Alkacymetria
Ćwiczenie składa się z trzech etapów:
źð przygotowanie 300 cm3 wodnego roztworu HCl o stężeniu okoÅ‚o
3
0,1 mol·dm ,
źð ustalenie dokÅ‚adnego stężenia (zmianowanie) przygotowanego roztworu
HCl przy użyciu dziesięciowodnego czteroboranu sodu o wzorze
Na2B4O7 · 10 H2O, nazywanego boraksem,
źð oznaczenia masy NaOH w roztworze przy pomocy zmianowanego
roztworu HCl.
Boraks jest dobrą substancją wzorcową do ustalenia stężenia molowego HCl, ponieważ
1
ma dużą masÄ™ molowÄ… (381,37 g·mol ) oraz Å‚atwo otrzymać go w stanie wysokiej czystoÅ›ci.
Jego wadą jest dość słaba rozpuszczalność w wodzie. Podczas miareczkowania boraksu kwasem
solnym zachodzi reakcja:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O 4H3BO3 + 2NaCl
Wskutek słabej rozpuszczalności boraksu w wodzie, nie przygotowuje się jego
mianowanego roztworu w kolbie miarowej, lecz dokładne stężenie kwasu solnego oznacza się
przez zmiareczkowanie tym kwasem roztworów powstałych z odpowiednich naważek boraksu.
Oznaczenie stężenia molowego roztworu HCl za pomocą boraksu
Postępowanie analityczne:
1. butelkę o pojemności 500 cm3 z korkiem szklanym umyć, a następnie
nakleić na niej etykietkę z napisem: nazwisko i imię, nazwa roztworu,
2. do butelki nalać około 300 cm3 wody destylowanej, odmierzonej
cylindrem miarowym,
3. odmierzyć za pomocą czystego cylindra lub pipety serologicznej z nasadką
3
2,5 cm3 stężonego 37 % HCl o d = 1,18 g·cm (uwaga: odmierzanie
kwasu solnego powinno odbywać się pod włączonym wyciągiem)
i przelać go do butelki z wodą,
4. zawartość butelki dokładnie wymieszać,
5. trzy kolby stożkowe o pojemności 200 lub 250 cm3 umyć i
ponumerować,
6. zważyć w naczynku wagowym, na wadze technicznej, z dokładnością
0,1 g okoÅ‚o 1,2 g krystalicznego boraksu Na2B4O7 · 10 H2O,
7. naczynko z boraksem umieścić na szalce wagi analitycznej i po
ustabilizowaniu się wskazań wagi, zapisać z dokładnością 0,0001 g
wynik ważenia,
8. około 1/3 odważki boraksu odsypać do kolby stożkowej o numerze
1 i ponownie zważyć naczynko z boraksem, a po ustabilizowaniu się
wskazań wagi zapisać z dokładnością 0,0001 g wynik ważenia tak,
aby z różnicy mas móc obliczyć masę boraksu w kolbie stożkowej 1,
9. około połowy boraksu pozostałego w naczynku odsypać do kolby
stożkowej o numerze 2 i ponownie zważyć na wadze analitycznej
naczynko z boraksem i zapisać wynik ważenia; z różnicy mas obliczyć
masę boraksu w kolbie stożkowej 2,
10. pozostały w naczynku boraks przesypać do kolby stożkowej o numerze
3. Puste naczynko (może zawierać niewielkie pozostałości boraksu)
postawić na szalce wagi analitycznej i po ustabilizowaniu się wskazań
wagi, zapisać z dokładnością 0,0001 g wynik ważenia, a z różnicy mas
obliczyć masę boraksu w kolbie stożkowej 3,
11. do kolb stożkowych z odważkami boraksu dodać cylindrem miarowym
po 30  50 cm3 wody destylowanej i po 3  4 krople wskaz
nika
czerwieni metylowej (roztwory zabarwią się na żółto),
12. biuretę przepłukać (trzy razy porcjami po ok. 10 cm3 ) roztworem HCl
i napełnić ją do poziomu  zero ,
13. kolejno miareczkować przygotowane roztwory boraksu roztworem HCl,
do momentu przejścia (od jednej kropli) barwy żółtej w pomarańczową,
uwaga: miareczkowanie roztworów w każdej kolejnej kolbie stożkowej
rozpoczynamy od  zera biurety,
14. zapisać objętości zużytego (w każdym z miareczkowań) roztworu HCl,
15. obliczyć stężenie molowe roztworu HCl (patrz: przykład 4), po każdym
wykonanym miareczkowaniu,
16. obliczyć średnie stężenie molowe roztworu HCl.
