kod kursu:
WPC 2002l
Podstawy Chemii Nieorganicznej
Ćwiczenia laboratoryjne
PODSTAWOWE CZYNNOÅšCI LABORATORYJNE
Opracowanie: Monika Grotowska
WPROWADZENIE
Do często wykonywanych czynności w laboratorium chemicznym nale\
Ä…: wytrÄ…canie i
roztwarzanie osadów, oddzielanie osadów od roztworu i ich przemywanie a tak\
e sporzÄ…dzanie
roztworów wodnych ró\
nych substancji o określonym stę\
eniu.
WytrÄ…canie osadu polega na wydzieleniu trudno rozpuszczalnego zwiÄ…zku, np. typu AB,
podczas dodawania do jednego roztworu, zawierajÄ…cego jon A, drugiego roztworu,
zawierającego jon B (odczynnik strącający). Aby wytrącenie osadu było mo\
liwe, iloczyn stÄ™\
enia
reagujących jonów musi być większy, ni\
to wynika z iloczynu rozpuszczalności powstającego
związku. Otrzymany osad powinien być trudno rozpuszczalny, czysty i o odpowiedniej postaci,
która ułatwiałaby jego oddzielenie od roztworu.
W zale\
ności od właściwości osadów mo\
na podzielić je wg następującego schematu:
drobnokrystaliczne, np. BaSO4
krystaliczne
Osady grubokrystaliczne, np. MgNH4PO4
serowate, np. AgCl
koloidowe
galaretowate, np. Fe(OH)3
hydrofilowe hydrofobowe
SiO2 · nH2O As2S3, AgCl
Osad krystaliczny jest to osad zło\
ony z czÄ…stek o uporzÄ…dkowanej budowie sieciowej,
tworzący podczas rozpuszczania na ogół roztwory rzeczywiste. Osad koloidalny zło\
ony jest z
cząstek o nie uporządkowanej budowie sieciowej, tworzący podczas rozpuszczania na ogół
roztwory koloidalne (galaretowate).
Roztwór rzeczywisty jest to roztwór, w którym substancja rozpuszczona występuje w
postaci pojedynczych atomów, jonów lub cząsteczek mniejszych od 1 nm.
Roztwór koloidalny lub, krótko, zol zawiera cząstki o rozmiarach pomiędzy 1 a 200 nm. W
roztworze koloidalnym substancja rozpuszczona znajduje siÄ™ w stanie rozproszenia koloidalnego.
Je\
eli cząstki substancji rozproszonej w roztworze są większe od 200 nm, to układ taki nazywamy
zawiesinÄ….
Podstawowymi procesami zwiÄ…zanymi z osadami koloidowymi, majÄ…cymi praktyczne
znaczenie w chemii analitycznej, sÄ…: koagulacja i peptyzacja. Zale\
ność między tymi procesami
mo\
na przedstawić schematycznie:
koagulacja
(roztwór koloidalny) zol \
el (osad koloidowy)
peptyzacja
Zole ze względu na wielkość cząstek składników przechodzą przez pory filtrów, co jest ich
ujemną cechą z punktu widzenia analizy chemicznej. Z roztworów koloidalnych mo\
na wydzielić
większe agregaty (skupiska) cząstek zwane \
elami. śele stanowią wówczas zawiesinę o
cząsteczkach większych, które łatwiej pod wpływem sił grawitacyjnych osadzają się
(sedymentujÄ…) na dnie naczynia. Proces powstawania \
elu nosi nazwÄ™ koagulacji.
