Chemia organiczna - laboratorium

1

ŻÓŁCIEŃ ALIZARYNOWA

NH

2

NO

2

NaNO

2

HCl

N

2

+

NO

2

Cl

-

+

COONa

ONa

N

NO

2

N

ONa

COONa

N

2

+

NO

2

Cl

-

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i aparatura:

m-nitroanilina

1.7 g

zlewka

50 cm

3

, 250 cm

3

azotan(III) sodu

1.1 g

wkraplacz

50 cm

3

kwas salicylowy

1.8 g

lejek Bűchnera

węglan sodu

5.7 g

kolba ssawkowa

kwas solny stęż.

7 cm

3

mieszadło magnetyczne

łaźnia lodowa

W zlewce o poj. 250 cm

3

umieszcza się roztwór 1.7 g m-nitroaniliny, 26 cm

3

wody

i 7 cm

3

stęż. kwasu solnego i ogrzewa łagodnie pod wyciągiem, na łaźni wodnej do

całkowitego rozpuszczenia osadu. Roztwór oziębia się do temp. 0ºC (dodając trochę lodu)

i diazuje, wkraplając roztwór powstały po zmieszaniu 1.1 g azotanu(III) sodowego i 3.3 g

wody. Podczas reakcji dwuazowania temp. nie może przekroczyć 5ºC. Gdy roztwór po

diazowaniu nie jest klarowny, należy go przesączyć utrzymując temp. poniżej 5ºC. W drugiej

zlewce przygotowuje się roztwór 1,8 g kwasu salicylowego i 5,7 g węglanu sodowego

w 26 cm

3

wody i oziębia go do temp. 0ºC. Do roztworu soli sodowej kwasu salicylowego

wlewa się, energicznie mieszając, roztwór związku diazoniowego, przy czym wypada obfity

żółty osad. Po ok. 1 godz. osad odsącza się, przemywa niewielką ilością (ok. 15 cm

3

) zimnego

nasyconego roztworu chlorku sodowego i suszy na powietrzu.

Otrzymuje się ok. 2 g surowego barwnika.