Zadanie kontrolne: oznaczenie zawartości NaOH w analizowanym roztworze
Oznaczenie zawartości NaOH w analizowanym roztworze oparte jest na
reakcji zobojętniania:
NaOH + HCl NaCl + H2O
Postępowanie analityczne:
1. otrzymany w kolbie miarowej roztwór NaOH dopełnić wodą destylowaną
do kreski i dokładnie wymieszać,
2. czystą pipetę przepłukać roztworem zadania kontrolnego,
3. odpipetować do trzech przepłukanych wodą destylowaną kolb
stożkowych roztwór NaOH oraz dodać po dwie krople wskaz
nika
fenoloftaleiny (roztwory zabarwią się na różowo),
4. biuretę przepłukać (trzy razy porcjami po ok. 10 cm3) roztworem HCl
i napełnić ją do  zera ,
5. kolejno miareczkować przygotowane roztwory, roztworem HCl do
momentu odbarwienia (od jednej kropli) roztworu w kolbie stożkowej
(uwaga: miareczkowanie roztworów każdej kolejnej kolby stożkowej
należy rozpoczynć od  zera biurety),
6. zapisać objętości zużytego (w każdym z miareczkowań) roztworu HCl
(uwaga: miareczkowanie prowadzi się do otrzymania zgodnych wyników
nie różniących się między sobą więcej niż o 0,1 cm3; jeżeli różnice
są większe, należy wykonać dodatkowe miareczkowania),
7. obliczyć stężenie molowe roztworu NaOH oraz masę wodorotlenku sodu
w kolbie miarowej (patrz: przykład 5).
Sprawozdanie z wykonania zadania kontrolnego
Alkacymetryczne oznaczenie zawartości NaOH w wydanym zadaniu
kontrolnym
Przygotowanie odważek boraksu.
waga analityczna: masa naczynka wagowego z boraksem: g
masa naczynka wagowego po odsypaniu ok.1/3
boraksu do kolby (1): g
masa naczynka wagowego po odsypaniu ok.1/2
boraksu do kolby (2): g
masa pustego naczynka wagowego po
odsypaniu pozostałości boraksu do kolby (3): g
masa Na2B4O7 · 10 H2O w kolbie (1): g
masa Na2B4O7 · 10 H2O w kolbie (2): g
masa Na2B4O7 · 10 H2O w kolbie (3): g
Mianowanie roztworu HCl
v1
objętość zużytego roztworu HCl (biureta):
cm3
v2
cm3
v3
cm3
Obliczenia:
Masa molowa Na2B4O7 · 10 H2O 381,37 g · mol 1
Stężenie molowe roztworu HCl (1):
Stężenie molowe roztworu HCl (2):
Stężenie molowe roztworu HCl (3):
3
Stężenie molowe roztworu HCl (wartość średnia):
mol · dm
Oznaczenie NaOH:
objętość miareczkowanego roztworu NaOH (pipeta): cm3
objętość zużytego roztworu HCl (biureta): v1 cm3
v2 cm3
v3 cm3
średnia objętość: vśr cm3
objętość roztworu zawierającego NaOH (kolba): cm3
Obliczenia:
1
Masa molowa NaOH 40,00 g · mol
Stężenie molowe roztworu NaOH:
Masa NaOH w kolbie miarowej:
Wynik:
W wydanym zadaniu kontrolnym znajdowało się _____________ g NaOH
Data: __________ Podpis wykonujÄ…cego analizÄ™:__________________
Zaliczenie: