobrana próbka pierwotna

(cyfry dziesi

ę

tne powinny zosta

ć

zaokr

ą

glone do najbli

ż

szej liczby całkowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosi

ć

około 100 gramów, o ile nie ustalono inaczej w zał

ą

czniku. W przypadku partii w

opakowaniach detalicznych masa próbki pierwotnej zale

ż

y od masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych

Tabela 1

Podział partii na podpartie w zale

ż

no

ś

ci od produktu i masy partii

Produkt

Masa partii

(tony)

Masa lub liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej (kg)

Zbo

ż

a i

produkty

zbo

ż

owe

ł 1.500

> 300 i < 1.500

ł 50 i Ł 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

-

100

100

100

3-100

*)

10

10

10

1-10

*)

W zale

ż

no

ś

ci od masy partii zgodnie z tabel

ą

2 w pkt 4.5.

4.4. Procedura pobierania próbek zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych dla partii

ł

50 ton

4.4.1. Je

ż

eli podparti

ę

mo

ż

na oddzieli

ć

fizycznie, to ka

ż

da partia musi zosta

ć

podzielona na podpartie zgodnie z tabel

ą

1. Nie zawsze partia mo

ż

e by

ć

podzielona

ś

ci

ś

le według podanych wskaza

ń

(masa partii nie zawsze stanowi dokładn

ą

wielokrotno

ść

masy podpartii), wówczas masa podpartii mo

ż

e przekroczy

ć

wymienion

ą

mas

ę

o maksimum 20 %.

4.4.2. Z ka

ż

dej podpartii próbki musz

ą

zosta

ć

pobrane oddzielnie.

4.4.3. Liczba próbek pierwotnych: 100. Masa próbki zbiorczej wynosi 10 kg.

4.4.4. Je

ś

li nie jest mo

ż

liwe przeprowadzenie pobierania próbek za pomoc

ą

metody opisanej w tym punkcie z uwagi na

konsekwencje handlowe wynikaj

ą

ce z uszkodzenia partii z powodów takich, jak opakowania zbiorcze,

ś

rodki transportu,

mo

ż

e zosta

ć

zastosowana alternatywna metoda pobierania próbek, pod warunkiem

ż

e jest mo

ż

liwie jak najbardziej

reprezentatywna, w pełni opisana i udokumentowana.

4.5. Procedura pobierania próbek zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych dla partii < 50 ton

background image

45 z 49

W przypadku partii zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych poni

ż

ej 50 ton plan pobierania próbek powinien obejmowa

ć

10-100 próbek

pierwotnych w zale

ż

no

ś

ci od masy partii, daj

ą

c próbk

ę

zbiorcz

ą

1-10 kg. W przypadku bardzo małych partii (

Ł

0,5 tony)

mo

ż

na pobra

ć

mniejsz

ą

liczb

ę

próbek pierwotnych, ale próbka zbiorcza, ł

ą

cz

ą

ca wszystkie próbki pierwotne, powinna

wynosi

ć

równie

ż

w tym przypadku co najmniej 1 kg.

Warto

ś

ci podane w tabeli 2 mog

ą

by

ć

u

ż

yte do okre

ś

lenia liczby próbek pierwotnych, które nale

ż

y pobra

ć

.

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych, które powinny by

ć

pobrane w zale

ż

no

ś

ci od masy partii zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

Ł 0,05

3

> 0,05 i Ł 0,5

5

> 0,5 i Ł 1

10

> 1 i Ł 3

20

> 3 i Ł 10

40

> 10 i Ł 20

60

> 20 i Ł 50

100

4.6. Procedura pobierania próbek

ż

ywno

ś

ci przeznaczonej dla niemowl

ą

t i małych dzieci

4.6.1. Procedura pobierania próbek zbó

ż

i produktów zbo

ż

owych podana w pkt 4.5 ma zastosowanie w odniesieniu do

ż

ywno

ś

ci przeznaczonej dla niemowl

ą

t i małych dzieci.

Liczba próbek pierwotnych, które powinny by

ć

pobrane, zale

ż

y od masy partii, przy czym minimalna ich liczba wynosi 10, a

maksymalna 100, zgodnie z tabel

ą

2 w pkt 4.5. W przypadku bardzo małych partii (

Ł

0,5 tony) mo

ż

na pobra

ć

mniejsz

ą

liczb

ę

próbek pierwotnych, ale próbka zbiorcza, ł

ą

cz

ą

ca wszystkie próbki pierwotne, powinna wynosi

ć

równie

ż

w tym przypadku co

najmniej 1 kg.

