Harmonogram Laboratorium z Chemii Ogólnej, Nieorganicznej i Analitycznej sem. II, 2013/2014
Kierunek: Technologia Żywności i Żywienie Człowieka
Ilość godzin w semestrze: 75
Pracownia Tematyka pracowni Zadania
Chemia analityczna jakościowa
Zajęcia organizacyjne
- Zapoznanie z przepisami BHP i regulaminem pracowni.
1
- Zapoznanie z podstawowymi technikami pracy i sposobami analizowania
próbek zawierających związki nieorganiczne.
Elektrolity słabe i mocne.
- Dysocjacja kwasów i zasad, hydroliza soli.
2 - Wyznaczanie teoretycznej i rzeczywistej wartości pH roztworów kwasów
zasad i soli.
- Wyznaczanie stałej i stopnia dysocjacji.
Roztwory buforowe
- Przygotowanie roztworów buforowych.
3 - Wykorzystanie roztworów buforowych w chemii analitycznej.
Identyfikacja kationów.
- Podział kationów na grupy analityczne.
Osady Zadanie 1.
- Warunki wytrącania i rozpuszczania Identyfikacja 3 pojedynczych kationów
- Analiza wpływu warunków wytrącania (stężenie, temperatura, pH roztworu). należących do I lub II grupy analitycznej
4
- Warunki rozpuszczania osadów (amfoteryczność).
- Frakcjonowane strÄ…canie.
Analiza kationów należących do poszczególnych grup analitycznych
Procesy utleniania i redukcji Zadanie 2.
- Zapis reakcji redoks. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów
5
- Wpływ warunków prowadzenia reakcji redoks na jej przebieg. należących III grupy analitycznej.
ZwiÄ…zki kompleksowe Zadanie 3.
- Powstawanie związków kompleksowych. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów
6
- Wykorzystanie związków kompleksowych w chemii analitycznej. należących do IV lub V grupy analitycznej.
Aniony identyfikacja pojedynczych jonów i mieszanin. Zadanie 4.
- Wytrącanie osadów. Identyfikacja 3 pojedynczych anionów.
7 - Wypieranie z roztworów przez mocniejsze kwasy.
- Właściwości redukująco-utleniające.
Reakcje charakterystyczne dla poszczególnych anionów.
Zadanie 5.
8 Sole, wodorotlenki, tlenki sposoby identyfikacji
Analiza soli oraz tlenku.
Chemia analityczna ilościowa
Wprowadzenie do analizy ilościowej
- Zapoznanie z podstawowymi technikami pracy i naczyniami kalibrowanymi
9 - Przygotowanie roztworów
a) 0,1 M HCl b) 0,05 M edta
c) 0,02 M KMnO4 d) 0,1 M Na2S2O3
Zadanie 6.
10 Alkacymetria.
Oznaczenie zawartości NaOH.
Zadanie 7.
11 Kompleksometria Oznaczanie twardości wody (sumy jonów
wapnia i magnezu)
Zadanie 8.
12 Oznaczanie jonów wapnia po oddzieleniu
Redoksymetria szczawianu wapnia od jonów magnezu.
Zadanie 9.
13
Oznaczanie jonów miedzi(II)
Zadanie 10.
14 Kolorymetria.
Oznaczanie jonów żelaza(III).
15 Test zaliczeniowy obejmujący materiał ze wszystkich kolokwiów.
Organizacja zajęć w semestrze letnim okres zajęć
Kierownik przedmiotu: Laboratorium z Chemii ogólnej,
03.03.2014.r. 17.04.2014 r.
nieorganicznej i analitycznej
24.04.2014 r. 25.06.2014 r.
Ferie wiosenne 18.04.2014 r. 23.04.2014 r. (piątek środa)
Dr Anna Sykuła
02.05.2014 r. (piątek) dzień wolny od zajęć
20.06.2014 r. (piątek) dzień wolny od zajęć
05.05.2014 r. (poniedziałek) zajęcia wg planu czwartkowego
06.05.2014 r. (wtorek) zajęcia wg planu piątkowego
25.06.2014 r. (środa) zajęcia wg planu piątkowego
KRYTERIA ZALICZENIA LABORATORIUM
Ocena zaliczenia końcowego zajęć laboratoryjnych zależy w 50% od średniej ocen kolokwiów
cząstkowych oraz w 50% od średniej ocen wykonywanych zadań.
KOLOKWIA
W ramach laboratorium studenci zdają 11 kolokwiów cząstkowych (7 z zakresu chemii ogólnej i
analizy jakościowej, 3 analizy ilościowej oraz kolokwium wyjściowe z całości materiału). Kolokwia podczas
zajęć są zdawane w postaci testu pisemnego z 10 pytaniami. Jeżeli student nie uzyskał zaliczenia kolokwium na
zajęciach lub nie był obecny, istnieje możliwość zaliczenia kolokwium, jednakże wyłącznie poza zajęciami
laboratoryjnymi, podczas konsultacji nauczyciela prowadzącego zajęcia. W takim przypadku kolokwium ma
charakter pisemny lub ustny, zgodnie z decyzjÄ… prowadzÄ…cego.
Student, który trzykrotnie uzyska z tego samego kolokwium ocenę 2 (nzal), nie będzie dopuszczony do
zajęć laboratoryjnych.
Student, który uzyska z trzech dowolnych kolokwiów ocenę 2 (nzal), nie będzie dopuszczony do zajęć
laboratoryjnych.
Warunkiem zaliczenia zajęć laboratoryjnych jest zaliczenie każdego kolokwium cząstkowego na ocenę
co najmniej 3.
ZADANIA
W trakcie pracowni studenci wykonują 10 zadań (5 z zakresu analizy jakościowej, 5 z analizy
ilościowej). Zadania oceniane są na podstawie sprawozdań napisanych przez studentów w oparciu o wykonane
eksperymenty. Sprawozdania winny być oddawane w formie pokazanej w Materiałach dla studentów .
Sprawozdania należy zapisać w dzienniku laboratoryjnym (zeszycie zszywanym), z ponumerowanymi stronami.
Nie wolno wyrywać kartek, sklejać ich, naklejać innych kartek na sprawozdania, zamalowywać korektorem lub
zamazywać. Przypadkowe błędy należy przekreślić pojedynczą kreską. Sprawozdania winny być napisane
czytelnie, studenci piszący nieczytelnie proszeni są o pisanie sprawozdań pismem technicznym.
W sprawozdaniach z analizy jakościowej należy zapisać wszystkie wykonywane reakcje i dodawane
odczynniki do analizowanej próbki, niezależnie od wyniku eksperymentu, w celu uniknięcia wielokrotnego
powtarzania tej samej reakcji lub błędnego wyciągania wniosków. W sprawozdaniach z analizy ilościowej
należy umieścić także te wyniki pomiarów, które w toku analizy mogły być obarczone zbyt dużymi błędami i nie
uwzględnione w końcowych obliczeniach (z odpowiednią adnotacją).
Studenci wykonują zadania zgodnie z harmonogramem pracy laboratoryjnej. Jeżeli student nie wykona
zadania na wyznaczonej pracowni, dokończenie zadania pozostawia na wolny czas podczas kolejnych pracowni.
Studenci nieobecni na pracowni nie będą mogli odpracować jej w innym terminie ze względów organizacyjnych.
Student, który uzyska z dwóch dowolnych kolokwiów cząstkowych ocenę 2 (nzal), nie dostanie
żadnego następnego zadania do wykonania.
Warunkiem zaliczenia zajęć laboratoryjnych jest zaliczenie każdego zadania na ocenę co najmniej 3.
Jeżeli student nie zdąży wykonać i zaliczyć wszystkich przewidzianych zadań, uzupełnienie pracowni
planowane jest w następnym roku akademickim.
Zadania z analizy jakościowej oceniane są następująco:
Pierwsze oddanie Oddanie sprawozdania po Oddanie sprawozdania po Sprawozdanie po 2
sprawozdania z zadania 1 poprawce 2 poprawce poprawce jest błędne
Ocena: 5 Ocena: 4 Ocena: 3 Ocena: nzal
Zadania z analizy ilościowej są oceniane na podstawie błędu oznaczenia:
Ocena
Zadanie
5 4,5 4 3,5 3 nzal
% błędu
6 Oznaczenie NaOH
2,0 3,0 3,1 4,0 4,1 5,0 5,1 6,0
< 2,0 % > 6,0 %
Oznaczanie Cu(II) metodÄ…
% % % %
9
jodometrycznÄ…
Oznaczanie twardości wody 4,1 5,0 5,1 6,0 6,1 7,0 7,1 10,0
7 < 4,0 % >10,0 %
(suma Ca i Mg) % % % %
Oznaczanie Ca metodÄ…
8
manganometrycznÄ…
5,0 7,5 7,6 10,0 10,1 12,6
< 5,0 % >16,0 %
% % 12,5 % 16,0 %
Oznaczanie Fe(III) metodÄ…
10
kolorymetrycznÄ…
REGULAMIN PRACOWNI CHEMII ANALITYCZNEJ JAKOÅšCIOWEJ
NA KIERUNKU TECHNOLOGIA ŻYWNOŚCI i ŻYWIENIE CZAOWIEKA
1. Każdy student zobowiązany jest przystąpić do kolokwium przed rozpoczęciem danej pracowni zgodnie z programem
ćwiczeń.
2. Każdy student zobowiązany jest nosić w pracowni czysty płaszcz laboratoryjny (fartuch) oraz okulary ochronne.
3. Każdy student zobowiązany jest do zachowania czystości swego miejsca pracy oraz poszanowania sprzętu i mienia
Uczelni.
4. Na każdych ćwiczeniach wyznacza się dwóch dyżurnych, którzy są zobowiązani do:
a. dopilnowania studentów w grupie aby zostawili porządek na swoich miejscach pracy
b. uporządkowania całej sali po ćwiczeniach
c. sprawdzenie zamknięcia kurków od wody i gazu,
d. dyżurni po zakończeniu ćwiczeń i wypełnieniu regulaminowych obowiązków zgłaszają się do dyżurującego
asystenta, powiadamiajÄ…c o wykonaniu zadania.
5. Podczas ćwiczeń zabrania się na sali głośnych rozmów oraz nieuzasadnionego opuszczania miejsca pracy.
6. Każdy student winien prowadzić bieżące notatki laboratoryjne z wykonywanych analiz.
7. Każda nieobecność na ćwiczeniach musi być usprawiedliwiona.
8. W laboratorium należy pracować zgodnie z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy.
PRZEPISY BHP
1. Studenci są odpowiedzialni za zachowanie czystości sali ćwiczeń.
2. Kwasy i alkalia /szczególnie stężone/ należy zlewać do specjalnie na ten cel przeznaczonych naczyń.
3. Do zlewów nie wolno wrzucać ciał stałych /bibuła, sączki, osady, stłuczone szkło itp./.
4. Prace z substancjami lotnymi i łatwopalnymi należy przeprowadzać bardzo ostrożnie i ściśle wg przepisów
wykonywania analiz.
5. W przypadku pożaru w Pracowni należy zastosować odpowiednie środki gaszące (gaśnice), a tylko w niektórych
przypadkach dopuszczalne jest użycie wody.
6. W przypadku doznanych w czasie pracy obrażeń ciała należy zastosować się do instrukcji Pierwsza pomoc w nagłych
wypadkach .
7. Wszelkie prace z substancjami wydzielającymi trujące lub żrące pary /cyjanki, brom, stęż. kwas solny, kwas
azotowy(V) lub siarkowy(VI)/ należy wykonać pod wyciągiem.
8. Studentów odrabiających ćwiczenia obowiązuje oszczędność użycia chemikaliów, gazu, elektryczności i wody.
PIERWSZA POMOC W NAGAYCH WYPADKACH
1. Przy każdym wypadku, nawet najdrobniejszym, należy natychmiast powiadomić nauczyciela prowadzącego zajęcia.
2. Po zaistnieniu poważnego wypadku należy natychmiast zawiadomić Pogotowie Ratunkowe tel. 999, równocześnie
przystępując do udzielenia pierwszej pomocy.
3. Przy oparzeniach termicznych miejsce oparzone schłodzić wodą wodociągową (do ustąpienia uczucia pieczenia), a
następnie nakryć suchym, jałowym opatrunkiem.
4. Przy ranach powstałych od szkła należy usunąć z miejsca zranionego odłamki i założyć suchy, jałowy opatrunek.
5. Przy oparzeniach kwasami i zasadami, miejsce oparzone jak najszybciej zmyć dużą ilością wody, a następnie nakryć
suchym, jałowym opatrunkiem. Procedura nie dotyczy oparzeń stężonym roztworem kwasu siarkowego(VI).
6. Przy oparzeniach stężonym roztworem kwasu siarkowego(VI) należy zetrzeć NA SUCHO kwas, a następnie
postępować jak w przypadku innych kwasów.
7. Przy oparzeniach oczu kwasem lub ługiem natychmiast przemyć oczy roztworem soli fizjologicznej, w razie braku
dużą ilością wody. W przypadku dostania się do oczu jakiegokolwiek ciała obcego, należy natychmiast przemyć oczy
dużą ilością wody. W obu przypadkach należy zaprowadzić osobę poszkodowaną do lekarza okulisty.
8. OsobÄ™ zatrutÄ… gazami trujÄ…cymi jak np. gaz z sieci miejskiej oraz gazy toksyczne, tj. AsH3, NO2, CO, H2S, SO2, NH3,
Cl2, HCl, Br2 należy osoby poszkodowane wyprowadzić lub wynieść do innego, dobrze wywietrzonego
pomieszczenia.
5
PRZYKAADOWE OPRACOWANIE PROTOKOAU ANALIZY
Z CHEMII ANALITYCZNEJ JAKOÅšCIOWEJ
I. Analiza pojedyncza kationów
ZADANIE NR ..... Probówka nr 1.
Rodzaj substancji analizowanej: bezbarwny roztwór o odczynie obojętnym
Dodany
Obserwacje i reakcje Uwagi
odczynnik
HCl Brak reakcji Kation nie należy do I grupy analitycznej
KI Brak reakcji
Wykluczam Cu2+, Hg2+, Bi3+, Fe3+
NaOH Bladobrązowy osad nierozpuszczalny w nadmiarze Wykluczam kationy strącające białe osady
odczynnika (Cd2+, Zn2+, Al3+, Mn2+, Mg2+) i osady
amfoteryczne (Zn2+, Al3+, Cr3+)
Prawdopodobnie obecny Fe3+
NH3 . H2O BladobrÄ…zowy osad nierozpuszczalny w nadmiarze Wykluczam kationy tworzÄ…ce
odczynnika aminakompleksy (Co2+, Ni2+) oraz kationy
grup IV i V
Prawdopodobnie obecny Fe3+
Na drodze eliminacji prawdopodobnie poszukiwanym kationem jest: Fe2+, Fe3+
NH4SCN Brak reakcji
To na pewno nie jest Fe3+
K3[Fe(CN)6] Brunatny osad To na pewno nie jest Fe2+. Brak kationów
do eliminacji
Na podstawie tabeli rozpuszczalności osadów: brunatny osad z K3[Fe(CN)6] dają kationy:
1. Pb2+ - prawdopodobnie nieobecny (nie strąciły się osady z HCl, KI, wytrącił się wodorotlenek bez właściwości
amfoterycznych)
2. Bi3+ - prawdopodobnie nieobecny (nie strącił się osad z KI)
3. Fe3+ - prawdopodobnie nieobecny (brak reakcji z NH4SCN)
4. Co2+ - prawdopodobnie nieobecny (wodorotlenek nie rozpuszcza siÄ™ z wytworzeniem aminakompleksu)
5. Mn2+ - nie zgadza się barwa strącanego wodorotlenku, potrzebne potwierdzenie (nie)obecności inną reakcją
PbO2, st.HNO3 Różowe zabarwienie roztworu
Reakcja charakterystyczna Mn2+
2Mn2+ +5PbO2 +4H+ 2MnO4- +5Pb2+ + H2O
Wykryto kation: Mn2+
6
Pracownia 2 i 3. Roztwory buforowe
2/3 .1 Ocena odczynu wybranych roztworów elektrolitów przy użyciu papierków wskaznikowych
Lp. Roztwór pH Odpowiednie równanie reakcji
1
NaCl
2
NaNO3
3
NH4Cl
4
NH4NO3 + H2O ®ð NH4+ + NO3-
NH4NO3
NH4+ + 2H2O NH3 . H2O + H3O+
5
1 M
CH3COONa
6
Na2CO3
7
NaHCO3
8
NaH2PO4
9
0,5 M Na2HPO4
10
Na3PO4
2/3 .2 Pomiar pH roztworów (porównanie wartości teoretycznej i rzeczywistej)
Stężenie pH pH Odpowiednie równanie reakcji i wzór do obliczenia
Lp. Roztwór
[mol/dm3] (zmierzone) (obliczone) [H3O+]
1 0,1
2 0,01
HCl
3 0,001
4 0,1
5 0,01
NaOH
6 0,001
7 CH3COONH4 0,1
8 CH3COONa 0,1
9 NH4Cl 0,1
10 Na2CO3 0,1
11 NaHCO3 0,1
12
NaH2PO4 0,1
13
Na2HPO4 0,1
14
Na3PO4 0,1
. . .
Stałe dysocjacji kwasów i zasad: CH3COOH K = 1,8 10-5; H2CO3: K1 = 4,3 10-7; K2 = 4,4 10-11;
7
. . . .
