Szkło:
1. zlewka o poj. 600 cm3
2. cylinder miarowy 250 cm3
3. zestaw do sączenia próżniowego
4. bagietka
5. fiolka do odważania ługu
6. szalka
7. łopatka
8. kolba stożkowa 250 cm3
Odczynniki i roztwory:
1. kwas tłuszczowy
2. roztwór NaOH (380Be)
3. nasycony roztwór NaCl
4. 0,1N HCl
5. zieleń bromokrezolowa
1. Przebieg ćwiczenia
W zlewce o pojemności 600 ml umieścić 5 g kwasu tłuszczowego i 200 ml solanki.
Całość podgrzać do 80°C. Następnie ciągle mieszając, dodać stechiometrycznie z 30%
nadmiarem roztworu NaOH o stężeniu 38 stopni w skali Baumego (380Be). Otrzymany osad po ostudzeniu przesączyć na lejku Büchnera, przemyć zimną wodą, wysuszyć i zważyć.
2. Oznaczanie zawartości % sodu.
Odważyć do kolby stożkowej o poj. 250 cm3 ok. 0,2 g mydła na wadze analitycznej (zapisać dokładną masę). Dodać ok. 30 cm3 wody destylowanej, 3 krople zieleni bromokrezolowej jako wskaźnika i miareczkować 0,1N HCl do zmiany barwy z fioletowej przez zieloną do żółtej. Miareczkować na gorąco – bardzo wolno ogrzewając kolbę na łaźni wodnej (następuje wolny rozpad mydeł do kwasów tłuszczowych) – do trwałego zabarwienia żółtego. Na powierzchni roztworu pojawia się wtedy jednorodna warstwa płynna kwasów tłuszczowych, podczas gdy na początku są zbite kawałki mydła.
Obliczyć zawartość procentową metalu w mydle ze wzoru:
C·V·M
X =
· 100 [%]
n·m·1000
w którym:
n - wartościowość metalu
m - masa odważki mydła [g]
C- stężenie kwasu solnego do miareczkowania [mol/dm3]
V- objętość kwasu użyta do miareczkowania [cm3]
M - masa molowa metalu [g/mol]
Obliczyć czystość otrzymanego mydła ze wzoru:
X·Mm
Y =
[%]
M
w którym:
X - zawartość procentowa metalu w mydle [%]
Mm - masa molowa mydła [g/mol]
M - masa molowa metalu [g/mol]
Mydło należy zachować do następnego ćwiczenia.
2
1. Napisać reakcje opisujące proces wytrącania mydeł, podać obliczenia stechiometryczne.
2. Obliczyć zawartość procentową metalu w mydle, czystość mydła i wydajność reakcji (uwzględniając czystość produktu).
Zagadnienia:
1. Określenie i ogólny podział tłuszczów.
2. Otrzymywanie tłuszczów i kwasów tłuszczowych.
3. Otrzymywanie mydeł sodowych na skalę przemysłową i laboratoryjną.
4. Liczba kwasowa, jodowa, zmydlania i Reicharta – Meissla.
5. Zastosowanie mydeł sodowych i potasowych.
6. Podział związków powierzchniowoczynnych.
Literatura
1. Anastasiu S., Jelescu E., Środki powierzchniowo czynne, WNT, Warszawa 1973.
2. Zieliński R., Surfaktanty i układy zdyspergowane, WAE, Poznań 2000.
3. Grzywa E., Molenda J., Technologia podstawowych syntez organicznych, WNT, Warszawa 2007.
4. Bogoczek E., Technologia Chemiczna Organiczna, Wrocław 1998.
5. McMurry J., Chemia organiczna, PWN, Warszawa 2005.
3