4.6.2. Masa próbki pierwotnej musi wynosi

ć

około 100 g. W przypadku partii w opakowaniu do sprzeda

ż

y detalicznej

masa próbki zale

ż

y od masy opakowania do sprzeda

ż

y detalicznej, a w przypadku bardzo małych partii (

Ł

0,5 tony) próbki

pierwotne musz

ą

mie

ć

tak

ą

mas

ę

,

ż

eby poł

ą

czenie próbek pierwotnych dawało próbk

ę

zbiorcz

ą

o masie co najmniej 1 kg.

4.6.3. Masa próbki zbiorczej odpowiednio wymieszanej wynosi 1-10 kg.

4.7. Pobieranie próbek na etapie obrotu detalicznego

Pobieranie próbek

ś

rodków spo

ż

ywczych na etapie obrotu detalicznego musi w miar

ę

mo

ż

liwo

ś

ci by

ć

zgodne z przepisami

pobierania próbek okre

ś

lonych w pkt 4.4 i 4.5. W przypadku kiedy jest to niemo

ż

liwe, nale

ż

y zastosowa

ć

inne skuteczne

procedury pobierania próbek, pod warunkiem

ż

e zapewniaj

ą

odpowiedni

ą

reprezentatywno

ść

badanej partii.

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

5.1. Partia mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ś

li próbka zbiorcza jest zgodna z maksymalnym dopuszczalnym poziomem, z

uwzgl

ę

dnieniem niepewno

ś

ci pomiaru i warto

ś

ci odzysku.

5.2. Partia nie mo

ż

e by

ć

dopuszczona, je

ś

li próbka zbiorcza przekracza jednoznacznie maksymalny dopuszczalny

poziom, z uwzgl

ę

dnieniem niepewno

ś

ci pomiaru i warto

ś

ci odzysku.

background image

46 z 49

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALIZY STOSOWANYCH DO OZNACZANIA

POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM

1.

Ś

rodki ostro

ż

no

ś

ci

W zwi

ą

zku z tym,

ż

e rozmieszczenie toksyn Fusarium jest niejednorodne, próbki powinny by

ć

przygotowane, zwłaszcza

homogenizowane, z najwi

ę

ksz

ą

ostro

ż

no

ś

ci

ą

.

Cały materiał otrzymany przez laboratorium powinien zosta

ć

wykorzystany do bada

ń

.

2. Przygotowanie próbki dostarczonej do laboratorium

Ka

ż

da próbka laboratoryjna powinna by

ć

drobno zmielona i starannie zmieszana, przy wykorzystaniu metody, odno

ś

nie

do której wykazano,

ż

e umo

ż

liwia uzyskanie całkowitej homogenno

ś

ci.

W przypadku gdy maksymalny poziom ma zastosowanie do suchej masy, zawarto

ść

suchej masy w produkcie jest

okre

ś

lana na cz

ęś

ci próbki homogennej, przy wykorzystaniu metody, odno

ś

nie do której wykazano,

ż

e dokładnie okre

ś

la

zawarto

ść

suchej masy.

3. Podział próbek do celów potwierdzenia prawidłowo

ś

ci oznaczenia i arbitra

ż

u

Powtarzane próbki do celów oznaczania, handlu i arbitra

ż

u oraz odniesienia s

ą

pobierane ze zhomogenizowanego

materiału.

4. Metody analizy stosowane w laboratorium i wymagania dla kontroli laboratorium

4.1. Definicje

Poni

ż

ej zamieszczono kilka najcz

ęś

ciej stosowanych definicji, których laboratorium jest zobowi

ą

zane u

ż

ywa

ć

.