KoagulacjÄ™ koloidu przeprowadzamy przez dodanie odpowiedniego elektrolitu, lub przez
podwy\
szenie temperatury roztworu, z którego wytrącany jest osad. Np. wydzielony na gorąco \
el
Fe(OH)3 nale\
y szybko sączyć, poniewa\
po ochłodzeniu ma skłonność do przechodzenia w
roztwór koloidalny. Wysoka temperatura sprzyja koagulacji osadu; nale\
y jednak unikać
gotowania roztworu z osadem, poniewa\
osad staje się wtedy śluzowaty i trudny do sączenia, z
powodu częściowego rozpadu większych aglomeratów. Zachodzi wtedy zjawisko odwrotne do
koagulacji  peptyzacja. W przypadku osadu wodorotlenku \
elaza dopuszczalne jest
przemywanie czystÄ… (bez elektrolitu), gorÄ…cÄ… wodÄ…, poniewa\
osad ten trudno peptyzuje, a przy
tym odznacza się bardzo małą rozpuszczalnością. W trochę innych warunkach nale\
y wytrącać
osad np. Al(OH)3, który jest związkiem amfoterycznym i, w zale\
ności od odczynu środowiska,
zachowuje się jak kwas lub zasada. Jeśli chcemy wykorzystać osad wodorotlenku glinu na
potrzeby analityczne, nale\
y wtedy zapewnić takie warunki wytrącenia aby osad wytrącić
całkowicie. W tym celu wytrącanie osadu nale\
y prowadzić w obecności soli amonowej (chlorek
lub azotan) i w temperaturze bliskiej 100ºC. Aby uzyskać osad o najlepszej postaci, nadajÄ…cy siÄ™
do szybkiego oddzielenia od roztworu i odmycia od zanieczyszczeń, nale\
y przestrzegać
następujących zasad przy wytrącaniu :
- odczynnik strÄ…cajÄ…cy nale\
y dodawać powoli przy jednoczesnym mieszaniu;
- wytrącanie osadu powinno odbywać się w podwy\
szonej temperaturze;
- badany roztwór i dodawany odczynnik nie powinny być roztworami stę\
onymi;
- otrzymany osad nale\
y przemyć gorącym roztworem odpowiedniego elektrolitu.
Teoretycznie nie jest mo\
liwe, aby całkowicie przeprowadzić dany jon z roztworu do osadu w
trakcie operacji wytrącania ale w analityce umownie przyjmuje się określone stę\
enie graniczne,
poni\
ej którego (10-5mol/dm3) uznać mo\
na, \
e dany jon został związany i wytrącony w postaci
osadu.
2
OperacjÄ™ wytrÄ…cania osadu mo\
na zakończyć dopiero wtedy gdy sprawdzimy całkowitość
wytrącenia. W tym celu czeka się na opadnięcie osadu, dodaje kilka kropel, po ściance
naczynia, odczynnika strącającego i obserwuje czy nie wytrąca się osad. Jeśli osad nie został
całkowicie wytrącony, nale\
y wytrącanie kontynuować.
W pracy laboratoryjnej uzyskany osad bardzo często nale\
y oddzielić od roztworu. W zale\
ności
od tego jaki rodzaj osadu został wytrącony i do jakich celów chcemy go wykorzystać, stosujemy
odpowiedniÄ… metodÄ™ oddzielania.
Je\
eli osad jest trudno rozpuszczalny, oddzielamy go od roztworu przez dekantacjÄ™,
sÄ…czenie albo wirowanie.
Dekantacja  polega na zlewaniu cieczy znad osadu, stosuje się jedynie w wypadku osadów
gruboziarnistych, ciÄ™\
kich, Å‚atwo opadajÄ…cych na dno naczynia.
Sączenie  polega na przepuszczeniu (przefiltrowaniu) mieszaniny przez ciało porowate (bibuła
filtracyjna, spiek), o wielkości por odpowiednio dobranych do charakteru osadu. Sączenie mo\
na
prowadzić pod ciśnieniem atmosferycznym bądz
 w celu przyspieszenia procesu - pod
obni\
onym ciśnieniem.
Oddzielanie osadu przez sączenie przeprowadzamy wtedy gdy osad lub roztwór wykorzystywany
jest następnie w celach analitycznych.
