Chemia organiczna - laboratorium

1

DIMETYLO-n-BUTYLOKARBINOL

(2-metylo-2-heksanol)

CH

3

(CH

2

)

3

Br

Mg

CH

3

(CH

2

)

3

MgBr

C

CH

3

(CH

2

)

3

CH

3

CH

3

O

H

C

O

C

H

3

C

H

3

Odczynniki:

Ilość

Szkło:

magnez wiórki

6.1 g

kolba okrągłodenna

500 cm

3

eter etylowy bezw.

120 cm

3

wkraplacz

bromek n-butylu

27 cm

3

chłodnica zwrotna

aceton bezw.

19 cm

3

rurka z bezw. chlorkiem wapnia

2 szt.

kwas siarkowy(VI) stęż. 17.5 cm

3

rozdzielacz

Uwaga: szkło musi być bardzo dokładnie wysuszone!

W kolbie kulistej dwuszyjnej o poj. 500 cm

3

zamocowuje wkraplacz oraz chłodnicę

zwrotną o podwójnym płaszczu chłodzącym. Na szczycie chłodnicy i wkraplacza umieszcza

się rurki z bezw. chlorkiem wapnia. Aparaturę umieszcza się na mieszadle magnetycznym.

W kolbie umieszcza się 6.1 g wiórków magnezowych (uprzednio przemytych bezw.

eterem i wysuszonych w temp. 100-120ºC i ochłodzonych następnie w eksykatorze), mały

kryształek jodu i wlewa się do niej 30 cm

3

osuszonego nad sodem eteru etylowego. We

wkraplaczu zaś umieszcza się roztwór 27 cm

3

bromku n-butylu w 25 cm

3

osuszonego nad

sodem eteru. Do kolby zawierającej magnezu wlewa się 3-4 cm

3

roztworu bromku – w ciągu

kilku minut powinna zacząć się gwałtowna reakcja. Wtedy przez chłodnicę wprowadza się

50 cm

3

bezw. eteru i wkrapla się dalej roztwór eterowy bromku n-butylu w takich ilościach,

aby eter był w stanie łagodnego wrzenia. Jeśli reakcja w jakimś momencie przebiega zbyt

energicznie, zwalnia się jej tempo przez zanurzenie kolby w naczyniu z zimną wodą.

Zawartość kolby trzeba co pewien czas mieszać przez wstrząsanie. Gdy całkowita ilość lub

praktycznie całkowita ilość magnezu ulegnie rozpuszczeniu, dodaje się powoli, stale

wstrząsając kolbą i chłodząc ją w zimnej wodzie, roztwór 19 cm

3

acetonu w 15 cm

3

bezwodnego eteru.

Końcowy produkt przyłączenia wydziela się z roztworu w postaci szarej, lepkiej

substancji stałej.

Chemia organiczna - laboratorium

2

Produkt addycji rozkłada się przez ostrożne dodawanie w ciągu ok. 30 minut roztworu

17.5 cm

3

stężonego kwasu siarkowego(VI) w 175 cm

3

wody. Podczas dodawania tego

ochłodzonego i rozcieńczonego kwasu kolbę należy chłodzić w lodzie i co pewien czas

mieszać zawartość kolby przez wstrząsanie – osad ulega w tym czasie całkowitemu

rozpuszczeniu. Mieszaninę przynosi się do rozdzielacza, gdzie rozdzielają się dwie warstwy.

Rozdziela się je do dwóch oddzielnych naczyń i dolną warstwę wodną ekstrahuje się dwoma

porcjami po 40 cm

3

eteru. Ekstrakty eterowe łączy się z warstwą eterową uzyskaną po

pierwszym rozdzieleniu i suszy bezw. węglanem potasu. Roztwór przesącza się, usuwa eter,

a pozostałość poddaje się destylacji frakcyjnej z użyciem kolumny Vigroux. Dimetylo-n-

karbinol zbiera się w temp. 137-141ºC. Wydajność wynosi 27 g.