H3PO4: K1 = 7,5 10-3; K2 = 6,2 10-8; K3 = 4,8 10-13; NH3 . H2O: K = 1,8 10-5
2/3 .3 Wskazniki pH-metryczne
Barwa formy
Lp Wskaznik Obszar pH
kwaśnej zasadowej
0,1-0,5
1 Fiolet metylowy 1,0-1,5
2,0-3,2
2 Oranż metylowy 3,1-4,4
3 Lakmus 4,5-8,3
4 Błękit bromotymolowy 6,0-7,6
5 Fenoloftaleina 8,0-9,8
6 1,3,5-trinitrobenzen 12,0-14,0
2/3 .4 Wyznaczenie stałej i stopnia dysocjacji kwasu octowego i amoniaku
Lp. pH
Stężenie
Roztwór Stała dysocjacji Stopień dysocjacji
[mol/dm3]
obliczone zmierzone
1 CH3COOH 0,1
2 CH3COOH 0,01
3 CH3COOH 0,001
4 NH3 . H2O 0,1
5 NH3 . H2O 0,01
6 NH3 . H2O 0,001
2/3 .5 Roztwory buforowe
Objętość pH roztworów
Lp. Roztwór
[cm3] Obliczone Zmierzone
1 10 0,1 M CH3COOH
2 10 0,1 M CH3COONa
1 0,1 M CH3COOH
3
9 0,1 M CH3COONa
5 0,1 M CH3COOH
4
5 0,1 M CH3COONa
9 0,1 M CH3COOH
5
1 0,1 M CH3COONa
8
2/3 .6 Stabilizujące pH działanie buforów.
Lp. Roztwór Roztwór dodany pH
(10 cm3) (5 kropli) Obliczone Zmierzone
1 woda 0,1 M HCl
2 woda 0,1 M NaOH
3 Bufor 3 (pkt. 2.5) 0,1 M HCl
4 Bufor 3 (pkt. 2.5) 0,1 M NaOH
5 Bufor 4 (pkt. 2.5) 0,1 M HCl
6 Bufor 4 (pkt. 2.5) 0,1 M NaOH
7 Bufor 5 (pkt. 2.5) 0,1 M HCl
8 Bufor 5 (pkt. 2.5) 0,1 M NaOH
Do wyliczeń przyjąć, że 1 kropla roztworu kwasu lub zasady (z pipetki Pasteurowskiej) zajmuje 0,035 cm3
2/3 .7 Zastosowanie roztworów buforowych w chemii analitycznej.
*ð
Lp Mg2+ Odczynnik Objętość Obserwacje Równanie reakcji
1 1 M NH3 . H2O 2 cm3
2 bufor amonowy 10 cm3
3 1 M Na2CO3 2 cm3
2 cm3
1 M Na2CO3 2 cm3
4
+ bufor amonowy + 10 cm3
5 0,5 M Na2HPO4 2 cm3
0,5 M Na2HPO4 2 cm3
6
+ bufor amonowy + 10 cm3
*ð
0,5 molowy roztwór Mg(NO3)2
9
2/3 .8 Podział kationów na grupy analityczne wg Freseniusa
Mieszanina kationów wszystkich grup
NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, Ag+, Pb2+, Hg22+, Hg2+
+ HCl
NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+,
AgCl, PbCl2,
I
Hg2+, Pb2+
Hg2Cl2
+ tiomocznik lub AKT lub Na2S
(S2- w środowisku kwaśnym)
II CuS, CdS, HgS, PbS, Bi2S3 NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Zn2+, Ni2+ Co2+,
+ amid kwasu tiooctowego (AKT) + bufor amonowy
(S2- w środowisku zasadowym)
III Al(OH)3, Cr(OH)3, FeS, Fe2S3, MnS, ZnS, NiS, CoS NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+
+ (NH4)2CO3 + bufor amonowy
IV CaCO3, BaCO3, SrCO3 NH4+, Na+, K+, Mg2+ V
Grupa analityczna
Hydroliza tioacetamidu (amidu kwasu tiooctowego) (AKT):
- w środowisku kwaśnym
S O
+ +
+
NH3
NH4+
H3C C NH2 H3C C OH H2S
2 H2O
- w środowisku zasadowym
O
S
2-
+
+ +
H3C C O- NH3 + H2O S
H3C C NH2 3
OH-
10
Pracownia 4. Osady - warunki ich wytrÄ…cania i rozpuszczania
4.1. Siarczki kationów II i III grupy analitycznej strącane w zależności od wartości pH
Iloczyny rozpuszczalności
II grupa analityczna III grupa analityczna
. . . .
CdS 7 10-27 CuS 4 10-35 CoS 8 10-23 FeS 5 10-18
. . . .
HgS 3 10-52 Bi2S3 1 10-97 MnS 2,5 10-13 NiS 2 10-21
. .
PbS 1 10-28 ZnS 3 10-22
4.2. Wpływ temperatury na strącanie i rozpuszczanie osadów (omówienie na przykładzie PbCl2 i PbI2)
Lp. Roztwory Obserwacje Równanie reakcji
0,5 cm3 0,05 M Pb(NO3)2
+ 0,5 cm3 2 M HCl
1
Wyliczenie iloczynu stężeń:
0,5 cm3 0,05 M Pb(NO3)2
+ 0,5 cm3 2 M KI
2
Wyliczenie iloczynu stężeń:
Obserwacje
Ogrzewanie roztworów
Schłodzenie uprzednio ogrzanego roztworu
4.3. Wpływ pH na wytrącanie i rozpuszczanie osadów amfoteryczność
Obserwacje
Pb2+ + Cl-
PbCl2 + OH-
PbCl2 + OH- ®ð ........................................... + OH- ®ð.......................................... + OH- ®ð ........................................
11
4.4 Frakcjonowane strÄ…canie
Odczynniki Obserwacje
0,1 M AgNO3 2 cm3
1
+ 0,1 M HCl 2 cm3
0,1 M AgNO3 2 cm3
2
+ 0,1 M KI 2 cm3
0,1 M AgNO3 2 cm3
3
+ 0,05 M K2CrO4 2 cm3
0,1 M HCl 2 cm3
+ 0,1 M KI 2 cm3
+ woda 5 cm3
4
dokładnie wymieszać
+ 0,1 M AgNO3 dodawać
kroplami, nie mieszać
0,1 M HCl 2 cm3
+ 0,05 M K2CrO4 2 cm3
+ woda 5 cm3
5
dokładnie wymieszać
+ 0,1 M AgNO3 dodawać
kroplami, nie mieszać
.
Iloczyny rozpuszczalności: AgCl 1,56 10-10
.
AgI 8 10-17
.
Ag2CrO4 9 10-12
ZADANIE 1. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów należących do I lub II grupy analitycznej.
12
Pracownia 5. Procesy utleniania i redukcji
5.1 Własności redukujące wybranych metali
Lp. Metal Reagent
Obserwacje Równanie reakcji
(około 2,5 cm3)
1 M HCl
1 Cu
HNO3 st.
2 Fe 1 M HCl
1 M HCl
3 Zn 1 M CH3COOH
1 M NaOH
4 Al 1 M NaOH
5.2 Wpływ pH na właściwości utleniające KMnO4 (0,05-molowy roztwór, około 2 krople). Przed przystąpieniem do
doświadczenia skorygować pH roztworu za pomocą H2SO4 do uzyskania pH 6 i pH 1.
Åšrodowisko Reagent
Lp. Obserwacje Równanie reakcji
reakcji (1 cm3)
1
0,1 M NaCl
2
pH 1 0,1 M KBr
3
0,1 M KI
4
0,1 M NaCl
5
pH 6 0,1 M KBr
6
0,1 M KI
5.4. Wpływ pH na reakcję redoks
Lp. Odczynnik Dodawany Obserwacje Równanie reakcji
odczynnik (2 cm3)
1
0,5 ml 0,05 M KMnO4
Na2SO3
+ 2 ml 6 M H2SO4
2
0,5 ml 0,05 M KMnO4
Na2SO3
+ 2 ml H2O
3
0,5 ml 0,05 M KMnO4
Na2SO3
+ 2 ml 6 M NaOH
ZADANIE 2. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów należących do III grupy analitycznej
13
Pracownia 6. ZwiÄ…zki kompleksowe
6.1 Akwakompleksy
Lp. Odczynnik Barwa Odczynnik Barwa Odczynnik Barwa
Sole bezwodne Roztwór soli bezwodnych Sole uwodnione
1
CuSO4 CuSO4 CuSO4 . 5H2O
2
CoSO4 CoSO4 CoSO4 . 7H2O
3
NiSO4 NiSO4 NiSO4 . 7H2O
6.2 Aminakompleksy
Odczynnik Reagenty
Lp. Obserwacje Równanie reakcji
(1 cm3) dodawane kolejno
1
2 M NH3 . H2O
0,5 molowy
2 .
1
Zn(NO3)2 6 M NH3 H2O
3
6 M HNO3
1
2 M NH3 . H2O
0,5 M
2 .
2
Ni(NO3)2 6 M NH3 H2O
3A
0,05 M edta
1
2 M NH3 . H2O
0,5 M
2 .
3
Co(NO3)2 6 M NH3 H2O
3A
0,05 M edta
1
2 M NH3 . H2O
0,5 M
2 .
4
Cu(NO3)2 6 M NH3 H2O
3A
0,05 M edta
1 2
dodawać aż do uzyskania słaboalkalicznego odczynu roztworu, dodawać stale mieszając bagietką do zaniku zmian
3 3A
początkowo do uzyskania odczynu obojętnego i następnie do uzyskania rozpuszczenia osadów do zaniku zmian
6.3 Porównanie trwałości kompleksów
Odczynnik Reagenty
Lp. Obserwacje Równanie reakcji
(1 cm3) dodawane kolejno
1
NH4SCN
0,5 M
2
1
Fe(NO3)3 Na2F2 nadmiar
3
0,05 M edta
1
NH4SCN
2
alkohol
0,5 M izoamylowy
2
Co(NO3)2 3
HCl stęż.
4
0,05 M edta
1
KI nadmiar
0,5 M
3
Bi(NO3)3 2
0,05 M edta
14
6.4 Równowagi reakcji kompleksowania
Odczynnik Reagenty dodawane
Lp. Obserwacje Równanie reakcji
(1 cm3) kolejno
1
HCl stęż.
2
H2O do zaniku zmian
0,5 M
1
Co(NO3)2 3
ogrzanie
4
ochłodzenie
Tablica: Stałe trwałości kompleksów metali
Jon Logarytmy stałych trwałości
Ligand
metalu
log ²1 log ²2 log ²3 log ²4 log ²5 log ²6
Fe3+ 2,3 4,2 5,6 6,4 6,4 4,0
SCN-
Co2+ 3,0 3,0 2,3 2,0
F- Fe3+ 5,2 9,2 11,9
Fe3+ 25,1
Co2+ 16,3
edta Bi3+ 26
Ni2+ 18,69
Cu2+ 18,89
Zn2+ 2,3 4,6 7,0 9,1
Ni2+ 2,8 5,0 6,6 7,8 8,5 8,5
NH3 Co2+ 2,1 3,6 4,6 5,3 5,4 4,8
Co3+ 7,3 14,0 20,1 25,7 30,8 35,2
Cu2+ 4,1 7,6 10,5 12,6
I- Bi3+ 15,0 16,8 18,8
yródło:
Galus Z., Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej. PWN. Warszawa, 2005.
Mizerski W., Małe tablice chemiczne. Adamantan. Warszawa, 2002.
ZADANIE 3. Identyfikacja 3 pojedynczych kationów należących do IV lub V grupy analitycznej
15
Pracownia 7. Analiza anionów
Anion Wydzielanie gazu Odbarwienia Utlenianie KI w Wytrącanie osadów
w obecności H2SO4 (rozc.) roztworu obecności skrobi Reakcje charakterystyczne
BaCl2 AgNO3
KMnO4 (rozc H2SO4) (rozc H2SO4)
I grupa anionów wg Aleksiejewa
C2O42-
CO32-
CrO42-
PO43-
S2O32-
SO32-
SO42-
II grupa anionów wg Aleksiejewa
Br-
Cl-
I-
SCN-
III grupa anionów wg Aleksiejewa
CH3COO-
MnO4-
NO2-
NO3-
Do analizy soli rozpuszczalnych w kwasach: BaCl2 (w 2 M HCl), AgNO3 (w 2M HNO3)
ZADANIE 4. Identyfikacja 3 pojedynczych anionów
Pracownia 8. Analiza substancji stałych.
ZADANIE 5. Analiza soli i tlenku.
a) Analiza soli rozpuszczalnej w wodzie. W skład analizowanej soli mogą wchodzić poznane kationy i aniony;
b) Analiza tlenku. W skład analizowanej próbki mogą wchodzić: Al2O3, CaO, CdO, CuO, MgO, NiO, PbO, SrO lub ZnO
16
IDENTYFIKACJA SOLI
1. Obserwacja próbki
Identyfikacja pojedynczej soli polega na wykryciu kationu i anionu, wchodzących w jej skład. Analizę rozpoczyna
się od określenia barwy, zapachu oraz zachowania się soli podczas ogrzewania. Do wstępnych badań należy także
próba barwienia płomienia palnika gazowego przez badaną sól, wprowadzoną do płomienia na druciku platynowym.
Pierwiastki alkaliczne i ziem alkalicznych barwią płomień na charakterystyczny kolor, co ułatwia ich pózniejszą
identyfikację. Na podstawie zebranych obserwacji można zawęzić analizę do kilku lub jednego kationu.
2. Rozpuszczenie soli w wodzie
Analizę soli przeprowadza się przede wszystkim na drodze mokrej, należy rozpuścić badaną sól. W tym celu
dobiera się odpowiedni rozpuszczalnik pamiętając o tym, że rozpuszczalnik należy dodać w kilkukrotnym nadmiarze w
stosunku do objętości osadu.
Na wstępie należy sprawdzić rozpuszczalność w wodzie (na zimno i po ogrzaniu do wrzenia). Do probówki
zawierającej niewielką ilość soli (ok. 0,5 g) dodaje się 15 cm3 wody destylowanej, wytrząsa i w razie potrzeby
ogrzewa. Uzyskane zabarwienie roztworu może sugerować obecność barwnych jonów, np. chromu(III). Następnie
należy zbadać papierkiem uniwersalnym odczyn roztworu. Uzyskany odczyn zasadowy wskazuje na obecność soli
pochodzącej od mocnej zasady, kwaśny od mocnego kwasu, obojętny od mocnej zasady i mocnego kwasu lub
słabej zasady i słabego kwasu.
3. Rozpuszczenie soli nierozpuszczalnej w wodzie
Jeżeli sól nie rozpuszcza się w wodzie, należy sprawdzić jej rozpuszczalność w kwasach: HCl i HNO3
(rozcieńczonych i/lub stężonych, na zimno i po podgrzaniu). Niekiedy warto równolegle rozpuścić część osadu w
jednym i w drugim kwasie, porównując otrzymane roztwory. Rozpuszczanie w kwasie solnym (stężonym) może
prowadzić do utworzenia rozpuszczalnych chlorokompleksów, natomiast kwas azotowy(V) może wchodzić w reakcje
redoks ze składnikami osadu. Niektóre reakcje (np. wydzielanie się gazów pochodzących z anionów lotnych) zachodzą
równocześnie z rozpuszczaniem osadów, należy zatem bardzo uważnie obserwować proces rozpuszczania. Jeżeli sól
rozpuszcza się zarówno w HCl oraz w HNO3 korzystniej jest stosować kwas azotowy(V), ponieważ azotany są mniej
lotne od chlorków. Po rozpuszczeniu soli w kwasach usuwa się nadmiar użytego kwasu przez odparowanie roztworu do
małej objętości. Roztwór po odparowaniu kwasu rozcieńcza się wodą destylowaną.
W sytuacji, gdy osad nie rozpuszcza się w wymienionych kwasach, można zastosować ich mieszaninę wodę
królewską (HNO3 i HCl w stosunku 1 : 3) lub odczynniki tworzące trwałe rozpuszczalne kompleksy w kationami, np.
roztwór amoniaku (m.in. rozpuszcza AgCl), jodków itp. oraz roztwory mocnych zasad przy rozpuszczaniu soli
kationów tworzących amfoteryczne wodorotlenki. Niektóre osady nierozpuszczalne w kwasach można przeprowadzić
do roztworu za pomocą mocnych zasad. Sole nierozpuszczalne w wodzie i kwasach (np.BaSO4) można poddać
stapianiu się z nadmiarem sody (węglanu sodu) na drodze suchej. Otrzymuje się wówczas związki nierozpuszczalne w
wodzie, lecz rozpuszczalne w rozcieńczonych kwasach.
Biorąc pod uwagę wnioski wynikające z prób wstępnych, przeprowadza się w otrzymanym roztworze analizę
anionów i kationów.
4. Analiza anionów (próby wstępne i reakcje charakterystyczne)
a. Próba na wydzielanie gazów
Do oddzielnej porcji roztworu (lub soli w postaci stałej) dodaje się kwasu solnego (lub rozc. H2SO4) i lekko wstrząsa
zawartość probówki. Wydzielanie się pęcherzyków gazu wskazuje na obecność lotnych anionów. Niekiedy o obecności
gazu świadczy wydzielający się charakterystyczny zapach lub zabarwienie przestrzeni nad roztworem (brak
bąbelków ).
b. Reakcja grupowa z KMnO4 wykrywanie reduktorów
Ok. 1 cm3 roztworu badanej soli zakwasza się kilkoma kroplami rozc. H2SO4 i dodaje 1-2 krople rozcieńczonego
roztworu KMnO4. Jeżeli na zimno nie następuje odbarwienie, roztwór ogrzewa się do wrzenia. Odbarwienie roztworu
KMnO4 jest spowodowane obecnością anionów reduktorów (jeżeli zabarwienie manganianu(VII) potasu utrzymuje się
jony te są nieobecne). Także niektóre kationy odbarwiają KMnO4 , np. jony żelaza(II).
c. Reakcja grupowa z roztworem KI wykrywanie utleniaczy
Ok. 1 cm3 otrzymanego roztworu soli zakwasza siÄ™ rozc. H2SO4, dodaje 1-2 cm3 roztworu KI i ok. 0,5 cm3 roztworu
skrobi. Otrzymane niebieskie zabarwienie roztworu świadczy o obecności anionów utleniaczy. Należy pamiętać, że
także niektóre kationy mają właściwości utleniające, potwierdzane w tej reakcji, np. jony żelaza(III). Obecność
anionów utleniaczy można wykryć także w reakcji z difenyloaminą pojawi się granatowe zabarwienie roztworu.
17
d. Reakcja grupowa z roztworem AgNO3
Analizowany roztwór zakwasza się rozc. HNO3 i dodaje nadmiaru AgNO3. Wytrąci się osad nierozpuszczalny w
kwasach np. AgCl. Aby sprawdzić tworzenie się osadów jonów srebra rozpuszczalnych w kwasach, należy przed
dodaniem AgNO3 analizowany roztwór zalkalizować (np. przy strącaniu fosforanu(V) srebra). Należy pamiętać o
dodatku nadmiar jonów Ag+, ponieważ niektóre aniony tworzą obok osadów także rozpuszczalne kompleksy z jonami
srebra(I).
e. Reakcja grupowa z roztworem BaCl2
Analizowany roztwór zakwasza się rozc. HCl i dodaje nadmiaru BaCl2. Wytrąci się osad nierozpuszczalny w kwasach
np. BaSO4. Aby sprawdzić tworzenie się osadów jonów baru rozpuszczalnych w kwasach, należy przed dodaniem
chlorku baru analizowany roztwór zalkalizować
Wyniki powyższych prób pozwalają na sformułowanie wniosków odnośnie występowania niektórych anionów
w roztworze. Po stwierdzeniu nieobecności niektórych anionów, przystępuje się do wykrywania pozostałych,
wykonując reakcje charakterystyczne, podane przy identyfikacji poszczególnych jonów.
5. Analiza kationów
Po przeprowadzeniu analizy anionów znana jest rozpuszczalność soli i anion wchodzący w jej skład.
Przystępując do analizy kationów należy zapoznać się z tablicą rozpuszczalności soli i wyciągnąć odpowiednie wnioski
odnośnie obecności kationu, np. jeżeli sól rozpuszcza się w wodzie i zawiera anion SO42 , to próby na obecność jonów
Ba2+ i Pb2+ są zbyteczne. Kationy te nie mogą być obecne, ponieważ tworzą z tym anionem trudno rozpuszczalne w
wodzie związki. Obecność anionów Cl , Br lub I w soli łatwo rozpuszczalnej w wodzie wyklucza obecność kationu
Ag+.
18
ANALIZA ILOÅšCIOWA
Tytuły ćwiczeń laboratoryjnych z zakresu analizy ilościowej:
6. Alkacymetryczne oznaczenie zawartości NaOH.
7. Oznaczenie twardości wody (sumy jonów wapnia i magnezu) metodą kompleksometryczną.
8. Oznaczanie jonów wapnia metodą manganometryczną po oddzieleniu szczawianu wapnia od jonów magnezu.
9. Oznaczanie jonów miedzi(II) metodą jodometryczną..
10. Oznaczanie jonów żelaza(III) metodą kolorymetryczną.
PRZYKAADOWE OPRACOWANIE PROTOKOAU ANALIZY
Z CHEMII ANALITYCZNEJ ILOÅšCIOWEJ
ZADANIE 6. Oznaczenie zawartości NaOH
1. Reakcje przebiegajÄ…ce w trakcie analizy
HCl + NaOH NaCl + H2O
2. Wykonanie oznaczenia
a. Oznaczenie miana roztworu HCl
naważki sody Na2CO3 objętość roztworu HCl
m1 = & & & & & & .. [g] V1 = & & & . [cm3]
m2 = & & & & & & .. [g] V2 = & & & . [cm3]
m3 = & & & & & & .. [g] V3 = & & & . [cm3]
Obliczenie stężenia roztworu HCl
m1 ×ð1000 ×ð 2 mol
c1 =ð =ð ...................éð Å‚ð
3
Ä™ðdm Å›ð
MNa CO3 ×ð V1
ëð ûð
2
m2 ×ð1000 ×ð 2 mol c1 +ð c2 +ð c3 mol
c2 =ð =ð ...................éð Å‚ð cHCl =ð =ð ...........éð Å‚ð
3 3
Ä™ðdm Å›ð Ä™ðdm Å›ð
MNa CO3 ×ð V2 3
ëð ûð ëð ûð
2
m3 ×ð1000 ×ð 2 mol
c3 =ð =ð ...................éð Å‚ð
3
Ä™ðdm Å›ð
MNa CO3 ×ð V3
ëð ûð
2
b. Wykonanie miareczkowań próbki NaOH
Va = & & & . [cm3]
Va +ð Vb +ð Vc
Vb = & & & . [cm3]
VHCl =ð =ð ...........[ðcm3]ð
3
Vc = & & & . [cm3]
3. Obliczanie wyników wynik końcowy (podany z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku)
cHCl ×ð VHCl ×ð W ×ð MNaOH
mNaOH =ð =ð ..............[g]
1000
gdzie mNaOH masa NaOH w kolbie [g]
cHCl miano (stężenie molowe) roztworu HCl
VHCl objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm3]
W współmierność kolby z pipetą
Literatura
1. T. Lipiec, Z.S. Szmal, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. PZWL,
2. B. Jankiewicz, I. Lubomirska, A. Korczyński, Analiza jakościowa , Wydawnictwo PA, 1994.
3. L. Jones, P. Atkins, Chemia ogólna. Cząsteczki, materia, reakcje PWN, Warszawa 2004
19
PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW MIANOWANYCH
Roztwór kwasu solnego (HCl)
Aby przygotować ok. 0,1 M roztwór kwasu solnego należy pobrać ok. 9 cm3 stężonego roztworu kwasu solnego
(ok. 35%) o gęstości 1,18 g/cm3 za pomocą cylindra, przelać do ok. 500 ml wody destylowanej i uzupełnić wodą
destylowanÄ… do 1 dm3.
W celu ustalenia miana przygotowanego roztworu kwasu należy przygotować odważkę węglanu sodu taką, aby na
jej zmiareczkowanie zużyć objętość roztworu kwasu solnego odpowiadającą od 60% do 80% pojemności biurety. Po
wyznaczeniu masy odważki z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, odważkę przenosi się ilościowo do
kolby stożkowej, rozpuszcza w ok. 100 cm3 wody destylowanej i dodaje 1 3 krople roztworu wskaznika, do uzyskania
widocznego zabarwienia roztworu. Miareczkowanie prowadzi się wobec oranżu metylowego do uzyskania barwy
cebulkowej (jest to barwa przejściowa między żółtą a czerwoną). Należy wykonać co najmniej trzy miareczkowania.
Roztwór wersenianu sodu (edta)
Aby przygotować 0,05 M roztwór wersenianu sodu należy przygotować odważkę 18,6050 g dwuwodnego
wersenianu sodu, a następnie przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1 dm3 i rozpuścić w wodzie
destylowanej. Rozpuszczenie soli może przyspieszyć intensywne mieszanie roztworu oraz niewielki dodatek stałego
NaOH. Po rozpuszczeniu odważki należy uzupełnić roztwór wodą destylowaną do kreski. Tak przygotowany roztwór
edta jest roztworem mianowanym.
Roztwór manganianu(VII) potasu KMnO4
Aby przygotować ok. 0,02 M roztwór manganianu(VII) potasu należy odważyć ok. 3,2 g tej soli i rozpuścić w
wodzie destylowanej uzupełniając do 1 dm3. Aby uzyskać stabilność roztworu należy go pozostawić na okres co
najmniej dwóch tygodni przed użyciem lub gotować w czasie 30 60 minut. Niezależnie od wybranej metody roztwór
należy następnie przesączyć przez tygiel z dnem porowatym.
W celu wyznaczenia miana roztworu KMnO4 należy przygotować odważkę szczawianu sodu taką, aby na jej
zmiareczkowanie zużyć objętość roztworu manganianu(VII) potasu odpowiadającą od 60% do 80% pojemności biurety.
Po wyznaczeniu masy odważki z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, odważkę przenosi się ilościowo do
kolby stożkowej o pojemności 300 cm3, a następnie rozpuszcza w ok. 200 cm3 wody destylowanej, dodaje 10 cm3
roztworu H2SO4 rozcieÅ„czonego 1 : 4 i ogrzewa do 70°C. Tak przygotowany roztwór miareczkuje siÄ™ roztworem
KMnO4 aż do wystąpienia trwałego (utrzymującego się 30 s) różowego zabarwienia. Należy wykonać co najmniej trzy
miareczkowania.
Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu Na2S2O3
Aby przygotować ok. 0,1 M roztwór tiosiarczanu(VI) sodu należy odważyć ok.. 25 g pięciowodnego tiosiarczanu
sodu, rozpuścić w wodzie destylowanej, dodać ok. 0,1 g węglanu sodu i uzupełnić roztwór do 1 dm3. Aby uzyskać
stabilność roztworu należy go pozostawić na okres co najmniej dwóch tygodni przed użyciem.
W celu wyznaczenia miana roztworu Na2S2O3 należy przygotować odważkę dichromianu(VI) potasu taką, aby po
dodatku jodku potasu i wydzieleniu jodu na zmiareczkowanie jodu zużyć objętość roztworu tiosiarczanu odpowiadającą
od 60% do 80% pojemności biurety. Po wyznaczeniu masy odważki z dokładnością do czwartego miejsca po
przecinku, odważkę przenosi się ilościowo do kolby stożkowej z doszlifowanym korkiem, dodaje ok. 2 g jodku potasu,
ok. 50 cm3 wody destylowanej, 20 cm3 1 M H2SO4, zakrywa szczelnie korkiem i pozostawia na 15 minut w ciemnym
miejscu. Po tym czasie wydzielony jod miareczkuje siÄ™ roztworem Na2S2O3, dodajÄ…c pod koniec miareczkowania (gdy
roztwór ma barwę żółtozieloną) wskaznika skrobiowego. Koniec miareczkowania następuje, gdy barwa niebieska
zamieni się na zieloną lub bladofioletową. Należy wykonać co najmniej trzy miareczkowania.
20
Oznaczanie NaOH
Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o objętości 250 cm3, dokładnie
mieszając. 25 cm3 tego roztworu odmierza się pipetą do kolbki stożkowej o pojemności 100 cm3, dodaje 2 3 krople
oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem kwasu solnego do zmiany barwy z żółtej na cebulkową.
Obliczanie wyników:
cHCl ×ð VHCl ×ð W ×ð MNaOH
mNaOH =ð
1000
gdzie mNaOH masa NaOH w kolbie [g]
cHCl stężenie molowe HCl
VHCl objętość roztworu HCl zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm3]
W współmierność kolby z pipetą
MNaOH masa molowa NaOH [g/mol]
Oznaczanie jonów wapnia i magnezu metodą kompleksometryczną
(oznaczanie twardości wody)
Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3,
dokładnie mieszając. 25 cm3 tego roztworu odmierza się pipetą do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3, a następnie
dodaje siÄ™ ok. 3 cm3 buforu amonowego o pH 10 oraz szczyptÄ™ czerni eriochromowej T i miareczkuje roztworem edta
aż do zmiany barwy z różowej na niebieską.
Obliczanie wyników:
MCaO ×ðcedta ×ð Vedta ×ð 4×ð W
Tc =ð
10
gdzie Tc twardość caÅ‚kowita w stopniach niemieckich [°N]
cedta stężenie molowe roztworu edta [mol/dm3]
Vedta objętość roztworu edta zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm3]
W współmierność kolby z pipetą
MCaO masa molowa CaO [g/mol]
10 przeliczenie masy CaO na stopnie niemieckie
4 przeliczenie objętości na 1 dm3
Oznaczanie jonów wapnia metodą manganometryczną
po oddzieleniu szczawianu wapnia od jonów magnezu
Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3,
dokładnie mieszając. 25 cm3 tego roztworu odmierza się pipetą do zlewki, dodaje 25 cm3 wody destylowanej i ogrzewa
do wrzenia. Do gorącego roztworu dodaje się po kropli 50 cm3 gorącego 4 % roztworu szczawianu amonu, cały czas
mieszając. Po całkowitym wytrąceniu osad ogrzewa się na łazni wodnej w czasie 15 minut, a następnie pozostawia do
wystudzenia.
Roztwór odsącza się przez ścisły sączek (niebieski), a osad przemywa małymi ilościami zimnej wody
destylowanej. Osad z sączka po rozłożeniu spłukuje się do kolby stożkowej silnym strumieniem wody z tryskawki,
nastÄ™pnie dodaje 50 cm3 1 M H2SO4. Roztwór w kolbie po ogrzaniu do temperatury ok. 70°C miareczkuje siÄ™
mianowanym roztworem KMnO4, aż do pojawienia się nieznikającego w ciągu 10 s różowego zabarwienia.
Obliczanie wyników:
cm ×ð Vm ×ð MCa ×ð W 5
mCa =ð ×ð
1000 2
gdzie mCa masa jonów wapnia w kolbie [g]
21
cm stężenie KMnO4 [mol/dm3]
Vm objętość roztworu KMnO4 zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm3]
W współmierność kolby z pipetą
MCa masa molowa jonów wapnia [g/mol]
5/2 stosunek wynikajÄ…cy ze stechiometrii
Oznaczanie jonów miedzi(II) metodą jodometryczną
Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3 (200
cm3), dokładnie mieszając. Do kolby stożkowej o pojemności 200 cm3 odmierza się pipetą 25 cm3 (20 cm3) roztworu
zadaniowego, dodaje ok. 10 cm3 1M H2SO4, a nastÄ™pnie dodaje siÄ™ 1,5 ÷ 2,0 g jodku potasu (wartość orientacyjna)
rozpuszczonego w niewielkiej ilości wody. Roztwór NATYCHMIAST miareczkuje się mianowanym roztworem
tiosiarczanu(VI) sodu do uzyskania jasnożółtego zabarwienia. Następnie dodaje się roztworu skrobi i miareczkuje się
do zaniku niebieskiego zabarwienia roztworu. Należy wykonać co najmniej trzy miareczkowania.
Obliczanie wyników:
ct ×ð Vt ×ð MCu ×ð W 1
mCu =ð ×ð
1000 1
gdzie mCu masa jonów miedzi(II) w kolbie [g]
ct stężenie Na2S2O3 [mol/dm3]
Vt objętość roztworu Na2S2O3 zużyta na zmiareczkowanie próbki [cm3]
W współmierność kolby z pipetą
MCu masa molowa jonów miedzi [g/mol]
1/1 stosunek wynikajÄ…cy ze stechiometrii
Oznaczanie jonów żelaza(III) metodą kolorymetryczną
Otrzymane zadanie rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3,
dokładnie mieszając. 25 cm3 tego roztworu odmierza się pipetą do kolbki miarowej o pojemności 50 cm3, dodaje
10 cm3 20 % roztworu NH4SCN, 1 cm3 stężonego roztworu kwasu azotowego(V), uzupełnia wodą destylowaną do
kreski i dokładnie miesza. Tak przygotowany roztwór przenosi się do kuwety i mierzy kolorymetrycznie absorbancję
roztworu względem próby zerowej przy długości fali = 495 nm.
Próbę zerową wykonuje się w sposób następujący: do kolbki miarowej o pojemności 50 cm3 wprowadza się
10 cm3 20% roztworu NH4SCN, 1 cm3 stężonego roztworu kwasu azotowego(V) i uzupełnia wodą destylowaną do
kreski. Równolegle wykonuje się roztwory do krzywej wzorcowej. Do serii kolbek miarowych o pojemności 50 cm3
odmierza się roztwór wzorcowy jonów żelaza(III) o podanym stężeniu w ilościach: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cm3, dodaje
się 10 cm3 20 % roztworu NH4SCN, 1 cm3 stężonego roztworu kwasu azotowego(V), uzupełnia wodą destylowaną do
kreski i dokładnie miesza. Roztwory przenosi się do kuwety w kolejności od najmniejszego stężenia do największego i
mierzy absorbancję względem próby zerowej. Następnie na podstawie uzyskanych pomiarów wykreśla się krzywą
wzorcową jako zależność A = f(c), gdzie A absorbancja próbki, c stężenie jonów Fe(III) wyrażone w jednostkach
[mg/kolbka]. Z równania krzywej wzorcowej oblicza się stężenie odpowiadające zmierzonej absorbancji roztworu
zadaniowego. Obliczanie wyników:
.
mFe = a W
gdzie mFe masa jonów żelaza(III) w kolbie [mg]
a masa jonów żelaza(III) odczytana z krzywej wzorcowej
W współmierność kolby z pipetą
22
Analizowane pierwiastki
w kolejności alfabetycznej nazw
Nazwa pierwiastka Symbol Analizowane jony
Azot Kation NH4+, aniony: NO3-, NO2-
N
Bar Kation: Ba2+
Ba
Bizmut Kation: Bi3+
Bi
Brom Anion: Br-
Br
Chlor Anion: Cl-
Cl
Chrom Kation: Cr3+, aniony: CrO42-, Cr2O72-
Cr
Cynk Kation: Zn2+
Zn
Fosfor Anion: PO43-
P
Glin Kation: Al3+
Al
Jod Anion: I-
I
Kadm Kation: Cd2+
Cd
Kobalt Kation: Co2+
Co
Magnez Kation: Mg2+
Mg
Mangan Kation: Mn2+, anion: MnO4-
Mn
Miedz Kation: Cu2+
Cu
Nikiel Kation: Ni2+
Ni
Ołów Kation: Pb2+
Pb
Potas Kation: K+
K
Rtęć Kationy: Hg22+, Hg2+
Hg
Siarka Aniony: SO42-, SO32-, S2O32-, SCN-
S
Sód Kation: Na+
Na
Srebro Kation: Ag+
Ag
Stront Kation: Sr2+
Sr
Wapń Kation: Ca2+
Ca
Węgiel Aniony: CO32-, CH3COO-, C2O42-
C
Żelazo Kationy: Fe2+, Fe3+
Fe
23
Analizowane pierwiastki
w kolejności alfabetycznej nazw
AZOT NITROGENIUM N
Z = 7
M = 14,007 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p3
XV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -3, +2, +3, +4, +5.
W warunkach normalnych azot jest bezbarwnym, bezwonnym gazem. W roztworach wodnych występuje na
stopniach utlenienia: -III jako jony amonowe NH4+ (kation kompleksowy, powstajÄ…cy w wyniku reakcji protonu z
amoniakiem), a także jony azotanowe(III) oraz azotanowe(V).
Azot wchodzi w skład wielu związków organicznych bezwzględnie istotnych do życia, m.in. białek, kwasów
nukleinowych. Niektóre sole amonowe jak np.: NH4Cl i (NH4)2CO3 stosuje się do przygotowywania leków
wykrztuśnych oraz wywołujących kwasicę ustroju. Jony te w organizmie przekształcają się w amoniak i następnie w
mocznik. Niektóre azotany(V) znalazły zastosowanie w lecznictwie np. nitrogliceryna bezpośrednio rozszerza
naczynia krwionośne i jest wykorzystywana w leczeniu choroby wieńcowej.
Wykrywanie jonu amonowego NH4+
Jon amonowy należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jest bezbarwny.
1. Mocne zasady wydzielajÄ… gazowy amoniak
NH+ð +ð OH-ð ®ð NH3 ð +ðH2O
4
Identyfikacja amoniaku NH3:
-ð bezbarwny gaz o charakterystycznym zapachu,
-ð zwilżony wodÄ… papierek wskaznikowy umieszczony u wylotu probówki zmienia barwÄ™ na niebieskÄ…,
-ð umieszczona u wylotu probówki bagietka szklana zwilżona stężonym kwasem solnym wydziela
białe dymy z drobniutkich kryształów chlorku amonu.
2. Azotynokobaltan sodu (heksaazotano(III)kobaltan(III) sodu) strąca żółty osad azotynokobaltanu amonu i sodu.
2NH+ð +ð Na3[Co(NO2)6] ®ð (NH4)2 Na[Co(NO2)6] Å»ð +ð2Na+ð
4
3. Odczynnik Nesslera (mieszanina tetrajodortęcianu(II) potasu i wodorotlenku potasu) strąca czerwonobrunatny
osad jodku mð-okso-mð-amidodirtÄ™ci(II) (reakcja charakterystyczna)
Hg
éð Å‚ð
NH+ð +ð 2[HgI4]2-ð +ð 4OH-ð ®ð +ð
4
Ä™ðO NH2 Å›ðI Å»ð +ð7I-ð 3H2O
Hg
ëð ûð
Wykrywanie jonu azotanowego(III) NO2-
Jon azotanowy(III) jest anionem słabego kwasu azotowego(III) HNO2. Kwas ten jest nietrwały i w stanie wolnym
rozkłada się na NO, NO2 i wodę. Jon azotanowy(III) jest bezbarwny i posiada właściwości amfoteryczne redox, tzn.
zarówno utleniające, jak i redukujące.
1. Sole baru nie strÄ…cajÄ… osadu.
2. Sole srebra strącają biały osad azotanu(III) srebra tylko ze stężonych roztworów.
3. Roztwory kwasów rozkładają wszystkie azotany(III) z wydzieleniem brunatnej mieszaniny gazów tlenku
azotu(II) i tlenku azotu(IV). Jako produkt uboczny zachodzących reakcji może tworzyć się także kwas
azotowy(V).
2NO-ð +ð 2H+ð ®ð 2HNO2 ®ð NO2 ð +ðNO ð +ðH2O
2
3HNO2 ®ð HNO3 +ð 2NO ð +ðH2O
2NO +ð O2 ®ð 2NO2 ð
4. Właściwości redukujące odbarwienie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym
-ð
2MnO-ð +ð 5NO-ð +ð 6H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð 5NO3 +ð 3H2O
4 2
5. Właściwości utleniające
24
a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie
w reakcji ze skrobiÄ…).
2NO-ð +ð 2I-ð +ð 4H+ð ®ð 2NO ð +ðI2 +ð 2H2O
2
b. roztwarzanie cynku w środowisku zasadowym
NO-ð +ð 3Zn +ð 5OH-ð ®ð 3ZnO2-ð +ð NH3 ð +ðH2O
2 2
c. reakcja z difenyloaminÄ… pojawia siÄ™ granatowe zabarwienie roztworu.
Wykrywanie jonu azotanowego(V) NO3-
Jon azotanowy(V) jest anionem mocnego kwasu azotowego(V). Jon jest bezbarwny i posiada właściwości utleniające.
Wszystkie azotany(V), z wyjątkiem niektórych tlenosoli np. BiONO3 (azotan(V) bizmutylu) są dobrze rozpuszczalne w
wodzie. Ze względu na podobne zachowanie w reakcjach jonu NO2- należy go usunąć z roztworu przed sprawdzaniem
obecności NO3-:
NO-ð +ð NH4Cl(staly) ¾ðDð N2 ð +ðCl-ð +ð 2H2O
¾ð®ð
2
1. Sole baru nie strÄ…cajÄ… osadu.
2. Sole srebra nie strÄ…cajÄ… osadu.
3. Właściwości utleniające
a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie
w reakcji ze skrobiÄ…).
-ð
2NO3 +ð 6I-ð +ð 8H+ð ®ð 2NO ð +ð3I2 +ð 4H2O
b. roztwarzanie miedzi w obecności stężonego kwasu siarkowego(VI) z wydzieleniem brunatnej
mieszaniny gazów
-ð +ð
2NO3 +ð 3Cu +ð 8H ®ð 3Cu2+ð +ð 2NO ð +ð4H2O
2NO ð +ðO2 ®ð 2NO2 ð
c. roztwarzanie cynku w środowisku zasadowym
-ð
NO3 +ð 4Zn +ð 7OH-ð ®ð NH3 ð +ð 4ZnO2-ð +ð 2H2O
2
d. reakcja obrączkowa z nasyconym roztworem siarczanu(VI) żelaza(II) w obecności stężonego
roztworu kwasu siarkowego(VI)
-ð
NO3 +ð 3Fe2+ð +ð 4H+ð ®ð 3Fe3+ð +ð NO ð +ð2H2O
FeSO4 +ð NO ð®ð [Fe(NO)]SO4
e. reakcja z difenyloaminÄ… pojawia siÄ™ granatowe zabarwienie roztworu.
Ba BARIUM BAR
Z = 56
M = 137,33 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6d10 5s2p6 6s2
II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.
Bar jest srebrzystobiałym metalem, reaguje z tlenem w warunkach normalnych, gwałtownie rozkłada wodę z
wydzieleniem wodoru. Zarówno metal, jak i jego sole, są trujące. Dawka toksyczna 200 mg, dawka śmiertelna 3,7 g.
Wykrywanie jonu baru Ba2+
Jony baru należą do IV grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie ulegają
hydrolizie.
1. Jony węglanowe w środowisku buforu amonowego strącają biały osad węglanu baru, rozpuszczalny w
kwasach z wydzieleniem CO2.
2
Ba2+ð +ð CO3-ð ®ð BaCO3 Å»ð
BaCO3 Å»ð +ð2H+ð ®ð Ba2+ð +ð CO2 ð +ðH2O
2. Jony siarczanowe(VI) wytrącają biały osad siarczanu(VI) baru, nierozpuszczalny w mocnych kwasach.
Ba2+ð +ð SO2-ð ®ð BaSO4 Å»ð
4
25
3. Jony szczawianowe wytrącają biały osad szczawianu baru, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz kwasie
octowym.
Ba2+ð +ð C2O2-ð ®ð BaC2O4 Å»ð
4
4. Jony chromianowe(VI) i dichromianowe(VI) strącają żółty osad chromianu(VI) baru, rozpuszczalny w
mocnych kwasach, ale nierozpuszczalny w kwasie octowym.
Ba2+ð +ð CrO2-ð ®ð BaCrO4 Å»ð
4
2
2Ba2+ð +ð Cr2O7-ð +ð H2O ®ð 2BaCrO4 Å»ð +ð2H+ð
5. Jony wodorofosforanowe wytrącają biały osad wodorofosforanu baru, rozpuszczalny w kwasach. W
środowisku silnie zasadowym strąca się biały fosforan baru o podobnej rozpuszczalności.
Ba2+ð +ð HPO2-ð ®ð BaHPO4 Å»ð
4
3Ba2+ð +ð 2PO3-ð ®ð Ba3(PO4)2 Å»ð
4
BIZMUT BISMUTUM Bi
Z = 83
M = 208,98 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6d10f14 5s2p6d10 6s2p3
XV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +3, +5.
Bizmut jest błyszczącym, srebrzystym metalem o różowym zabarwieniu. Nie reaguje z rozcieńczonymi
kwasami, z wyjÄ…tkiem kwasu azotowego(V).
Wykrywanie jonu bizmutu(III) Bi3+
Jony bizmutu(III) należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i
silnie ulegajÄ… hydrolizie.
1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek bizmutu, rozpuszczalny w kwasie
azotowym(V) na gorÄ…co.
2Bi3+ð +ð 3S2-ð ®ð Bi2S3 Å»ð
-ð
Bi2S3 Å»ð +ð2NO3 +ð 8H+ð ®ð 2Bi3+ð +ð 3S Å»ð +ð2NO ð +ð4H2O
2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku bizmutu(III), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Bi3+ð +ð 3OH-ð ®ð Bi(OH)3 Å»ð
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad hydroksysoli bizmutu(III) o zmiennym składzie.
4. Jony jodkowe wytrącają ciemnobrunatny osad jodku bizmutu(III), rozpuszczalny w nadmiarze jonów
jodkowych z wytworzeniem pomarańczowego jonu tetrajodobizmutanowego(III).
Bi3+ð +ð 3I-ð ®ð BiI3 Å»ð
BiI3 Å»ð +ðI-ð ®ð [BiI4]-ð
5. Tiomocznik tworzy z jonami bizmutu(III) kompleks o intensywnie żółtym zabarwieniu
3+
NH2
NH2
3+
S C
Bi Bi
x S C
+
NH2
NH2
x
6. Właściwości utleniające - utlenianie jonów cynianowych(II) w środowisku zasadowym
2
2Bi(OH)3 +ð 3SnO2-ð ®ð 2Bi Å»ð +ð3SnO3-ð +ð 3H2O
2
BROM BROMUM Br
Z = 35
M = 79,904 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p5
XVII grupa układu okresowego.
26
Główne stopnie utlenienia: -1, +1, +3, +5, +7.
Brom w temperaturze pokojowej jest ciemnobrunatnÄ… cieczÄ…, o duszÄ…cym zapachu. SÅ‚abo rozpuszcza siÄ™ w
wodzie, silnie parzy skórę i działa niszcząco na tkanki organiczne.
Jony bromkowe działają depresyjnie na czynności ośrodkowego układu nerwowego. Po podaniu większych
dawek bromków metali alkalicznych następuje osłabienie i zwolnienie procesów myślowych, zanik pamięci i ogólne
zmęczenie psychiczne. Jony bromkowe nie wywierają działania nasennego, lecz tylko ułatwiają zasypianie. Związki
bromu stosuje się jako środki uspokajające w przypadku niektórych schorzeń nerwowych.
Wykrywanie jonu bromkowego Br-
Jon bromkowy jest anionem mocnego kwasu bromowodorowego HBr. Jon jest bezbarwny i wykazuje właściwości
redukujÄ…ce.
1. Sole srebra wytrącają żółtawy osad bromku srebra, który na świetle czernieje. Osad nie rozpuszcza się w
kwasie azotowym(V), dość trudno - w roztworze amoniaku, łatwo rozpuszcza się roztworach jonów
tiosiarczanowych lub cyjankowych.
Ag+ð +ð Br-ð ®ð AgBr Å»ð
AgBr Å»ð +ð2CN-ð ®ð [Ag(CN)2]-ð +ð Br-ð
2. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) wydziela z suchych soli gazowy HBr, a także częściowo utlenia go do
bromu.
Br-ð +ð H+ð ®ð HBr ð
2HBr +ð H2SO4 ®ð Br2 ð +ð2H2O +ð SO2 ð
3. Właściwości redukujące
a. odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym na gorąco
2MnO-ð +ð10Br-ð +ð16H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð 5Br2 +ð 8H2O
4
b. redukcja chloru (wody chlorowej)
2Br-ð +ð Cl2 ®ð Br2 +ð 2Cl-ð
4. Reakcja z fuksyną - do roztworu wodnego fuksyny (chlorowodorku rozaniliny) dodaje się rozcieńczonego
kwasu siarkowego(VI) do momentu odbarwienia roztworu. Do probówki zawierającej suchą pozostałość po
odparowaniu badanego roztworu dodać stałego dichromianu(VI) potasu oraz kilka kropli stęż. kwasu
siarkowego(VI). Wylot probówki nakryć bibułą zwilżoną odczynnikiem Schaffa (odbarwionej fuksyny).
Całość ostrożnie ogrzać. Pojawienie się fiołkowej barwy bibuły nad wylotem probówki świadczy o obecności
jonów bromkowych.
Cl CHLORUM CHLOR
Z = 17
M = 35,453 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p5
XVII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -1, +1, +3, +5, +7.
W warunkach normalnych chlor jest zielonkawo-żółtym gazem o duszącym zapachu, cięższym od powietrza,
dobrze rozpuszczalnym w wodzie. Jest toksyczny, działa silnie podrażniająco na błony śluzowe dróg oddechowych.
Chlorki występują w organizmie ludzkim obok jonów sodu, potasu, wapnia i magnezu. Jony chlorkowe są
ważnym składnikiem plazmy krwi oraz płynów ustrojowych. Kwas solny wchodzi w skład soku żołądkowego, tworząc
kwaśne środowisko dla aktywowania enzymów trawiennych. Chlor i jego związki uwalniające w roztworach wodnych
gazowy pierwiastek, wykorzystuje się jako środki odkażające. Chlor gazowy, będący silnym środkiem utleniającym,
dziaÅ‚a odkażajÄ…co już w stężeniach 2·10-4 mol/dm3. Chlor stosowany jest do odkażania wody. Do dezynfekcji
pomieszczeń stosuje się często sole kwasu chlorowego(I): chloran(I) sodu NaOCl oraz chloran(I) wapnia Ca(OCl)2,
tzw. wapno chlorowane.
Wykrywanie jonu chlorkowego Cl-
Jon chlorkowy jest anionem mocnego kwasu solnego (chlorowodorowego) HCl. Jony są bezbarwne i wykazują słabe
właściwości redukujące.
1. Sole srebra wytrącają biały, serowaty osad chlorku srebra, który na świetle zmienia barwę na szarofioletową.
Osad nie rozpuszcza się w kwasach, łatwo rozpuszcza się w roztworze amoniaku, roztworach jonów
tiosiarczanowych lub cyjankowych.
27
Ag+ð +ð Cl-ð ®ð AgCl Å»ð
AgCl Å»ð +ð2NH3 ×ð H2O ®ð [Ag(NH3)2]+ð +ð Cl-ð +ð 2H2O
2. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) wydziela z suchych soli gazowy HCl
Cl-ð +ð H+ð ®ð HCl ð
3. Właściwości redukujące odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym na gorąco
2MnO-ð +ð10Cl-ð +ð16H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð 5Cl2 ð +ð8H2O
4
CHROM CHROMIUM Cr
Z = 24
M = 51,996 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d5 4s1
VI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +3, +6.
Chrom jest twardym, błyszczącym metalem o barwie srebrzystobiałej. Roztwarza się w rozcieńczonych
roztworach kwasów nieutleniających, przed działaniem kwasów utleniających chroni go cienka warstwa tlenku
chromu(III) (pasywacja). W roztworach wodnych występuje na dwóch stopniach utlenienia: jony chromu(III) mają
właściwości amfoteryczne, jony chromianowe(VI) i dichromianowe(VI) kwasowe. Wszystkie związki chromu są
barwne.
Chrom wzmaga działanie insuliny, stymuluje aktywność enzymów wykorzystywanych w procesie
przyswajania glukozy. Związki chromu(VI) są rakotwórcze. Dawka toksyczna 200 mg.
Wykrywanie jonu chromu(III) - Cr3+
Jon chromu(III) należy do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jony mają barwę
zielonÄ… lub fioletowÄ….
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają szarofioletowy osad wodorotlenku chromu(III)
na skutek hydrolizy soli
2Cr3+ð +ð 3S2-ð +ð 6H2O ®ð 2Cr(OH)3 Å»ð +ð3H2S ð
2. Mocne zasady wytrącają szarofioletowy osad wodorotlenku chromu(III) o właściwościach amfoterycznych.
Cr3+ð +ð 3OH-ð ®ð Cr(OH)3 Å»ð
Cr(OH)3 Å»ð +ð3H+ð ®ð Cr3+ð +ð 3H2O
Cr(OH)3 Å»ð +ðOH-ð ®ð CrO-ð +ð 2H2O
2
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca szarofioletowy osad wodorotlenku chromu(III), nierozpuszczalny w
nadmiarze odczynnika.
Cr3+ð +ð 3NH3 ×ð H2O ®ð Cr(OH)3 Å»ð +ð3NH+ð
4
4. Właściwości redukujące
a. utlenianie w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jonów dichromianowych(VI) jonami
nadtlenodisiarczanowymi(VI), manganianowymi(VII) lub chloranowymi(V).
b. utlenianie w środowisku zasadowym z utworzeniem jonów chromianowych(VI) nadtlenkiem wodoru
lub chlorem (wodÄ… chlorowÄ…)
2CrO-ð +ð 3H2O2 +ð 2OH-ð ®ð 2CrO2-ð +ð 4H2O
2 4
2CrO-ð +ð 3Cl2 +ð 8OH-ð ®ð 2CrO2-ð +ð 6Cl-ð +ð 4H2O
2 4
Wykrywanie jonu chromianowego(VI) CrO42- i dichromianowego(VI) Cr2O72-
Jony chromianowe(VI) o barwie żółtej występują w środowisku zasadowym, pomarańczowe jony dichromianowe(VI)
w środowisku kwaśnym. Oba jony wykazują właściwości utleniające.
2
2CrO2-ð +ð 2H+ð Cr2O7-ð +ð H2O
4
1. Sole baru wytrącają żółty osad chromianu(VI) baru, rozpuszczalny w mocnych kwasach, ale nierozpuszczalny
w kwasie octowym.
28
Ba2+ð +ð CrO2-ð ®ð BaCrO4 Å»ð
4
2
2Ba2+ð +ð Cr2O7-ð +ð H2O ®ð 2BaCrO4 Å»ð +ð2H+ð
2. Sole srebra wytrÄ…cajÄ… ceglastoczerwony osad chromianu(VI) srebra lub brunatnoczerwony osad
dichromianu(VI) srebra, oba rozpuszczalne w kwasach, nierozpuszczalne w kwasie octowym.
2Ag+ð +ð CrO2-ð ®ð Ag2CrO4 Å»ð
4
2
2Ag+ð +ð Cr2O7-ð ®ð Ag2Cr2O7 Å»ð
3. Powstawanie kwasu nadchromowego do analizowanej próbki po zakwaszeniu dodajemy kilka kropli
alkoholu amylowego oraz taką samą ilość nadtlenku wodoru; po wymieszaniu warstwa organiczna (górna)
zabarwia siÄ™ na niebiesko
2
Cr2O7-ð +ð 4H2O2 +ð 2H+ð ®ð 2H2CrO6 +ð 3H2O
4. Właściwości utleniające
a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie
w reakcji ze skrobiÄ…);
2
Cr2O7-ð +ð 6I-ð +ð14H+ð ®ð 2Cr3+ð +ð 3I2 +ð 7H2O
b. utlenianie jonów żelaza(II)
2
Cr2O7-ð +ð 6Fe2+ð +ð14H+ð ®ð 2Cr3+ð +ð 6Fe3+ð +ð 7H2O
Zn ZINCUM CYNK
Z = 30
M = 65,39 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2
XII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.
Cynk jest srebrzystobiałym metalem o odcieniu niebieskawym. Energicznie roztwarza się w kwasach
mineralnych. We wszystkich związkach występuje na II stopniu utlenienia.
Jony cynku aktywują liczne enzymy, np. fosfofruktokinazę, uczestniczy w replikacji kwasów nukleinowych,
wytwarzaniu mocznika i transporcie fosforanów. Obok jonów wapnia są konieczne do prawidłowego funkcjonowania
układu nerwowego i mięśniowego.
Wykrywanie jonu cynku Zn2+
Jony cynku należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie
posiadają właściwości redox.
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają biały osad siarczku cynku, rozpuszczalny w
mocnych kwasach z wydzieleniem siarkowodoru.
Zn2+ð +ð S2-ð ®ð ZnS Å»ð
ZnS+ð 2H+ð ®ð Zn2+ð +ð H2S ð
2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku cynku o właściwościach amfoterycznych.
Zn2+ð +ð 2OH-ð ®ð Zn(OH)2 Å»ð
Zn(OH)2 Å»ð +ð2H+ð ®ð Zn2+ð +ð 2H2O
Zn(OH)2 Å»ð +ð2OH-ð ®ð ZnO2-ð +ð 2H2O
2
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad wodorotlenku cynku, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika z
wytworzeniem aminakompleksów.
Zn2+ð +ð 2NH3 ×ð H2O ®ð Zn(OH)2 Å»ð +ð2NH+ð +ð 2H2O
4
Zn(OH)2 Å»ð +ð6NH3 ×ð H2O ®ð [Zn(NH3)6]2+ð +ð 2OH-ð +ð 6H2O
4. Jony węglanowe wytrącają biały osad o zmiennym składzie, rozpuszczalny w kwasach.
5. Jony rodanortęcianowe (tetra(tiocyjaniano)rtęcianowe(II)) wytrącają biały osad tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II)
cynku, zmieniającego barwę na niebieską w niewielkiej obecności jonów kobaltu(II) lub miedzi(II). Reakcji
przeszkadza nadmiar jonów kobaltu(II) oraz jony niklu(II), żelaza(II) i żelaza(III).
Zn2+ð +ð[Hg(SCN)4]2-ð ®ð Zn[Hg(SCN)4] Å»ð
29
FOSFOR PHOSPHOROS P
Z = 15
M = 30,974 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p3
XV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -3, +3, +5.
Fosfor jest składnikiem organizmów żywych, zwierzęcych i roślinnych, jest konieczny do przebiegu niemal
wszystkich procesów metabolicznych. Wchodzi w skład kwasów nukleinowych, fosfolipidów, związków
makroergicznych (np. ATP) i kości. W kościach występuje fosforan(V) wapnia. Szczególnie bogata w fosfor jest tkanka
mózgowa oraz nerwowa.
Wykrywanie jonu fosforanowego(V) PO43-
Jon fosforanowy jest anionem średniej mocy kwasu ortofosforowego(V) H3PO4. Jon jest bezbarwny i nie wykazuje
właściwości redox. Sole rozpuszczalne w wodzie: ortofosforany(V) litowców oraz diwodorofosforany(V) berylowców.
Pozostałe fosforany(V) są nierozpuszczalne w wodzie.
1. Sole baru wytrącają biały osad wodorofosforanu baru, rozpuszczalny w kwasach. W środowisku silnie
zasadowym strąca się biały fosforan baru o podobnej rozpuszczalności.
Ba2+ð +ð HPO2-ð ®ð BaHPO4 Å»ð
4
3Ba2+ð +ð 2PO3-ð ®ð Ba3(PO4)2 Å»ð
4
2. Sole srebra wytrącają żółty osad fosforanu srebra. Osad ten jest rozpuszczalny w kwasie azotowym(V) i
roztworze amoniaku.
3Ag+ð +ð PO3-ð ®ð Ag3PO4 Å»ð
4
3. Jony magnezu w środowisku buforu amonowego wytrącają biały osad fosforanu amonu i magnezu (reakcja
charakterystyczna).
PO3-ð +ð NH+ð +ð Mg2+ð ®ð MgNH4PO4 Å»ð
4 4
4. Molibdenian amonu w środowisku kwasu azotowego(V) wytrąca żółty osad molibdenianofosforanu amonu
(reakcja charakterystyczna). Obecność reduktorów przeszkadza w wykonaniu reakcji.
PO3-ð +ð 3NH+ð +ð12MoO2-ð +ð 24H+ð ®ð (NH4)3H4[P(Mo2O7 )6] Å»ð +ð10H2O
4 4 4
GLIN ALUMINIUM Al
Z = 13
M = 26,982 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p1
XIII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +3.
Glin jest metalem lekkim, miękkim, białym i reaktywnym. Nie ulega korozji, pokrywając się cienką powłoką
tlenku glinu (pasywacja). Roztwarza się w roztworach nieutleniających kwasów, kwasy utleniające zabezpiecza
powłoka pasywacyjna. We wszystkich związkach występuje na III stopniu utlenienia.
Glin dla większości organizmów żywych jest toksyczny. Jego obecność w organizmie wywołuje stany
chorobowe, takie jak encefalopatie, demencje Alzheimera, stany apatii i niedokrwistość.
Wykrywanie jonów glinu Al3+
Jon glinu należy do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych występuje w postaci
bezbarwnego jonu.
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają biały osad wodorotlenku glinu na skutek
hydrolizy soli
2Al3+ð +ð 3S2-ð +ð 6H2O ®ð 2Al(OH)3 Å»ð +ð3H2S ð
2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku glinu o właściwościach amfoterycznych.
Al3+ð +ð 3OH-ð ®ð Al(OH)3 Å»ð
Al(OH)3 Å»ð +ð3H+ð ®ð Al3+ð +ð 3H2O
30
Al(OH)3 Å»ð +ðOH-ð ®ð AlO-ð +ð 2H2O
2
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad wodorotlenku glinu, nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Al3+ð +ð 3NH3 ×ð H2O ®ð Al(OH)3 Å»ð +ð3NH+ð
4
4. Sole słabych kwasów (np. Na2CO3, KNO2) - wytrącają biały osad wodorotlenku glinu na skutek hydrolizy soli.
5. Alizaryna tworzy z wodorotlenkiem glinu trudnorozpuszczalny jaskrawoczerwony zwiÄ…zek adsorpcyjny, tzw
lak glinowy
6. Aluminon tworzy z wodorotlenkiem glinu zwiÄ…zek adsorpcyjny o barwie czerwonej.
HO OH
NH2OOC COONH2
OH
O C
OH
NH2OOC
O O
ALIZARYNA ALUMINON
I IODUM JOD
Z = 53
M = 126,90 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6d10 5s2p5
XVII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -1, +1, +3, +5, +7.
Jod w temperaturze pokojowej występuje jako szare kryształki o metalicznym połysku i charakterystycznym
zapachu, łatwo sublimujące do fioletowych par. Jod jest słabo rozpuszczalny w wodzie, rozpuszcza się w roztworze KI.
Jod jest antyseptykiem a jego działanie oparte jest na wyzwalaniu tlenu (in statu nascendi) w reakcji z wodą
I2 + H2O HI + HIO HIO HI + Ä™!Oo
W organizmie ludzkim jod występuje w ilościach od 20-25 mg, połowa tej ilości w tarczycy. Brak jodu w tym organie
powoduje powstawanie wola. Schorzenie to leczy się podawaniem jodków. Jodki powodują także zwiększenie
przenikliwości naczyń włosowatych, a tym samym ułatwiają wchłanianie uszkodzonych tkanek zastosowanie w
leczeniu gruzlicy kostnej i kiły. Oprócz tych właściwości jodki i jodany obniżają lepkość, a tym samym zmniejszają
ciśnienie krwi. W nadciśnieniu, szczególnie połączonym z miażdżycą stosuje się: jodek sodu i potasu oraz jodan(V)
sodu. Jodki podaje się zwykle doustnie, jodany podskórnie. Dawka toksyczna jodu cząsteczkowego 2 mg.
Wykrywanie jonu jodkowego I-
Jon jodkowy jest anionem mocnego kwasu jodowodorowego HI. Jon jest bezbarwny i posiada właściwości redukujące.
1. Sole srebra wytrącają żółty osad jodku srebra, który na świetle czernieje. Osad nie rozpuszcza się w kwasie
azotowym(V) i roztworze amoniaku, rozpuszcza się roztworach jonów tiosiarczanowych lub cyjankowych.
Ag+ð +ð I-ð ®ð AgI Å»ð
AgI Å»ð +ð2CN-ð ®ð [Ag(CN)2]-ð +ð I-ð
2. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) wydziela z suchych soli gazowy HI, a także utlenia go do jodu.
I-ð +ð H+ð ®ð HI ð
8HI +ð H2SO4 ®ð 4I2 +ð 4H2O +ð H2S ð
3. Sole rtęci(II) wytrącają pomarańczowoczerwony osad jodku rtęci(II), rozpuszczalny w nadmiarze jonów
jodkowych.
Hg2+ð +ð 2I-ð ®ð HgI2 Å»ð
HgI2 Å»ð +ð2I-ð ®ð [HgI4]2-ð
4. Właściwości redukujące produktem reakcji jest jod, którego obecność można wykryć poprzez reakcję
addycji ze skrobiÄ… (granatowe zabarwienie).
a. odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym
2MnO-ð +ð10I-ð +ð16H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð 5I2 +ð 8H2O
4
31
b. redukcja chloru (wody chlorowej)
2I-ð +ð Cl2 ®ð I2 +ð 2Cl-ð
c. redukcja jonów miedzi(II)
4I-ð +ð 2Cu2+ð ®ð I2 +ð 2CuI Å»ð
KADM CADMIUM Cd
Z = 48
M = 112,41 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6d10 5s2
XII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.
Kadm jest pierwiastkiem wysoko toksycznym i rakotwórczym. W postaci metalicznej jest srebrzystym
metalem, wolno rozpuszcza się w rozcieńczonych mocnych kwasach nieutleniających. We wszystkich swoich
związkach występuje na II stopniu utlenienia. Kadm silnie wpływa na aktywność enzymów, kumuluje się w
organizmie, wywołując uszkodzenia wątroby i nerek, zaburzenia układu krążenia i odwapnienie kości. Dawka
toksyczna 3 330 mg.
Wykrywanie jonu kadmu Cd2+
Jony kadmu należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.
1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają żółty (kanarkowy) siarczek kadmu, rozpuszczalny w
kwasie azotowym(V) na gorąco oraz stężonym kwasie solnym.
Cd2+ð +ð S2-ð ®ð CdS Å»ð
-ð
3CdS Å»ð +ð2NO3 +ð 8H+ð ®ð 3Cd2+ð +ð 3S Å»ð +ð2NO ð +ð4H2O
CdS Å»ð +ð4Cl-ð +ð 2H+ð ®ð [CdCl4]2-ð +ð H2S ð
2. Mocne zasady wytrącają biały osad wodorotlenku kadmu, nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Cd2+ð +ð 2OH-ð ®ð Cd(OH)2 Å»ð
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad wodorotlenku kadmu, rozpuszczalny w amoniaku z
wytworzeniem aminakompleksów.
Cd2+ð +ð 2NH3 ×ð H2O ®ð Cd(OH)2 Å»ð +ð2NH+ð
4
Cd(OH)2 Å»ð +ð4NH3 ×ð H2O ®ð [Cd(NH3)4]2+ð +ð 2OH-ð +ð 4H2O
4. Jony jodkowe nie wytrÄ…cajÄ… osadu.
5. Gliceryna nie tworzy związków kompleksowych.
KOBALT COBALTUM Co
Z = 27
M = 58,933 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d7 4s2
IX grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3.
Kobalt jest białoszarym metalem, rozpuszczalnym w kwasach mineralnych. Nie ulega korozji w wilgotnym
powietrzu.
Jony kobaltu są składnikiem witaminy B12, biorącej udział w procesie tworzenia erytrocytów oraz aktywuje
niektóre enzymy. Nadmiar kobaltu jest rakotwórczy. Dawka toksyczna 500 mg.
Wykrywanie jonu kobaltu(II) Co2+
Jony kobaltu(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę różową i
posiadają słabe właściwości redukujące. Jony tworzą wiele trwałych kompleksów, a najtrwalsze są kompleksy [CoL4]2-
(najczęściej o barwie niebieskiej) i oktaedryczne [CoL6]4- (o barwie różowej).
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku kobaltu(II), rozpuszczalny
w kwasie azotowym(V) na gorąco, wodzie królewskiej lub kwasie solnym z dodatkiem utleniacza: nadtlenku
wodoru lub jonów chloranowych(V).
Co2+ð +ð S2-ð ®ð CoS Å»ð
32
-ð
3CoS Å»ð +ð2NO3 +ð 8H+ð ®ð 3Co2+ð +ð 2NO ð +ð3S Å»ð +ð4H2O
CoS Å»ð +ðH2O2 +ð 2H+ð ®ð Co2+ð +ð S Å»ð +ð2H2O
2. Mocne zasady wytrÄ…cajÄ… niebieski osad hydroksysoli kobaltu(II). Przy nadmiarze mocnej zasady i po
podgrzaniu osad przechodzi w różowy wodorotlenek kobaltu(II), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Na powietrzu wodorotlenek kobaltu(II) powoli szarzeje wskutek utleniania do wodorotlenku kobaltu(III).
Co2+ð +ð OH-ð +ð Cl-ð ®ð CoOHCl Å»ð
CoOHCl Å»ð +ðOH-ð ®ð Co(OH)2 Å»ð +ðCl-ð
4Co(OH)2 Å»ð +ðO2 +ð 2H2O ®ð 4Co(OH)3 Å»ð
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca niebieski osad hydroksysoli kobaltu(II), rozpuszczalny w nadmiarze
odczynnika z wytworzeniem różowych aminakompleksów.
Co2+ð +ð NH3 ×ð H2O +ð Cl-ð ®ð CoOHCl Å»ð +ðNH+ð
4
-ð
CoOHCl Å»ð +ð6NH3 ×ð H2O ®ð [Co(NH3)6]2+ð +ð OH +ð Cl-ð +ð 6H2O
4. Jony węglanowe wytrącają czerwony osad o zmiennym składzie, rozpuszczalny w kwasach.
5. Jony tiocyjanianowe (rodankowe) tworzą związek kompleksowy, który barwi alkohol amylowy lub aceton na
błękitno. Reakcji przeszkadzają jony żelaza(III).