W przypadku małej ilości osadu i gdy potrzebna jest du\
a efektywność jego oddzielenia od
roztworu, stosujemy odwirowywanie. Jest ono często wykorzystywane w analizie jakościowej.
Osady, które przed wa\
eniem wystarczy wysuszyć, odsącza się w tyglach szklanych z dnem
porowatym. Jeśli potrzebne jest pra\
enie osadów, odsącza się je na specjalnych sączkach
(okrągłych krą\
kach wyciętych z bibuły filtracyjnej).
W laboratorium chemicznym stosuje się trzy rodzaje sączków w zale\
ności od wielkości
uzyskanych ziaren osadu. W analizie wagowej stosuje się specjalne sączki o ró\
nym stopniu
porowatości. Do sączenia osadów drobnokrystalicznych,
jak np. BaSO4, CaC2O4, stosuje siÄ™ sÄ…czki o
3
3
najmniejszych porach. SÄ…czki te nazywa siÄ™  twardymi i
4
4
oznacza niebieskim kolorem i numerem 390. Do
grubokrystalicznych osadów stosuje się sączki  średnie
oznaczone kolorem \
ółtym i numerem 389. Osady
galaretowate, serowate sÄ…czy siÄ™ na sÄ…czkach
2
2
 miękkich o największych porach. Sączki te oznacza się
kolorem czerwonym lub szarym z numerem 388.
1
1
Typowy zestaw do sączenia ( rys. 1) składa się z
3
3
lejka szklanego umieszczonego w kółku
metalowym i zlewki podstawionej pod wyciek z lejka w
ten sposób, aby nó\
ka lejka dotykała ścianki zlewki. W
lejku umieszcza się sączek o odpowiedniej wielkości
Rys. 1. Zestaw do sączenia (aby nie wystawał poza górną krawędz
lejka, a raczej
1  statyw, 2  lejek z sÄ…czkiem,
poni\
ej ok. 0,5 cm) i twardości, zło\
ony na czworo i
3  zlewka, 4  bagietka
3
przemyty wodą destylowaną. Do sączenia stosujemy dwa rodzaje lejków: zwykły - z krótką nó\
kÄ… i
analityczny  z długą nó\
ką. Lejki z długą nó\
kÄ… umo\
liwiajÄ… szybsze sÄ…czenie. Aby wytrÄ…cony
osad mógł być wykorzystany w celach analitycznych, a szczególnie w analizie wagowej, musi być
przemyty w celu usunięcia wszelkich zanieczyszczających go jonów.
Przemywanie osadów mo\
na przeprowadzać kilkoma metodami. Jedną z nich jest
przemywanie przez dekantacjÄ™. W tym przypadku po zlaniu cieczy znad osadu, wlewa siÄ™ 10-30
cm3 roztworu przemywającego, miesza, pozwala osadowi opaść na dno naczynia, a klarowną
(przezroczystą) ciecz ponownie zlewa znad osadu (naturalnie przez sączek). Czynności te zwykle
powtarza siÄ™ od 2 do 5 razy (zale\
y od wymagań stawianych wobec osadu), po czym osad
przenosi siÄ™ na sÄ…czek przy pomocy bagietki i tryskawki(z wodÄ… destylowanÄ…).
Nieco inaczej przeprowadza siÄ™ przemywanie osadu na sÄ…czku. Osad przemywa siÄ™
małymi porcjami roztworu przemywającego, pozwalając ka\
dorazowo cieczy na całkowite
przesączenie się przez osad, przed dodaniem następnej porcji. Po kilkakrotnym przemyciu osadu
przystępuje się do sprawdzenia, czy przemycie jest dostateczne. W tym celu pobiera się kilka
kropli z ostatniej porcji przesÄ…czu i przeprowadza odpowiedniÄ… reakcjÄ™, charakterystycznÄ… dla
danego jonu, który stanowił zanieczyszczenie osadu.
