Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.
BROMEK izo-BUTYLU
2P
+
3Br
2
2PBr
3
M.cz. 31 159,8 270,7
3 (CH
3
)
2
CHCH
2
OH
+
PBr
3
3 (CH
3
)
2
CHCH
2
Br
+
H
3
PO
3
M.cz. 74,1 270,7 137,0
Substraty:
Alkohol izo-butylowy
11,5 ml (9,25 g; 0,125 mola)
Fosfor czerwony
0,9 g (0,029 mola)
Brom
3,2 ml (10 g; 0,062 mola)
Kwas solny stęż.
15 ml
Węglan sodu 10% roztwór
15 ml
Chlorek wapnia
l-2 g
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
W kolbie trójszyjnej pojemności 100 ml zaopatrzonej w mieszadło, chłodnicę
zwrotną i wkraplacz umieszcza się 11,5 ml alkoholu izo-butylowego i 0,9 g
czerwonego fosforu (uwaga l). We wkraplaczu umieszcza się 3
,
2 ml bromu (uwaga
2). Po uruchomieniu mieszadła zawartość kolby ogrzewa się na łaźni olejowej lub
elektrycznej do
ł
agodnego wr
z
enia. Następnie wkrapla się brom z taką
szybkością,
aby zachodziło jego całkowite przereagowanie, tj. aby nad cieczą utrzymywała się
mała ilość par bromu oraz aby reakcję można było kontrolować. Po wkropleniu
bromu mieszaninę ogrzewa się do łagodnego wrzenia jeszcze przez 15-20 minut, a
następnie usuwa mieszadło i chłodnicę zwrotną i montuje zestaw do destylacji
prostej. Oddestylowuje się większą część bromku izo-butylu, a następnie dodaje do
kolby około 50 ml wody i kontynuuje destylację aż całość produktu przejdzie do
destylatu. Surowy bromek izo-butylu (uwaga 3) przelewa się do rozdzielacza i
przemywa kolejno: 15 ml stężonego kwasu solnego, 15 ml wody, 15 ml 10%
roztworu węglanu sodu i ponownie 15 ml wody. Produkt suszy się bezwodnym