Co2+ð +ð 4SCN-ð ®ð [Co(SCN)4]2-ð
6. Jony rodanortęcianowe (tetra(tiocyjano)rtęcianowe(II)) wytrącają niebieski osad tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II)
kobaltu(II). Strącanie przyspiesza dodanie soli cynku. Reakcji przeszkadzają jony niklu(II), żelaza(II) i
żelaza(III).
Co2+ð +ð[Hg(SCN)4]2-ð ®ð Co[Hg(SCN)4] Å»ð
Mg MAGNESIUM MAGNEZ
Z = 12
M = 24,305 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2
II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.
Magnez jest lekkim srebrzystobiałym metalem i silnym reduktorem. Na powietrzu w obecności wilgoci
pokrywa się warstwą tlenku magnezu. Z wodą w temperaturze pokojowej reaguje bardzo słabo, natomiast z parą wodną
w temperaturze 100oC reaguje bardzo energicznie. We wszystkich związkach występuje na II stopniu utlenienia.
Magnez jest niezbędny w prawidłowym przebiegu procesów metabolicznych dostarczających energii, jak
również w syntezie białek oraz fosforylacji beztlenowej. Największe ilości magnezu znajdują się w szkielecie i mięśniu
sercowym jak również w wątrobie. Bez uzupełniania niedoboru magnezu niemożliwe staje się m.in. wyrównanie
komórkowego niedoboru potasu, co jest jednym z ważniejszych czynników proarytmicznych.
Wykrywanie jonu magnezu - Mg2+
Jon magnezu należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jest bezbarwny.
1. Mocne zasady wytrącają biały bezpostaciowy wodorotlenek magnezu. Osad rozpuszcza się w kwasach i solach
amonowych.
Mg2+ð +ð 2OH-ð ®ð Mg(OH)2 Å»ð
2. Jony fosforanowe(V) strącają w środowisku buforu amonowego biały osad fosforanu amonu i magnezu.
PO3-ð +ð NH+ð +ð Mg2+ð ®ð MgNH4PO4 Å»ð
4 4
3. Jony węglanowe wytrącają biały osad hydroksywęglanu magnezu, rozpuszczalny w kwasach i solach
amonowych.
2
2Mg2+ð +ð 2CO3-ð +ð H2O ®ð (MgOH)2CO3 Å»ð +ðCO2 ð
4. Magnezon z roztworów zalkalizowanych wytrąca niebieski osad
HO
O2N N N OH
MAGNEZON
33
MANGAN MANGANUM Mn
Z = 25
M = 54,938 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d5 4s2
VII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3, +4, +6, +7.
Mangan jest szarym metalem ciężkim, o wysokiej temperaturze topnienia. Aatwo rozpuszcza się w
rozcieńczonych kwasach nieutleniających, a w wysokich temperaturach w parze wodnej, z wydzieleniem wodoru.
Właściwości chemiczne związków manganu zależą od stopnia utlenienia i są: Mn(II) zasadowe, Mn(III) słabo
zasadowe, Mn(IV) amfoteryczne, Mn(VI) i Mn(VII) charakter kwasowy. Wszystkie zwiÄ…zki manganu sÄ… barwne:
sole manganu(II) bezwodne są białe, w roztworze bladoróżowe, manganiany(III) są czerwone, manganiany(VI)
bezwodne są fioletowe, w roztworze zielone, natomiast manganiany(VII) zarówno w stanie stałym jak i w roztworze są
ciemnofioletowe. Największe znaczenie mają związki manganu na II i VII stopniu utlenienia
Mangan pełni funkcję czynnika regulującego procesy oksydacyjno-redukcyjne, jest czynnikiem wzrostowym
dla organizmów żywych, a także niezbędny w przebiegu funkcji rozrodczych. Wpływa na przemiany tłuszczów i
cholesterolu oraz hormonów płciowych, reguluje pracę układu nerwowego, wchodzi w skład niektórych enzymów z
grupy fosfataz oraz reguluje proces odkładania wapnia i fosforu w kościach. Jest to pierwiastek nieodzowny dla
normalnego rozwoju organizmu. Zapotrzebowanie dzienne manganu wynosi 4-5 mg, dawka toksyczna (dla szczurów)
10 20 mg.
Manganian(VII) potasu stosowany często jako środek odkażający, działa utleniająco w środowisku kwaśnym,
obojętnym i zasadowym w stężeniach 1:1000 do 1:5000. Zewnętrznie stosowane są roztwory od 0,05 do 0,2%. W
niższych stężeniach może być używany do płukania żołądka przy zatruciach cyjankami, fosforem lub alkaloidami.
Wykrywanie jonu manganu(II) Mn2+
Jony manganu(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę
bladoróżową (widoczną dla roztworów słabo rozcieńczonych) oraz posiadają właściwości redukujące.
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają cielisty osad siarczku manganu(II),
rozpuszczalny w kwasach z wydzieleniem siarkowodoru.
Mn2+ð +ð S2-ð ®ð MnS Å»ð
MnS +ð 2H+ð ®ð Mn2+ð +ð H2S ð
2. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają biały osad wodorotlenku manganu(II),
nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika, ale rozpuszczalny w solach amonowych. Osad szybko utlenia siÄ™
na powietrzu, przechodzÄ…c do brunatnego tlenku manganu(IV)
Mn2+ð +ð 2OH-ð ®ð Mn(OH)2 Å»ð
Mn2+ð +ð 2NH3 ×ð H2O ®ð Mn(OH)2 Å»ð +ð2NH+ð
4
2Mn(OH)2 Å»ð +ðO2 ®ð 2MnO2 Å»ð +ð2H2O
3. Jony węglanowe wytrącają biały osad węglanu manganu(II), rozpuszczalny w kwasach.
2
Mn2+ð +ð CO3-ð ®ð MnCO3 Å»ð
4. Właściwości redukujące
a. reakcja Crumma (reakcja charakterystyczna)
2Mn2+ð +ð 5PbO2 +ð 4H+ð ®ð 2MnO-ð +ð 5Pb2+ð +ð 2H2O
4
b. odbarwienie manganianu(VII) potasu
3Mn2+ð +ð 2MnO-ð +ð 4OH-ð ®ð 5MnO2 Å»ð +ð2H2O
4
Wykrywanie jonu manganianowego(VII) MnO4-
Jon manganianowy(VII) jest anionem mocnego, nietrwałego kwasu manganowego(VII) HMnO4. Jon ma barwę
fioletową (w roztworach bardzo rozcieńczonych różową) i wykazuje silne właściwości utleniające.
1. Sole baru nie strÄ…cajÄ… osadu.
2. Sole srebra nie strÄ…cajÄ… osadu.
3. Właściwości utleniające
a. utlenianie jonów jodkowych w środowisku kwaśnym z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie
w reakcji ze skrobiÄ…).
2MnO-ð +ð10I-ð +ð16H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð 5I2 +ð 8H2O
4
34
b. utlenianie jonów żelaza(II)
5Fe2+ð +ð MnO-ð +ð 8H+ð ®ð 5Fe3+ð +ð Mn2+ð +ð 4H2O
4
Cu CUPRUM MIEDy
Z = 29
M = 63,546 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s1
XI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1, +2.
Miedz jest miękkim, czerwonawym metalem, bardzo dobrym przewodnikiem ciepła i elektryczności. Pod
wpływem wilgotnego powietrza pokrywa się zielonkawą powłoką hydroksywęglanu miedzi(II) lub
hydroksysiarczanu(VI) miedzi(II). Nie rozpuszcza siÄ™ w kwasach nieutleniajÄ…cych, a jedynie w roztworach kwasu
azotowego(V) i stężonym roztworze kwasu siarkowego(VI).
Jony miedzi(II) są składnikiem niektórych enzymów, np. oksydazy cytochromowej, uczestniczą w biosyntezie
hemu i melaniny. Dawka toksyczna > 250 mg.
Wykrywanie jonu miedzi(II) Cu2+
Jony miedzi(II) należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę niebieską.
1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek miedzi(II), rozpuszczalny w kwasie
azotowym(V) na gorÄ…co.
Cu2+ð +ð S2-ð ®ð CuS Å»ð
-ð
3CuS Å»ð +ð2NO3 +ð 8H+ð ®ð 3Cu2+ð +ð 3S Å»ð +ð2NO ð +ð4H2O
2. Mocne zasady wytrącają błękitny osad wodorotlenku miedzi(II), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Cu2+ð +ð 2OH-ð ®ð Cu(OH)2 Å»ð
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca zielony osad hydroksysoli miedzi(II), rozpuszczalny w amoniaku z
wytworzeniem intensywnie niebieskich aminakompleksów.
2Cu2+ð +ð SO2-ð +ð 2NH3 ×ð H2O ®ð (CuOH)2SO4 Å»ð +ð2NH+ð
4 4
(CuOH)2SO4 Å»ð +ð8NH3 ×ð H2O ®ð 2[Cu(NH3)4]2+ð +ð SO2-ð +ð 2OH-ð +ð 8H2O
4
4. Jony jodkowe wytrącają biały osad jodku miedzi(I) z wydzieleniem jodu (granatowe zabarwienie w reakcji ze
skrobiÄ…).
4I-ð +ð 2Cu2+ð ®ð I2 +ð 2CuI Å»ð
5. Jony heksacyjanożelazianowe(II) wytrącają czerwonobrunatny osad heksacyjanożelazianu(II) miedzi(II).
2Cu2+ð +ð[Fe(CN)6]4-ð ®ð Cu2[Fe(CN)6] Å»ð
6. Gliceryna tworzy trwałe niebieskie związki kompleksowe, niereagujące z mocnymi zasadami.
7. Właściwości utleniające
a. utlenianie jonów jodkowych z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie w reakcji ze skrobią)
4I-ð +ð 2Cu2+ð ®ð I2 +ð 2CuI Å»ð
b. utlenianie metalicznego glinu
3Cu2+ð +ð 2Al ®ð 3Cu Å»ð +ð2Al3+ð
Ni NICCOLUM NIKIEL
Z = 28
M = 58,693 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d8 4s2
X grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3.
Nikiel jest metalem srebrzystobiałym, o właściwościach podobnych do kobaltu. Nadmiar niklu może być
rakotwórczy. Metal ma najsilniejsze właściwości alergizujące wśród metali. Dawka toksyczna (dla szczurów) 50 mg.
Wykrywanie jonu niklu(II) Ni2+
Jony niklu(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę zieloną i
nie posiadają właściwości redox. Jony tworzą wiele trwałych kompleksów, a najtrwalsze są kompleksy oktaedryczne
[NiL6]n-
35
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku niklu, rozpuszczalny w
kwasie azotowym(V) na gorąco, wodzie królewskiej lub kwasie solnym z dodatkiem utleniacza: nadtlenku
wodoru lub jonów chloranowych(V).
Ni2+ð +ð S2-ð ®ð NiS Å»ð
-ð
3NiS Å»ð +ð2NO3 +ð 8H+ð ®ð 3Ni2+ð +ð 2NO ð +ð3S Å»ð +ð4H2O
NiS Å»ð +ðH2O2 +ð 2H+ð ®ð Ni2+ð +ð S Å»ð +ð2H2O
2. Mocne zasady wytrÄ…cajÄ… zielony osad wodorotlenku niklu(II), nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Ni2+ð +ð 2OH-ð ®ð Ni(OH)2 Å»ð
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca zielony osad hydroksysoli niklu(II), rozpuszczalny w nadmiarze
odczynnika z wytworzeniem niebieskich aminakompleksów.
Ni2+ð +ð NH3 ×ð H2O +ð Cl-ð ®ð NiOHCl Å»ð +ðNH+ð
4
NiOHCl Å»ð +ð6NH3 ×ð H2O ®ð [Ni(NH3)6]2+ð +ð OH-ð +ð Cl-ð +ð 6H2O
4. Jony węglanowe wytrącają zielony osad węglanu niklu(II), rozpuszczalny w kwasach i roztworze amoniaku
2
Ni2+ð +ð CO3-ð ®ð NiCO3 Å»ð
5. Dimetyloglioksym (odczynnik Czugajewa) w środowisku amoniakalnym wytrąca różowoczerwony osad
dimetyloglioksymianu niklu(II) (reakcja charakterystyczna).
Ni2+ð +ð 2C4H6N2O2H2 ®ð Ni(C4H6N2O2H)2 Å»ð +ð2H+ð
OAÓW PLUMBUM Pb
Z = 82
M = 207,2 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6d10f14 5s2p6d10 6s2p2
XIV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +4.
Ołów jest metalem miękkim, ciężkim, o barwie szarej lub srebrzystej. Rozpuszcza się łatwo w rozcieńczonym
kwasie azotowym(V). Rozcieńczone roztwory kwasów solnego i siarkowego(VI) nie roztwarzają ołowiu (pasywacja).
W większości swoich związków ołów występuje na II stopniu utlenienia. Azotan(V) i octan ołowiu(II) oraz jego
zwiÄ…zki kompleksowe sÄ… rozpuszczalne w wodzie.
Ołów wykazuje szerokie działanie biologiczne, blokując aktywność enzymów. Chroniczne zatrucie małymi
dawkami upośledza sprawność umysłową, występują podrażnienia mięśni, znużenie, wychudzenie, zaburzenia
hormonalne. Dawka toksyczna 1 mg.
Wykrywanie jonu ołowiu(II) Pb2+.
Jony ołowiu(II) należą zarówno do I, jak i do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są
bezbarwne.
1. Jony chlorkowe wytrącają biały osad chlorku ołowiu(II), rozpuszczalny w wodzie na gorąco. Z powodu
rozpuszczalności tego osadu część jonów ołowiu(II) nie zostaje oddzielona wraz z I grupą kationów, aby
całkowicie ulec strąceniu przez odczynnik grupowy II grupy.
Pb2+ð +ð 2Cl-ð ®ð PbCl2 Å»ð
2. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek ołowiu(II), rozpuszczalny w kwasie
azotowym(V) na gorÄ…co.
Pb2+ð +ð S2-ð ®ð PbS Å»ð
-ð
3PbS Å»ð +ð2NO3 +ð 8H+ð ®ð 3Pb2+ð +ð 3S Å»ð +ð2NO ð +ð4H2O
3. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają biały osad wodorotlenku ołowiu(II) o właściwościach
amfoterycznych, nierozpuszczalny w amoniaku.
Pb2+ð +ð 2OH-ð ®ð Pb(OH)2 Å»ð
Pb2+ð +ð 2NH3 ×ð H2O ®ð Pb(OH)2 Å»ð +ð2NH+ð +ð 2H2O
4
Pb(OH)2 Å»ð +ð2H+ð ®ð Pb2+ð +ð 2H2O
Pb(OH)2 Å»ð +ð2OH-ð ®ð PbO2-ð +ð 2H2O
2
4. Jony jodkowe wytrącają żółty osad jodku ołowiu(II). Osad rozpuszcza się w wodzie na gorąco w obecności
kwasu octowego.
36
Pb2+ð +ð 2I-ð ®ð PbI2 Å»ð
5. Jony chromianowe(VI) i dichromianowe(VI) wytrącają żółty osad chromianu(VI) ołowiu(II), rozpuszczalny w
mocnych kwasach i zasadach.
Pb2+ð +ð CrO2-ð ®ð PbCrO4 Å»ð
4
2
2Pb2+ð +ð Cr2O7-ð +ð H2O ®ð 2PbCrO4 Å»ð +ð2H+ð
6. Jony siarczanowe(VI) wytrącają biały osad siarczanu(VI) ołowiu(II), rozpuszczalny w mocnych zasadach i
octanie amonu.
Pb2+ð +ð SO2-ð ®ð PbSO4 Å»ð
4
PbSO4 +ð 4OH-ð ®ð PbO2-ð +ð SO2-ð +ð 2H2O
2 4
PbSO4 +ð NH4CH3COO ®ð [Pb(CH3COO)]+ð +ð NH+ð +ð SO2-ð
4 4
POTAS KALIUM K
Z = 19
M = 39,098 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6 4s1
I grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1.
Potas jest metalem lekkim, bardzo aktywnie rozkładającym wodę w normalnych warunkach. Na powietrzu
ulega bardzo szybko procesowi utleniania. Prawie wszystkie sole potasu sÄ… dobrze rozpuszczalne w wodzie, wyjÄ…tki sÄ…
opisane poniżej.
Jon potasu jest najważniejszym kationem płynu wewnątrzkomórkowego oraz ważnym składnikiem płynu
pozakomórkowego. Ma duży wpływ na aktywność mięśni, zwłaszcza mięśnia sercowego. W komórkach reguluje
równowagę kwasowo-zasadową oraz ciśnienie osmotyczne, a także hamuje wydalanie wody z organizmu. Jony potasu
w ustroju są antagonistami jonów sodu i wapnia. Wewnątrzkomórkowe stężenie jonów potasu ma wpływ na biosyntezę
białek przez rybosomy. Wiele enzymów wymaga obecności tych jonów dla osiągnięcia maksymalnej aktywności.
Aktywuje transfosforylazÄ™ ATP kwas pirogronowy oraz adenilopirofosfatazÄ™ i fosfotransacetylazÄ™.
Wykrywanie jonu potasu K+
Jon potasu należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych jest bezbarwny i nie ulega
hydrolizie.
1. Jony wodorowinianowe wytrącają biały krystaliczny osad wodorowinianu potasu. Sól ta ma skłonność do
tworzenia roztworów przesyconych (należy pocierać wewnętrzne ścianki probówki bagietką)
-ð
K+ð +ð HC4H4O6 ®ð KHC4H4O6 Å»ð
2. Azotynokobaltan sodu (heksaazotano(III)kobaltan(III) sodu) strąca żółty osad azotynokobaltanu potasu i sodu.
Reakcję uniemożliwia nadmiar mocnych zasad, powodujących rozkład azotynokobaltanu i strącanie
ciemnobrunatnego wodorotlenku kobaltu(III).