Osady krystaliczne przemywa się zwykle wodą z dodatkiem soli o wspólnym jonie, w celu
zmniejszenia rozpuszczalności. Np. osad siarczanu baru (BaSO4) przemywa się wodą z
dodatkiem kwasu siarkowego (H2SO4). Osady koloidowe przemywa siÄ™ gorÄ…cÄ… wodÄ… z dodatkiem
mocnego elektrolitu (np. NH4Cl lub NH4NO3).
Procesem przeciwnym do wytrącania osadów jest ich roztwarzanie w odpowiednio
dobranych rozpuszczalnikach. W laboratorium chemicznym jako rozpuszczalniki stosuje siÄ™
przede wszystkim wodę i roztwory wodne innych substancji np. roztwory kwasów lub zasad.
Często zamiast słowa  roztwarzanie chemicy zwyczajowo u\
ywają słowa  rozpuszczanie ,
chocia\
jest to określenie prawidłowo u\
yte tylko w przypadku czysto fizycznego procesu
przeprowadzania substancji stałej do roztworu. Je\
eli substancja przechodzi z fazy stałej do
roztworu w wyniku reakcji chemicznej danej substancji z rozpuszczalnikiem to jest to proces
roztwarzania. Mówimy więc o rozpuszczaniu cukru czy soli kuchennej w wodzie, ale o
roztwarzaniu wodorotlenku \
elaza w kwasie solnym czy miedzi w kwasie azotowym.
LITERATURA
1. Cygański A.: Chemiczne metody analizy ilościowej. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa
1999.
2. Szmal Z.S., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wydaw. Lekarskie
PZWL Warszawa 1996
3. Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna T.1. PWN Warszawa 1997
4. Barycka I., Skudlarski K.: Podstawy chemii. Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław
2001
5. Skrypt pod redakcją Skudlarskiego K.; Podstawy chemii, Ćwiczenia laboratoryjne. Wydawnictwo
Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1992
6. Krupkowa D., Toczko B., Tumidajska Z., Baron-Hanke D.; Ćwiczenia z chemii ogólnej. Wydawnictwo
Politechniki ÅšlÄ…skiej, Gliwice 2002
7. Bielański A.; Podstawy chemii nieorganicznej. T.1. PWN Warszawa 2002
4
Pytania kontrolne
1. Czym ró\
ni się roztwór rzeczywisty od zawiesiny ?
2. Jakie znasz typy osadów ?
3. W jakich warunkach nale\
y wytrącać osad aby miał odpowiednią postać nadającą się do
sÄ…czenia?
4. Jak nale\
y postępować aby spowodować koagulację osadów ?
5. Podaj przykłady osadów o charakterze koloidowym.
6. Napisz reakcje charakteryzujące własności amfoteryczne wodorotlenku glinu
7. Omów metody oddzielania osadu od roztworu.
8. Ile gramów CaCl2·6H2O nale\
y odwa\
yć, aby przygotować 250 cm3 0,2M roztworu?
9. Napisz reakcjÄ™ roztwarzania Fe(OH)3 w kwasie solnym?
10. Oblicz, jaką objętość 95,0 %-wego roztworu H2SO4 o gęstości 1,843 g/cm3 nale\
y odmierzyć aby
przygotować 250 cm3 roztworu H2SO4 o stę\
eniu 1 kmol/dm3.
11. Jak przygotować 100,0 cm3 1,0 %-wego wodnego roztworu amoniaku mając do dyspozycji 36,0
%-wy roztwór amoniaku o gęstości 0,865 g/cm3.
12. Nale\
y przygotować 50 cm3 kwasu solnego o rozcieńczeniu (1:5). Jaką objętość stę\
onego kwasu
solnego nale\
y odmierzyć i do jakiej objętości uzupełnić wodą.
13. Ile gramów uwodnionej soli \
elaza (FeCl3 . 6 H2O) nale\
y odwa\
yć aby sporządzić 100,0 cm3 1 M
roztworu FeCl3.