Najcz

ęś

ciej podawanymi parametrami precyzji s

ą

powtarzalno

ść

i odtwarzalno

ść

.

r - powtarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna znajdowa

ć

si

ę

bezwzgl

ę

dna ró

ż

nica mi

ę

dzy dwoma

pojedynczymi wynikami oznaczenia, otrzymanymi w powtarzalnych warunkach, tj. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ta

sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odst

ę

p czasu, b

ę

dzie zawierała si

ę

w granicach okre

ś

lonego

prawdopodobie

ń

stwa (typowo 95 %) i st

ą

d r = 2,8 x s

r

;

s

r

- odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalno

ś

ci;

RSD

r

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

powtarzalno

ś

ci [(s

r

/) x 100];

R - odtwarzalno

ść

; warto

ść

, poni

ż

ej której powinna znajdowa

ć

si

ę

ż

nica bezwzgl

ę

dna mi

ę

dzy dwoma

pojedynczymi wynikami oznaczenia, otrzymanymi w powtarzalnych warunkach, tj. z identycznego materiału otrzymanego

przez wykonawców w ró

ż

nych laboratoriach, przy u

ż

yciu znormalizowanych metod analitycznych, b

ę

dzie zawierała si

ę

w

granicach okre

ś

lonego prawdopodobie

ń

stwa (zwykle 95 %); R = 2,8 x s

R

;

s

R

- odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalno

ś

ci;

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x 100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

ż

ywno

ś

ci musz

ą

by

ć

zgodne z wymaganiami okre

ś

lonymi w pkt 1 i 2 zał

ą

cznika

background image

47 z 49

nr III do rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli

urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami

dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobrostanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegółowe

4.3.1. Kryteria analityczne metody

W przypadku gdy

ż

adne specjalne metody oznaczania poziomów toksyn Fusarium w

ś

rodkach spo

ż

ywczych nie s

ą

wymagane przez wspólnotowe ustawodawstwo, laboratoria mog

ą

wybra

ć

dowoln

ą

metod

ę

z zastrze

ż

eniem,

ż

e wybrana

metoda spełnia nast

ę

puj

ą

ce kryteria:

a) parametry analityczne metody dla deoksyniwalenolu

Deoksyniwalenol

Poziom (µg/kg)

RSD

r

(%)

RSD

R

(%)

odzysk (%)

> 100 i Ł 500

Ł 20

Ł 40

60-110

> 500

Ł 20

Ł 40

70-120

b) parametry analityczne metody dla zearalenonu

Zearalenon

Poziom (µg/kg)

RSD

r

(%)

RSD

R

(%)

odzysk (%)

Ł 50

Ł 40

Ł 50

60-120

> 50

Ł 25

Ł 40

70-120

c) parametry analityczne metody dla fumonizyny B

1

i B

2

Fumonizyna B

1

lub B

2

Poziom (µg/kg)

RSD

r

(%)

RSD

R

(%)

odzysk (%)

Ł 500

Ł 30

Ł 60

60-120

> 500

Ł 20

Ł 30

70-110

d) parametry analityczne metody dla toksyn T-2 i HT-2

Toksyna T-2

Poziom (µg/kg)

RSD

r

(%)

RSD

R

(%)

odzysk (%)

50-250

Ł 40

Ł 60

60-130

> 250

Ł 30

Ł 50

60-130

Toksyna HT-2

background image

48 z 49

Poziom (µg/kg)

RSD

r

(%)

RSD

R

(%)

odzysk (%)

100-200

Ł 40

Ł 60

60-130

> 200

Ł 30

Ł 50

60-130

Granica wykrywalno

ś

ci stosowanych metod nie musi by

ć

ustalana, je

ż

eli warto

ść

precyzji jest dana dla odpowiedniego

st

ęż

enia.

Warto

ść

precyzji jest obliczana z równania Horowitza:

gdzie:

RSD

R

- wzgl

ę

dne odchylenie standardowe obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach

odtwarzalno

ś

ci [(s

R

/) x 100]

C - st

ęż

enie wyra

ż

one jako stosunek (tj. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale

ż

ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi

ę

kszo

ś

ci rutynowo u

ż

ywanych

metod analizy wył

ą

cznie od st

ęż

enia.

4.3.2. Podej

ś

cie "zgodno

ść

z przeznaczeniem"

W przypadku wyst

ę

powania ograniczonej liczby w pełni uznanych metod analitycznych mo

ż

na alternatywnie korzysta

ć

z

podej

ś

cia "zgodno

ś

ci z przeznaczeniem", definiuj

ą

c jeden parametr, funkcj

ę

zgodno

ś

ci, aby oceni

ć

akceptowalno

ść

metod

analitycznych. Funkcja zgodno

ś

ci jest funkcj

ą

niepewno

ś

ci, która okre

ś

la maksymalne poziomy niepewno

ś

ci uznawane za

odpowiednie do celu.