2K+ð +ð Na3[Co(NO2)6] ®ð K2Na[Co(NO2)6] Å»ð +ð2Na+ð
3. Jony chloranowe(VII) wytrącają biały osad chloranu(VII) potasu
K+ð +ð ClO-ð ®ð KClO4 Å»ð
4
RTĆ HYDRARGYRUM Hg
Z = 80
M = 200,59 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6d10f14 5s2p6d10 6s2
XII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1, +2.
Rtęć jest pierwiastkiem wysoko toksycznym. Pary rtęci są trujące. Dawka toksyczna 0,4 mg, śmiertelna: 150 300 mg.
Rtęć należy do metali ciężkich, w szeregu napięciowym znajduje się za wodorem. W temperaturze pokojowej
jest ciężką cieczą, niezwilżającą powierzchni. Nie reaguje z rozcieńczonymi kwasami, z wyjątkiem kwasu
azotowego(V). Tworzy dwa jony: jon rtęci(I) Hg22+ i jon rtęci(II) Hg2+.
W lecznictwie wykorzystuje się metaliczną rtęć oraz jej sole. Związki rtęci są truciznami protoplazmy i
wskutek tego dobrymi środkami dezynfekcyjnymi. Rtęć z innymi metalami tworzy stopy zwane amalgamatami,
stosowanymi m.in. w dentystyce.
37
Wykrywanie jonu rtęci(I) Hg22+
Jony rtęci(I) należą do I grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.
1. Jony chlorkowe wytrącają biały osad chlorku rtęci(I). Osad pod wpływem roztworu amoniaku czernieje w
wyniku dysproporcjonacji
Hg2+ð +ð 2Cl-ð ®ð Hg2Cl2 Å»ð
2
Hg2Cl2 Å»ð +ð2NH3 ×ð H2O ®ð (NH2Hg)Cl Å»ð +ðHg Å»ð +ðNH+ð +ð Cl-ð +ð 2H2O
4
2. Mocne zasady wytrącają czarny osad tlenku rtęci(I).
Hg2+ð +ð 2OH-ð ®ð Hg2O Å»ð +ðH2O
2
3. Jony jodkowe wytrącają zielony osad jodku rtęci(I). Osad pod wpływem nadmiaru jonów jodkowych czernieje
w wyniku dysproporcjonacji.
Hg2+ð +ð 2I-ð ®ð Hg2I2 Å»ð
2
Hg2I2 +ð 2I-ð ®ð [HgI4]2-ð +ð Hg Å»ð
4. Jony chromianowe(VI) wytrącają czerwony osad chromianu(VI) rtęci(I), rozpuszczalny w kwasie
azotowym(V).
Hg2+ð +ð CrO2-ð ®ð Hg2CrO4 Å»ð
2 4
5. Jony siarczkowe wytrącają czarny osad siarczku rtęci(II) i rtęci metalicznej.
Hg2+ð +ð S2-ð ®ð HgS Å»ð +ðHg Å»ð
2
6. Właściwości utleniające
a. utlenianie cyny(II)
Hg2+ð +ð Sn2+ð ®ð 2Hg Å»ð +ðSn4+ð
2
b. utlenianie miedzi metalicznej
Hg2+ð +ð Cu ®ð 2Hg Å»ð +ðCu2+ð
2
Wykrywanie jonu rtęci(II) Hg2+
Jony rtęci(II) należą do II grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.
1. Jony siarczkowe w środowisku kwasu solnego wytrącają czarny siarczek rtęci(II), rozpuszczalny w wodzie
królewskiej (aqua regia mieszanina stężonych kwasów: solnego i azotowego(V) w stosunku 3:1)
Hg2+ð +ð S2-ð ®ð HgS Å»ð
-ð
3HgS Å»ð +ð2NO3 +ð12Cl-ð +ð 8H+ð ®ð 3[HgCl4]2-ð +ð 3S Å»ð +ð2NO ð +ð4H2O
2. Mocne zasady wytrącają żółty osad tlenku rtęci(II)
Hg2+ð +ð 2OH-ð ®ð HgO +ð H2O Å»ð
3. Wodny roztwór amoniaku wytrąca biały osad amidosoli rtęci(II), nierozpuszczalny w amoniaku.
Hg2+ð +ð Cl-ð +ð 2NH3 ×ð H2O ®ð (NH2Hg)Cl Å»ð +ðNH+ð +ð 2H2O
4
4. Jony jodkowe wytrącają pomarańczowoczerwony osad jodku rtęci(II), rozpuszczalny w nadmiarze jonów
jodkowych.
Hg2+ð +ð 2I-ð ®ð HgI2 Å»ð
HgI2 Å»ð +ð2I-ð ®ð [HgI4]2-ð
5. Jony chromianowe(VI) wytrącają żółty osad chromianu(VI) rtęci(II).
Hg2+ð +ð CrO2-ð ®ð HgCrO4 Å»ð
4
6. Właściwości utleniające
a. utlenianie jonów cyny(II)
Hg2+ð +ð Sn2+ð ®ð Hg2+ð Å»ð +ðSn4+ð
2
b. utlenianie miedzi metalicznej
Hg2+ð +ð Cu ®ð Hg Å»ð +ðCu2+ð
38
S SULPHUR SIARKA
Z = 16
M = 32,066 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p4
XVI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -2, +2, +4, +6.
Siarka jest składnikiem ważnych aminokwasów (cysteiny i metioniny) obecnych w białkach, jest składnikiem
wielu enzymów i koenzymów, uczestniczy w procesach oddechowych na poziomie komórkowym oraz wchodzi w skład
niektórych wielocukrów.
Wykrywanie jonu siarczanowego(VI) - SO42-
Jon siarczanowy(VI) jest anionem mocnego kwasu siarkowego(VI) H2SO4. Jon siarczanowy(VI) jest bezbarwny i w
roztworach rozcieńczonych nie wykazuje właściwości redox.
1. Sole baru wytrącają biały osad siarczanu(VI) baru, nierozpuszczalny w mocnych kwasach (podstawa
identyfikacji jonu)
Ba2+ð +ð SO2-ð ®ð BaSO4 Å»ð
4
2. Sole srebra wytrącają biały osad siarczanu(VI) srebra tylko z roztworów stężonych. Osad ten jest
rozpuszczalny w wodzie.
3. Sole ołowiu(II) wytrącają biały osad siarczanu(VI) ołowiu(II), rozpuszczalny w mocnych zasadach i octanie
amonu.
Pb2+ð +ð SO2-ð ®ð PbSO4 Å»ð
4
PbSO4 +ð 4OH-ð ®ð PbO2-ð +ð SO2-ð +ð 2H2O
2 4
PbSO4 +ð NH4CH3COO ®ð [Pb(CH3COO)]+ð +ð NH+ð +ð SO2-ð
4 4
Wykrywanie jonu siarczanowego(IV) SO32-
Jon siarczanowy(IV) jest anionem kwasu siarkowego(IV) H2SO3. Kwas ten jest kwasem średniej mocy, w stanie
wolnym ulega rozpadowi na SO2 i wodę. Jony siarczanowe(IV) wykazują właściwości redukujące.
1. Sole baru wytrącają biały osad siarczanu(IV) baru, rozpuszczalny w kwasach z wydzieleniem ditlenku siarki.
2
Ba2+ð +ð SO3-ð ®ð BaSO3 Å»ð
BaSO3 +ð 2H+ð ®ð Ba2+ð +ð SO2 ð +ðH2O
Identyfikacja ditlenku siarki SO2:
- bezbarwny gaz o charakterystycznym zapachu (zwanym zapachem palonej gumy),
- odbarwia roztwory I2 i KMnO4 (silny reduktor)
2. Sole srebra wytrącają biały osad siarczanu(IV) srebra, rozpuszczalny w kwasach.
2
2Ag+ð +ð SO3-ð ®ð Ag2SO3 Å»ð
3. Roztwory kwasów rozkładają wszystkie siarczany(IV) (rozpuszczalne i nierozpuszczalne w wodzie) z
wydzieleniem SO2.
2
SO3-ð +ð 2H+ð ®ð SO2 ð +ðH2O
4. Właściwości redukujące jonu siarczanowego(IV)
a. odbarwianie manganianu(VII) potasu następuje utlenienie jonu siarczanowego(IV) częściowo do
jonu siarczanowego(VI) i częściowo do jonu ditionianowego
2
2MnO-ð +ð 5SO3-ð +ð 6H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð 5SO2-ð +ð 3H2O
4 4
2 2
2MnO-ð +ð10SO3-ð +ð16H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð 5S2O6-ð +ð 8H2O
4
b. odbarwianie jodu
2
SO3-ð +ð I2 +ð H2O ®ð SO2-ð +ð 2I-ð +ð 2H+ð
4
5. Odbarwianie fuksyny lub zieleni malachitowej pod wpływem jonów siarczanowych(IV) zanika barwa
odczynników. Reakcji przeszkadza jon siarczkowy.
39
Wykrywanie jonu tiosiarczanowego S2O32-
Jon tiosiarczanowy jest anionem kwasu tiosiarkowego H2S2O3. Kwas ten w stanie wolnym ulega natychmiastowemu
rozpadowi na SO2 i siarkę. Jony tiosiarczanowe są bezbarwne i wykazują właściwości redukujące.
1. Sole baru wytrącają biały osad tiosiarczanu baru, rozpuszczalny w kwasach. Sól ta ma dużą skłonność do
tworzenia roztworów przesyconych (należy pocierać wewnętrzne ścianki probówki bagietką)
2
Ba2+ð +ð S2O3-ð ®ð BaS2O3 Å»ð
2. Sole srebra wytrącają biały osad tiosiarczanu srebra, rozpuszczalny w kwasach, który szybko żółknie,
brunatnieje, aby stać się czarnym osadem siarczku srebra. Osad tiosiarczanu srebra wytrąca się tylko przy
nadmiarze jonów srebra, gdyż osad ten jest rozpuszczalny w roztworach tiosiarczanów.
2
2Ag+ð +ð S2O3-ð ®ð Ag2S2O3 Å»ð
Ag2S2O3 +ð H2O ®ð Ag2S Å»ð +ðH2SO4
2
Ag2S2O3 Å»ð +ðS2O3-ð ®ð 2[Ag(S2O3)]-ð
2
Ag2S2O3 Å»ð +ð2S2O3-ð ®ð [Ag2(S2O3)3]4-ð
3. Roztwory kwasów rozkładają wszystkie tiosiarczany z wydzieleniem SO2 i siarki.
2
S2O3-ð +ð 2H+ð ®ð SO2 ð +ðS Å»ð +ðH2O
4. Właściwości redukujące jonu tiosiarczanowego
a. odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym prowadzi do utworzenia jonu
siarczanowego(VI), natomiast w środowisku zasadowym jonu tetrationianowego
2
8MnO-ð +ð 5S2O3-ð +ð14H+ð ®ð 8Mn2+ð +ð10SO2-ð +ð 7H2O
4 4
2 2
2MnO-ð +ð 2S2O3-ð ®ð 2MnO2-ð +ð S4O6-ð
4 4
b. odbarwianie jodu jony tiosiarczanowe ulegają utlenieniu do jonów tetrationianowych S4O62-.
2 2
2S2O3-ð +ð I2 ®ð S4O6-ð +ð 2I-ð
Wykrywanie jonu tiocyjanianowego SCN-
Jon tiocyjanianowy jest anionem mocnego kwasu tiocyjanowodorowego HSCN. Jon jest bezbarwny i posiada
właściwości redukujące.
1. Sole baru nie strÄ…cajÄ… osadu.
2. Sole srebra wytrącają biały, serowaty osad tiocyjanianu srebra. Osad nie rozpuszcza się w kwasie
azotowym(V), a rozpuszcza w roztworze amoniaku.
Ag+ð +ð SCN-ð ®ð AgSCN Å»ð
AgSCN Å»ð +ð2NH3 ×ð H2O ®ð [Ag(NH3)2]+ð +ð SCN-ð +ð 2H2O
3. Sole żelaza(III) tworzą szereg czerwonych kompleksów o liczbie jonów tiocyjanianowych od 1 do 6,
powodujÄ…c zabarwienie roztworu na kolor krwistoczerwony. Reakcji przeszkadzajÄ… obecne w roztworze jony
fluorkowe, jodkowe lub szczawianowe (reakcja charakterystyczna).
Fe3+ð +ð nSCN-ð ®ð [Fe(SCN)n ]3-ðn n = 1 ÷ 6
4. Sole kobaltu(II) tworzą związek kompleksowy, który barwi alkohol amylowy lub aceton na błękitno. Reakcji
przeszkadzają jony żelaza(III).
Co2+ð +ð 4SCN-ð ®ð [Co(SCN)4]2-ð
5. Właściwości redukujące odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym
14MnO-ð +ð10SCN-ð +ð 32H+ð ®ð 14Mn2+ð +ð 5(CN)2 ð +ð10SO2-ð +ð16H2O
4 4
SÓD NATRIUM Na
Z = 11
M = 22,990 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s1
I grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1.
40
Sód jest metalem lekkim, rozkładającym w warunkach normalnych wodę. Na powietrzu ulega
natychmiastowemu procesowi utleniania. Na ogół wszystkie sole sodu są rozpuszczalne w wodzie, za wyjątkiem np.
heksafluorokrzemianu(IV)sodu Na2[SiF6].
Jon sodu jest najważniejszym kationem płynu pozakomórkowego. Utrzymuje on odpowiednie ciśnienie
osmotyczne płynu ustrojowego, by w ten sposób chronić przed zbytnią utratą płynów. Ponadto odgrywa również rolę z
zachowaniu prawidłowej pobudliwości mięśni i przepuszczalności błon komórkowych. Jony sodu oddziaływują
również na enzymy (aktywują adenilopirofosfatazę a hamują aktywność transfosforylazy).Większość jonów sodu
występuje w płynach pozakomórkowych i towarzyszą mu aniony chlorkowe i wodorowęglanowe, niezbędne w
regulacji kwasowo-zasadowej (tzw. rezerwa alkaliczną ustroju). Ponad 30 % jonów sodowych występuje w postaci
związków organicznych w kośćcu.
Wykrywanie jonu sodu Na+
Jon sodu należy do V grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. Jest bezbarwny i nie ulega hydrolizie.
1. Diwodoroantymonian(V) potasu wytrąca biały krystaliczny osad diwodoroantymonianu(V) sodu. Reakcja
przebiega w środowisku obojętnym lub słabo zasadowym.
Na+ð +ð H2SbO-ð ®ð NaH2SbO4 Å»ð
4
2. Octan uranylowo-cynkowy (oktaoctan cynku i tris(dioksouranu(VI)) strąca z obojętnych lub zakwaszonych
roztworów żółty krystaliczny osad octanu cynku, sodu i uranylu.
Na+ð +ð Zn(UO2)3(CH3COO)8 +ð CH3COO-ð +ð 6H2O ®ð NaZn(UO2)3(CH3COO)9 ×ð6H2O Å»ð
Ag ARGENTUM SREBRO
Z = 47
M = 107,87 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6d10 5s1
XI grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +1, +2.
Srebro należy do metali ciężkich. Metaliczne srebro jest najjaśniejszym spośród metali, ale na powierzchni
ciemnieje, wskutek pokrywania się na powierzchni siarczkiem srebra(I). Nie reaguje z rozcieńczonymi kwasami, z
wyjątkiem kwasu azotowego(V) (w szeregu napięciowym znajduje się za wodorem i dlatego nie wypiera go z kwasów).
Srebro i jego związki mają w lecznictwie zastosowanie jako środki o właściwościach ściągających, żrących i
antyseptycznych. Mechanizm działania soli srebra na ustrój polega na tym, że uwolniony jon srebra wytrąca białko,
tworząc osad białczanu srebra. Sole srebra podane do wewnątrz wywołują zatrucie organizmu. Dawka toksyczna 60
mg.
Wykrywanie jonu srebra(I) Ag+
Jony srebra(I) należą do I grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne.
1. Jony chlorkowe wytrącają biały, serowaty osad chlorku srebra, który na świetle zmienia barwę na
szarofioletowÄ…. Osad nie rozpuszcza siÄ™ w kwasach, Å‚atwo rozpuszcza siÄ™ w wodnym roztworze amoniaku,
roztworach jonów tiosiarczanowych lub cyjankowych.
Ag+ð +ð Cl-ð ®ð AgCl Å»ð
AgCl Å»ð +ð2NH4OH ®ð [Ag(NH3)2]+ð +ð Cl-ð +ð 2H2O
2. Mocne zasady wytrÄ…cajÄ… brunatny osad tlenku srebra(I).
2Ag+ð +ð 2OH-ð ®ð Ag2O Å»ð +ðH2O
3. Jony jodkowe wytrącają żółty osad jodku srebra, który na świetle czernieje. Osad nie rozpuszcza się w kwasie
azotowym(V) i wodnym roztworze amoniaku, rozpuszcza się roztworach jonów tiosiarczanowych lub
cyjankowych.
Ag+ð +ð I-ð ®ð AgI Å»ð
AgI Å»ð +ð2CN-ð ®ð [Ag(CN)2]-ð +ð I-ð +ð 2H2O
4. Jony chromianowe(VI) wytrÄ…cajÄ… ceglastoczerwony osad chromianu(VI) srebra, rozpuszczalny w kwasach.
2Ag+ð +ð CrO2-ð ®ð Ag2CrO4 Å»ð
4
5. Jony siarczkowe wytrÄ…cajÄ… czarny osad siarczku srebra. Osad rozpuszcza siÄ™ w kwasie azotowym(V) na
gorÄ…co.
