Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.
JODEK BUTYLU
6 C
4
H
9
OH
+
2 P
+
3 I
2
6 C
4
H
9
I
+
2 H
3
PO
3
M.cz. 74,1 31 253,8 184,0
Substraty:
Butanol
9,1 ml (7,4 g; 0,1 mola)
Fosfor czerwony
l ,2 g (0,038 mola)
Jod
12,5 (0,05 mola)
Węglan sodu (10% roztwór)
10 ml
Kwas solny stęż.
10 ml
Chlorek wapnia
l-2 g
Tiosiarczan (VI) sodu
kilka kryształów
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem, gdyż podczas jej przebiegu
wydziela się
pewna ilość jodowodoru (uwaga 1)!
W kolbie destylacyjnej pojemności 50 ml zaopatrzonej w chłodnicę Liebiga
spełniającą funkcję chłodnicy zwrotnej umieszcza się 1,2 g czerwonego fosforu
(uwaga 2) i 9,1 ml butanolu (uwaga 3). Zawartość kolby ogrzewa się do łagodnego
wrzenia w czapie grzejnej. Po zaprzestaniu ogrzewania dodaje się przez chłodnicę
gruboziarnistego jodu (uwaga 4) w porcjach po około 0,2-0,3 g. Dodawanie jodu
należy wykonać umiarkowanie szybko (20-30 minut), czekając po każdorazowym
dodaniu porcji jodu aż zakończy się egzotermiczna reakcja. Następnie mieszaninę
ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez około 30 minut. Po
ochłodzeniu kolby montuje się zestaw do destylacji prostej i oddestylowuje
większą część produktu. Do kolby dodaje się wówczas 10 ml wody i kontynuuje
destylację do momentu, aż przestaną spływać oleiste krople destylatu. Surowy
jodek butylu (uwaga 5) oddziela się w rozdzielaczu od wody i przemywa kolejno:
wodą (10 ml), stężonym kwasem solnym (10 ml), wodą (10 ml), 10% roztworem
węglanu sodu (10 ml) i ponownie wodą (10 ml). Jeśli warstwa organiczna ma
zabarwienie ciemnobrązowe, do ostatniej porcji wody dodaje się kilka kryształów