Zakładaj

ą

c ograniczon

ą

liczb

ę

metod analizy, w pełni zweryfikowanych w badaniach mi

ę

dzylaboratoryjnych, zwłaszcza dla

oznaczania toksyn T-2 i HT-2, mo

ż

na wykorzysta

ć

podej

ś

cie oparte na funkcji niepewno

ś

ci, okre

ś

laj

ą

ce maksymaln

ą

dopuszczaln

ą

niepewno

ść

do oszacowania odpowiednio

ś

ci ("zgodno

ś

ci z przeznaczeniem") metody analizy, której ma u

ż

y

ć

laboratorium. Laboratorium mo

ż

e u

ż

y

ć

metody, która daje rezultaty w granicach maksymalnej niepewno

ś

ci standardowej.

Maksymaln

ą

niepewno

ść

standardow

ą

mo

ż

na obliczy

ć

za pomoc

ą

nast

ę

puj

ą

cego wzoru:

gdzie:

Uf - niepewno

ść

maksymalna standardowa (µg/kg),

LOD - granica wykrywalno

ś

ci metody (µg/kg),

a

- stały liczbowy czynnik, którego u

ż

ywa si

ę

w zale

ż

no

ś

ci od warto

ś

ci C. Warto

ś

ci, które maj

ą

by

ć

u

ż

ywane, s

ą

okre

ś

lone w tabeli 3,

C - okre

ś

lone st

ęż

enie (µg/kg).

Je

ż

eli metoda analityczna umo

ż

liwia uzyskanie wyników z niepewno

ś

ci

ą

ni

ż

sz

ą

ni

ż

maksymalna niepewno

ść

standardowa, to

metoda jest uwa

ż

ana za równie odpowiedni

ą

co metoda spełniaj

ą

ca kryteria analityczne podane w pkt 4.3.1.

Tabela 3

Warto

ś

ci liczbowe, które maj

ą

by

ć

u

ż

ywane dla stałej

a

we wzorze okre

ś

lonym w tym punkcie, w zale

ż

no

ś

ci od okre

ś

lonego

background image

49 z 49

st

ęż

enia

C (µg/kg)

a

Ł 50

0,2

51-500

0,18

501-1.000

0,15

1.001-10.000

0,12

> 10.000

0,1

4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyników

Wynik analizy podaje si

ę

w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o warto

ść

odzysku. Nale

ż

y przedstawi

ć

sposób

podawania wyników oraz warto

ść

odzysku. Do oceny zgodno

ś

ci ze specyfikacj

ą

nale

ż

y stosowa

ć

wynik analizy skorygowany

o odzysk zgodnie z zasad

ą

okre

ś

lon

ą

w cz

ęś

ci I pkt 5.

Analityk powinien bra

ć

pod uwag

ę

raport.

Wynik analityczny powinien by

ć

podany w postaci x ± U, gdzie:

x - wynik analityczny,

U - niepewno

ść

rozszerzona pomiaru.

4.5. Laboratoryjne normy jako

ś

ci

Laboratorium musi przestrzega

ć

przepisów art. 12 rozporz

ą

dzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia

29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urz

ę

dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodno

ś

ci z prawem paszowym i

ż

ywno

ś

ciowym oraz regułami dotycz

ą

cymi zdrowia zwierz

ą

t i dobro-stanu zwierz

ą

t (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI
Metody pobierania próbek do oznaczania WWA w powietrzu
METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH
zmiana metody pobierania probek
ZASADY I METODY POBIERANIA I PRZYGOTOWYWANIA PRÓBEK DO ANALIZY
METODY POBIERANIA
pobieranie próbek
INSTRUKCJA POBIERANIA PROBEK SWUR, weterynaria, Analityka, Próbówki
BN 8931 03 1975 Drogi samochodowe Pobieranie probek gruntu do celów drogowych i lotniskowych
ch1-pobieranie probek, weterynaria, Analityka, Próbówki
METODY POBIERANIA[1]
interesanci instrukcja pobierania probek
Metody pobierania wycisków u pacjentów bezzębnych
Pobieranie probek z miesa
ĆWICZENIE NR 11 - Badania polowe i pobieranie próbek gruntów, Mechanika Gruntów
cwiczenie 1 pobieranie probek

więcej podobnych podstron