5
WYKONANIE DOÅšWIADCZEC

Doświadczenie 1. Sporządzanie roztworów o ró\
nym stÄ™\
eniu*
a) sporzÄ…dzenie 50 cm3 0,5 M roztworu BaCl2
MateriaÅ‚y i odczynniki: dihydrat chlorku baru (BaCl2 Å" 2H2O), kolba miarowa o poj. 50 cm3,
Å"
Å"
Å"
naczyńko wagowe lub szkiełko zegarkowe, lejek.
Aby sporządzić roztwór chlorku baru o określonym stę\
eniu, nale\
y:
- obliczyć, masę dihydratu chlorku baru potrzebną do sporządzenia 50 cm3 0,5 M roztworu;
- odwa\
yć obliczoną masę na wadze technicznej lub analitycznej, zale\
nie od wymaganej
dokładności w naczyńku wagowym lub szkiełku zegarkowym;
- przenieść odwa\
kę z naczyńka wagowego do kolby miarowej przez lejek, który umieszcza
się w kolbie. Następnie naczyńko wagowe przepłukać kilkoma niewielkimi porcjami wody
destylowanej zlewajÄ…c jÄ… do kolby przez lejek (odwa\
ką nazywa się dokładnie zwa\
onÄ… na
wadze analitycznej ilość substancji stałej lub cieczy);
- do kolby miarowej (o poj. 50 cm3) wlać wodÄ™ destylowanÄ… do okoÅ‚o ½ objÄ™toÅ›ci kolby, i
mieszajÄ…c ruchem okrÄ™\
nym, rozpuścić substancję;
- zawartość kolby uzupełnić wodą destylowaną do kreski fabrycznej zaznaczonej na szyjce
kolby tak, aby najni\
sza część menisku, którą tworzy powierzchnia roztworu, była styczna
do kreski fabrycznej kolby.
- kolbę zamknąć korkiem i dokładnie wymieszać sporządzony roztwór (przez wielokrotne
obracanie kolby do góry dnem);
- sporządzony roztwór zachować do doświadczenia 2b.
b) sporzÄ…dzenie 100 cm3 1 M roztworu H2SO4
Materiały i odczynniki: 30 %-wy kwas siarkowy(VI) (H2SO4) o gęstości d = 1,218 g/cm3,
kolba miarowa o poj. 100 cm3 lub cylinder miarowy o poj. 100 cm3, pipeta o poj. 10
cm3 (z podziałką) lub cylinder o poj. 10 cm3
W celu sporzÄ…dzenia 100 cm3 1 M roztworu kwasu siarkowego, nale\
y:
- obliczyć jaką objętość, kwasu siarkowego o stę\
eniu 30 % i gęstości 1218 g/dm3, nale\
y
odmierzyć (do kolby), aby po rozcieńczeniu wodą do 100 cm3 uzyskać 1 M roztwór.
- odmierzyć pipetą miarową obliczoną objętość kwasu siarkowego 30 % -ego;
- przenieść kwas do kolby miarowej;
- zawartość kolby uzupełnić wodą destylowaną, zamknąć korkiem i dokładnie wymieszać
- sporządzony roztwór zachować do doświadczenia 2b.
* Na zajęciach przygotowywane będą równie\
roztwory innych soli i kwasów.
