TLEN ROZPUSZCZONY (metodą Winklera) Wykonanie oznaczenia

Do butelki o pojemności 125 cm3 (tlenówka) nalać nad zlewem badaną ciecz. Butelkę napełniamy w całości, ale jej nie zamykamy.

Dodać 1 cm3 roztworu SIARCZNU (VI) MANGANU (II) (MnSO4), (wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię cieczy), oraz 2 cm3 alkalicznego roztworu JODKU

POTASU (KJ).

Zamknąć szczelnie butelkę korkiem tak, aby pod nim nie pozostał pęcherzyk powietrza.

Zawartość butelki dokładnie wymieszać i pozostawić do opadnięcia osadu na dno butelki (5-10 minut).

Otworzyć butelkę i dodać ostrożnie w obecności prowadzącego 1 cm3 stężonego KWASU SIARKOWEGO (H2SO4) i zamknąć butelkę nad zlewem.

Zawartość butelki dokładnie wymieszać i pozostawić na kilka minut celem rozpuszczenia osadu.

Następnie odmierzyć 100c

m 3 próbki (z tlenówki) do kolby stożkowej i miareczkować 0,025n TIOSIARCZANEM SODU (Na2S2O3) do zmiany zabarwienia z żółtej na jasnosłomkową (podobny do barwy białego wina). Przerwać miareczkowanie nie zerując biurety. Do próbki dodajemy roztworu skrobi do uzyskania granatowego zabarwienia i dalej miareczkujemy tiosiarczanem sodu do odbarwienia.

Obliczanie wyników

2

,

0 ⋅ a⋅1000

X=

[mg O2 / dm3]

100

gdzie:

a – ilość cm3 0,025n Na2S2O3 zużyta do miareczkowania próbki, 100 - objętość próbki, użytej do miareczkowania (cm3)