6
Doświadczenie 2. Wytrącanie osadów
a) wytrÄ…canie osadu koloidowego ( bezpostaciowego )
Materiały i odczynniki: 0,5 M chlorek \
elaza (III) (FeCl3), 6 M roztwór amoniaku
(NH3 Å" H2O)
Å"
Å"
Å"
Do zlewki o pojemności 250 cm3 wlać 5 cm3 0,5 M FeCl3, 100 cm3 wody destylowanej i 1
cm3 stÄ™\
onego HCl. Zlewkę z roztworem podgrzać do wrzenia. Po zagotowaniu zdjąć z
palnika i mieszajÄ…c bagietkÄ… gorÄ…cy roztwór dodawać kroplami 6 M NH3Å"H2O a\
do
pojawienia siÄ™ gazowego amoniaku nad roztworem. PoczÄ…tkowo dodawany amoniak
zu\
ywa się w reakcji tworzenia się Fe(OH)3. Całkowite wytrącenie \
elaza powoduje, \
e w
roztworze nad osadem obecny jest nieprzereagowany NH3Å"H2O (odczyn roztworu
zasadowy). Obecność amoniaku nad roztworem mo\
na sprawdzić równie\
po zapachu
(kierując wydzielany gaz, znad zlewki, dłonią w kierunku nosa)
Roztwór z osadem zachować do doświadczenia 3a
" Zapisać równanie reakcji cząsteczkowo i jonowo.
" Opisać barwę i postać osadu.
b) WytrÄ…canie osadu krystalicznego
Materiały i odczynniki: 0,5 M chlorek baru (BaCl2), 1 M kwas siarkowy (VI) (H2SO4)
Do probówki o pojemności około 15 cm3 wprowadzić 6 kropli 0,5 M BaCl2, a następnie
3 cm3 wody destylowanej. Probówkę wraz z zawartością ogrzać w łaz
ni wodnej, a
następnie dodać 5 kropli 1 M kwasu siarkowego. Po opadnięciu osadu sprawdzić
całkowitość wytrącenia, dodając do klarownego roztworu nad osadem jedną kroplę
odczynnika strącającego (po ściance probówki). Jeśli pojawi się zmętnienie proces
wytrÄ…cania nale\
y kontynuować.
Roztwór z osadem zachować do doświadczenia 3b.
" Zapisać cząsteczkowo i jonowo równanie reakcji.
" Opisać postać osadu.
Doświadczenie 3. Oddzielanie osadu od roztworu
a) Sączenie osadu Fe(OH)3 (z doświadczenia 2a) i przemywanie przez dekantacje
Materiały i odczynniki: roztwór z osadem Fe(OH)3, 0,5 M azotan(V) srebra (AgNO3), lejek
analityczny, uchwyt do lejków zamontowany na statywie, sączek miękki, 3 zlewki o
poj. 150 cm3, bagietka, 2 szkiełka zegarkowe, cylinder miarowy o poj. 20 cm3
7
Przed przystąpieniem do wykonywania doświadczenia podgrzać około 200 cm3
wody destylowanej, która będzie potrzebna do przemywania osadów.
Przygotować zestaw do sączenia jak na rys. 1 (wstęp) i dokładnie uło\
yć miękki
sÄ…czek w lejku i zwil\
yć wodą. Po opadnięciu osadu roztwór znad osadu otrzymanego w
doświadczeniu 2a zlać po bagietce przez przygotowany uprzednio sączek. Do osadu, znad
którego zlano roztwór, dodać następne 50 cm3 gorącej wody destylowanej (im bardziej
gorąca woda do przemywania, tym szybciej opada osad na dno zlewki). Zawartość zlewki
wymieszać bagietką i poczekać na opadnięcie osadu. Klarowny roztwór znad osadu
ponownie zlać po bagietce przez sączek. Starać się zlewać jak najwięcej roztworu znad
osadu ale jednocześnie nie przenosić osadu na sączek, który zapycha jego pory i wydłu\
a
czas sączenia. Czynność przemywania osadu nale\
y powtórzyć kilkakrotnie a\
do zaniku
jonów chlorkowych w roztworze przemywającym.
Obecność chlorków nale\
y sprawdzać w przesączu po ka\
dej odsÄ…czonej porcji
wody zdekantowanej znad osadu. W tym celu pod wyciek z lejka podstawić szkiełko
zegarkowe, zebrać kilka kropel przesączu i dodać 2-3 krople roztworu AgNO3. Je\
eli w
roztworze znajdują się jony chlorkowe to wytrącają z jonami srebra biały osad AgCl.
" Zanotować, czy powstało zmętnienia, pochodzące od wytrąconego osadu AgCl .
Jeśli stwierdzono obecność chlorków w przesączu, przemywanie osadu wodorotlenku
\
elaza, kolejnymi porcjami wody (50 cm3), nale\
y kontynuować a\
do zaniku reakcji
charakterystycznej na chlorki.
Po odmyciu chlorków przenieść osad ze zlewki na sączek przy pomocy bagietki i tryskawki.
Osad na sączku zachować do doświadczenia 4.
b) Wirowanie osadów
Otrzymany w doświadczeniu 2b osad BaSO4 jest drobnokrystaliczny i mo\
e przechodzić
przez miękki sączek, a sączenie jego na sączku twardym trwa długo. Taki osad mo\
na
oddzielić od roztworu przez wirowanie.
Sprzęt: wirówka, probówki do wirówki, waga do równowa\
enia probówek
Do specjalnej probówki, przeznaczonej do wirowania zawiesin wodnych, przelać zawiesinę
BaSO4. Probówkę dokładnie zrównowa\
yć na specjalnej wadze z taką samą probówką, do
której pipetką nale\
y dodać odpowiednią ilość wody. Obie probówki umieścić w
przeciwległych gniazdach wirówki i wirować 3 minuty przy 3000 obrotów na minutę.
PRZED URUCHOMIENIEM WIRÓWKI NALEśY ZAPOZNAĆ SI
Z INSTRUKCJ
JEJ OBSA
UGI!
Po odwirowaniu, roztwór dokładnie zdekantować znad osadu. Ostatnie krople roztworu z
brzegu nachylonej probówki usunąć przez dotykanie bagietką. W celu przemycia osadu,
dodać ok. 2-3 cm3 gorącej wody (pipetką), wymieszać osad z wodą (bagietką) i ponownie
odwirować. Po zdekantowaniu roztworu znad osadu (jak poprzednio), przenieść osad z
dna probówki na szkiełko zegarkowe przy pomocy bagietki lub wypłukać małą ilością
wody.
" Zapisać obserwacje. Czy mo\
na przez wirowanie oddzielić osad BaSO4 od roztworu
(czy ciecz zlana znad osadu była klarowna a osad pozostawał na dnie probówki)?
" Jaka była postać osadu?
8
Doświadczenie 4. Roztwarzanie osadów
Odczynniki: 6 M kwas solny (HCl), 1 M tiocyjanian amonu (NH4NCS), 2 zlewki o poj. 150 cm3
Osad na sączku z doświadczenia 3a roztworzyć w gorącym 6 M HCl. W tym celu podgrzać
w zlewce 20 cm3 roztworu HCl i wprowadzać porcjami na sączek (za pomocą pipetki), a\

do roztworzenia osadu wodorotlenku \
elaza. Po zu\
yciu 3/4 kwasu, je\
eli osad na sÄ…czku
jeszcze nie jest całkowicie roztworzony, dalsze roztwarzanie prowadzić u\
ywajÄ…c
przesÄ…czu ze zlewki pod lejkiem, a na koniec u\
yć reszty wyjściowego kwasu. Po
roztworzeniu osadu, sączek przemywać kilkakrotnie wodą destylowaną a\
do zaniku
jonów Fe3+ na sączku. Aby sprawdzić, czy jony \
elaza zostały całkowicie odmyte z sączka
nale\
y przeprowadzić reakcję charakterystyczną dla jonów Fe3+. W tym celu pod lejek
podstawić płytkę porcelanową, zebrać kilka kropli przesączu i dodać kroplę NH4NCS. Na
płytce porcelanowej nie powinno się pojawić krwistoczerwone zabarwienie.
" Napisać reakcję zachodzącą w czasie roztwarzania osadu Fe(OH)3 roztworem HCl oraz
reakcje jonu Fe3+ z NCS-.
9