41
2Ag+ð +ð S2-ð ®ð Ag2S Å»ð
-ð
3Ag2S Å»ð +ð2NO3 +ð 8H+ð ®ð 6Ag+ð +ð 2NO ð +ð3S Å»ð +ð4H2O
6. Jony fosforanowe(V) wytracają żółty osad fosforanu srebra. Osad ten jest rozpuszczalny w kwasie
azotowym(V) i roztworze amoniaku.
3Ag+ð +ð PO3-ð ®ð Ag3PO4 Å»ð
4
STRONT STRONTIUM Sr
Z = 38
M = 87,62 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d10 4s2p6 5s2
II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.
Stront jest srebrzystobiałym metalem, reaguje z tlenem w warunkach normalnych. Zarówno metal, jak i jego
sole, sÄ… toksyczne.
Wykrywanie jonu strontu Sr2+
Jony strontu należą do IV grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie
ulegajÄ… hydrolizie.
1. Jony węglanowe w środowisku buforu amonowego strącają biały osad węglanu strontu, rozpuszczalny w
kwasach z wydzieleniem CO2.
2
Sr2+ð +ð CO3-ð ®ð SrCO3 Å»ð
SrCO3 Å»ð +ð2H+ð ®ð Sr2+ð +ð CO2 ð +ðH2O
2. Jony siarczanowe(VI) wytrącają biały osad siarczanu(VI) strontu, nierozpuszczalny w mocnych kwasach
Sr2+ð +ð SO2-ð ®ð SrSO4 Å»ð
4
3. Jony szczawianowe wytrącają biały osad szczawianu strontu, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz
kwasie octowym na gorÄ…co.
Sr2+ð +ð C2O2-ð ®ð SrC2O4 Å»ð
4
4. Jony chromianowe(VI) strącają żółty osad chromianu(VI) strontu, rozpuszczalny w mocnych kwasach oraz
kwasie octowym i jego solach.
Sr2+ð +ð CrO2-ð ®ð SrCrO4 Å»ð
4
5. Jony wodorofosforanowe wytrącają biały osad wodorofosforanu strontu, rozpuszczalny w kwasach.
Sr2+ð +ð HPO2-ð ®ð SrHPO4 Å»ð
4
WAPC CALCIUM Ca
Z = 20
M = 40,078 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6 4s2
II grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2.
Wapń jest metalem lekkim, rozkładającym w warunkach normalnych wodę z wydzieleniem wodoru.
Jony wapnia są niezbędne dla normalnej czynności serca jak i konieczne dla zachowania prawidłowej
aktywności układu mięśniowo-nerwowego. Wapń jest składnikiem kości, zębów i jak również błon komórkowych,
wpływając na ich przepuszczalność i utrzymanie integralności. Mając możność odkładania się w tkankach wapń hamuje
patologiczną przepuszczalność naczyń włosowatych i ułatwia leczenie niektórych procesów zapalnych. Jony wapnia
wprowadzone do jelit wpływają hamująco na ich perystaltykę. Nadmiar w ustroju jonów wapnia wpływa na wydalanie
jonów sodowych (wzrost diurezy). Duże znaczenie ma zawartość wapnia we krwi gdzie występuje głównie w osoczu.
Jony wapnia są też nieodzowne dla przemiany protrombiny w trombinę w procesie krzepnięcia krwi.
Wykrywanie jonu wapnia Ca2+
Jony wapnia należą do IV grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych są bezbarwne i nie
ulegajÄ… hydrolizie.
42
1. Jony węglanowe w środowisku buforu amonowego strącają biały osad węglanu wapnia, rozpuszczalny w
kwasach z wydzieleniem CO2.
2
Ca2+ð +ð CO3-ð ®ð CaCO3 Å»ð
CaCO3 Å»ð +ð2H+ð ®ð Ca2+ð +ð CO2 ð +ðH2O
2. Jony siarczanowe(VI) strącają osad siarczanu(VI) wapnia tylko ze stężonych roztworów.
3. Jony szczawianowe wytrącają biały osad szczawianu wapnia, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz
nierozpuszczalny w kwasie octowym.
Ca2+ð +ð C2O2-ð ®ð CaC2O4 Å»ð
4
4. Jony chromianowe(VI) nie strÄ…cajÄ… osadu.
5. Jony wodorofosforanowe wytrącają biały osad wodorofosforanu wapnia, rozpuszczalny w kwasach.
Ca2+ð +ð HPO2-ð ®ð CaHPO4 Å»ð
4
6. Jony heksacyjanożelazianowe(II) wytrącają w środowisku buforu amonowego biały osad
heksacyjanożelazianu(II) diamonu i wapnia.
Ca2+ð +ð 2NH+ð +ð[Fe(CN)6]4-ð ®ð Ca(NH4)2[Fe(CN)6] Å»ð
4
C CARBO WGIEL
Z = 6
M = 12,011 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p2
XIV grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: -4, +2, +4.
Węgiel występuje w postaci kilku odmian alotropowych, różniących się zarówno właściwościami fizycznymi
(czarny kruchy grafit bezbarwny twardy diament), jak i chemicznymi.
Związki węgla są podstawą życia na Ziemi, wchodzą w skład wszystkich związków organicznych. Spośród
związków nieorganicznych węgla najważniejsze są jony węglanowe. Węglany występujące w organizmie ludzkim
wchodzą w skład układów buforowych H2CO3/NaHCO3, których zadaniem jest utrzymanie stałego pH krwi. Niektóre
sole węglanowe są stosowane jako leki np. (NH4)2CO3 działa wykrztuśnie. Węglany mogą być wykorzystywane
również jako leki zobojętniające kwas solny w żołądku np. wodorowęglan sodu NaHCO3, CaCO3 strącony, węglan
magnezu MgCO3.
Wykrywanie jonu węglanowego CO32-
Jon węglanowy jest anionem słabego i nietrwałego kwasu węglowego H2CO3.Wydzielony kwas rozpada się na CO2 i
wodę. Jon węglanowy nie wykazuje właściwości redox.
1. Sole baru wytrącają biały osad węglanu baru, rozpuszczalny w kwasach z wydzieleniem CO2.
2
Ba2+ð +ð CO3-ð ®ð BaCO3 Å»ð
BaCO3 Å»ð +ð2H+ð ®ð Ba2+ð +ð CO2 ð +ðH2O
2. Sole srebra wytrącają biały osad węglanu srebra, rozpuszczalny w kwasach.
2
2Ag+ð +ð CO3-ð ®ð Ag2CO3 Å»ð
3. Sole ołowiu(II) wytrącają biały osad węglanu ołowiu(II), rozpuszczalny w kwasach.
4. Roztwory kwasów rozkładają węglany
2
CO3-ð +ð 2H+ð ®ð CO2 ð +ðH2O
Wykrywanie jonu octanowego CH3COO-
Jon octanowy jest anionem słabego organicznego kwasu octowego CH3COOH. Jon jest bezbarwny i nie posiada
właściwości redox.
1. Sole baru nie strÄ…cajÄ… osadu.
2. Sole srebra nie strÄ…cajÄ… osadu.
3. Sole żelaza(III) tworzą czerwony octan żelaza(III) (zabarwienie roztworu). Po rozcieńczeniu wodą i ogrzaniu
wytrąca się czerwony dihydroksyoctan żelaza(III).
Fe3+ð +ð 3CH3COO-ð ®ð Fe(CH3COO)3
43
Fe(CH3COO)3 +ð 2H2O ®ð Fe(OH)2CH3COO Å»ð +ð2CH3COOH
4. Roztwory kwasów powodują wydzielanie ulatniającego się kwasu octowego.
CH3COO-ð +ð H+ð ®ð CH3COOH ð
5. Reakcja estryfikacji do niewielkiej ilości badanej substancji umieszczonej na tygielku dodajemy kroplę
stężonego kwasu siarkowego(VI) i kilka kropel alkoholu, np. amylowego, a następnie mieszaninę ogrzewamy.
Powstały ester charakteryzuje się przyjemnym zapachem (reakcja charakterystyczna).
ROH +ð CH3COOH ®ð CH3COOR +ð H2O
Wykrywanie jonu szczawianowego C2O42-
Jon szczawianowy jest anionem organicznego kwasu szczawiowego H2C2O4 o średniej mocy. Jon jest bezbarwny i
wykazuje właściwości redukujące.
1. Sole baru wytrącają biały osad szczawianu baru, rozpuszczalny w kwasach mineralnych oraz kwasie octowym.
Ba2+ð +ð C2O2-ð ®ð BaC2O4 Å»ð
4
2. Sole srebra wytrącają biały osad szczawianu srebra, rozpuszczalny w kwasie azotowym(V).
2Ag+ð +ð C2O2-ð ®ð Ag2C2O4 Å»ð
4
3. Sole wapnia wytrącają biały osad szczawianu wapnia, rozpuszczalny w kwasach mineralnych, ale
nierozpuszczalny w kwasie octowym.
Ca2+ð +ð C2O2-ð ®ð CaC2O4 Å»ð
4
4. Stężony roztwór kwasu siarkowego(VI) rozkłada szczawiany na gorąco
C2O2-ð +ð 2H+ð ®ð CO2 ð +ðCO ð +ðH2O
4
5. Właściwości redukujące jonu szczawianowego - odbarwianie manganianu(VII) potasu w środowisku kwaśnym
na gorÄ…co
2MnO-ð +ð 5C2O2-ð +ð16H+ð ®ð 2Mn2+ð +ð10CO2 ð +ð8H2O
4 4
ŻELAZO FERRUM Fe
Z = 26
M = 55,845 g/mol
Konfiguracja elektronowa: 1s2 2s2p6 3s2p6d6 4s2
VIII grupa układu okresowego.
Główne stopnie utlenienia: +2, +3.
Żelazo jest twardym metalem ciężkim, o wysokiej temperaturze topnienia. W postaci czystej jest
srebrzystobiałe, zanieczyszczone innymi pierwiastkami (zwłaszcza niemetalami) szybko koroduje w wilgotnym
powietrzu. W szeregu napięciowym znajduje się przed wodorem, oznacza to, że z kwasów wypiera wodór. Szybko
roztwarza się w mocnych kwasach. W roztworach wodnych żelazo występuje na stopniach utlenienia II i III. Jony
tworzą wiele trwałych kompleksów, a najtrwalsze są kompleksy oktaedryczne [FeL6]n-.
Żelazo jest pierwiastkiem śladowym niezbędnym do życia wszystkich organizmów. Dla procesów
biochemicznych szczególne znaczenie mają jego kompleksy metaloorganiczne z porfirynami, proteinami i in. Do tej
grupy związków należą: hemoglobina (Fe(II)) i katalaza (Fe(III)). Niedobór żelaza może wywoływać schorzenie zwane
niedokrwistością (anemia). Sole żelaza są resorbowane z przewodu pokarmowego, przy czym sole żelaza(III) nie
ulegają resorpcji. Sole żelaza(II) resorbują się w ilości 20-25%. Wchłanianie zależy od ilości kwasu solnego w żołądku
i poziomu witaminy C w ustroju.
Wykrywanie jonu żelaza(II) Fe2+
Jony żelaza(II) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę
bladozieloną oraz posiadają właściwości redukujące.
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku żelaza(II), rozpuszczalny w
kwasach.
Fe2+ð +ð S2-ð ®ð FeS Å»ð
FeS+ð 2H+ð ®ð Fe2+ð +ð H2S ð
2. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają bladozielony osad wodorotlenku żelaza(II),
nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika, ale rozpuszczalny w solach amonowych. Osad szybko utlenia siÄ™
na powietrzu, przechodząc do brunatnoczerwonego wodorotlenku żelaza(III)
44
Fe2+ð +ð 2OH-ð ®ð Fe(OH)2 Å»ð
Fe2+ð +ð 2NH3 ×ð H2O ®ð Fe(OH)2 Å»ð +ð2NH+ð
4
4Fe(OH)2 Å»ð +ðO2 +ð 2H2O ®ð 4Fe(OH)3 Å»ð
3. Jony węglanowe wytrącają biały osad węglanu żelaza(II), szybko brunatniejący na powietrzu na skutek
utleniania.
2
Fe2+ð +ð CO3-ð ®ð FeCO3 Å»ð
4FeCO3 Å»ð +ð6H2O +ð O2 ®ð 4Fe(OH)3 Å»ð +ð4CO2 ð
4. Jony heksacyjanożelazianowe(III) wytrącają osad błękitu Turnbulla (heksacyjanożelazianu(III) żelaza(II))
(reakcja charakterystyczna)
3Fe2+ð +ð 2[Fe(CN)6]3-ð ®ð Fe3[Fe(CN)6]2 Å»ð
5. Właściwości redukujące
c. odbarwienie manganianu(VII) potasu
5Fe2+ð +ð MnO-ð +ð 8H+ð ®ð 5Fe3+ð +ð Mn2+ð +ð 4H2O
4
d. redukcja jonów azotanowych(V)
-ð
NO3 +ð 3Fe2+ð +ð 4H+ð ®ð 3Fe3+ð +ð NO ð +ð2H2O
Wykrywanie jonu żelaza(III) Fe3+
Jony żelaza(III) należą do III grupy analitycznej kationów wg Freseniusa. W roztworach wodnych mają barwę żółtą lub
czerwonobrunatną oraz posiadają właściwości utleniające.
1. Jony siarczkowe w środowisku buforu amonowego wytrącają czarny osad siarczku żelaza(III), rozpuszczalny
w kwasach wraz ze zmianą stopnia utlenienia jonu żelaza.
2Fe3+ð +ð 3S2-ð ®ð Fe2S3 Å»ð
Fe2S3 +ð 4H+ð ®ð 2Fe2+ð +ð S Å»ð +ð2H2S ð
2. Mocne zasady oraz wodny roztwór amoniaku wytrącają brunatnoczerwony osad wodorotlenku żelaza(III),
nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.
Fe3+ð +ð 3OH-ð ®ð Fe(OH)3 Å»ð
Fe3+ð +ð 3NH3 ×ð H2O ®ð Fe(OH)3 Å»ð +ð3NH+ð
4
3. Jony octanowe tworzą czerwony octan żelaza(III) (zabarwienie roztworu). Po rozcieńczeniu wodą i ogrzaniu
wytrąca się czerwony dihydroksyoctan żelaza(III).
Fe3+ð +ð 3CH3COO-ð ®ð Fe(CH3COO)3
Fe(CH3COO)3 +ð 2H2O ®ð Fe(OH)2CH3COO Å»ð +ð2CH3COOH
4. Jony tiocyjanianowe tworzą szereg czerwonych kompleksów o liczbie jonów tiocyjanianowych od 1 do 6,
powodujÄ…c zabarwienie roztworu na kolor krwistoczerwony (reakcja charakterystyczna). Reakcji
przeszkadzajÄ… obecne w roztworze jony fluorkowe lub szczawianowe, powodujÄ…ce zanik barwy poprzez
utworzenie trwalszego kompleksu
Fe3+ð +ð nSCN-ð ®ð [Fe(SCN)n ]3-ðn n = 1 ÷ 6
[Fe(SCN)6]3-ð +ð 6F-ð ®ð [FeF6]3-ð +ð 6SCN-ð
5. Jony heksacyjanożelazianowe(II) wytrącają osad błękitu pruskiego (heksacyjanożelazianu(II) żelaza(III))
(reakcja charakterystyczna).
4Fe3+ð +ð 3[Fe(CN)6]4-ð ®ð Fe4[Fe(CN)6]3 Å»ð
6. Właściwości utleniające
a. utlenianie jonów jodkowych z wytworzeniem jodu (granatowe zabarwienie w reakcji ze skrobią)
2Fe3+ð +ð 2I-ð ®ð 2Fe2+ð +ð I2
b. utlenianie jonów cyny(II)
2Fe3+ð +ð Sn2+ð ®ð 2Fe2+ð +ð Sn4+ð
45
Związki kompleksowe wykorzystywane w analizie jakościowej
Lp. Jon Kompleks metalu Nazwa kompleksu Barwa kompleksu w
metalu roztworze wodnym
1 Ag+ [Ag(NH3)2]+ Kation diaminasrebra(I) bezbarwny
2 Pb2+ [PbI4]2- Tetrajodoołowian(II) bezbarwny
3 [Cu(NH3)4]2+ Kation tetraaminamiedzi(II) granatowy
4 [Cu(OH)]2SO4 “! Siarczan(VI) dihydroksomiedzi(II) zielonkawy
Cu2+
5 Cu2[Fe(CN)6] “! Heksacyjanożelazian(II) miedzi(II) brÄ…zowo-wiÅ›niowy
6 Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II) żółto-zielony
Cu[Hg(SCN)4] “!
miedzi(II)
7 [BiI4]- Tetrajodobizmutan(III) pomarańczowy
Bi3+
8 [Bi(S=C(NH2)2)x]3+ Kation mocznikobizmutu(III) intensywnie żółty
9 [Zn(NH3)4]2+ Kation tetraaminacynku(II) bezbarwny
10 K2Zn3[Fe(CN)6]2 “! Heksacyjanożelazian(II) cynku i potasu biaÅ‚y
11 Zn[Hg(SCN)4] “! biaÅ‚y
Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II) cynku(II)
Zn2+
Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II) cynku(II) fioletowy
(Zn, Cu)[Hg(SCN)4] “!
i miedzi(II)
Tetra(tiocyjaniano)rtęcian(II) cynku(II) intensywnie niebieski
(Zn, Co)[Hg(SCN)4] “!
i kobaltu(II)
12 [Co(NH3)6]2+ żółto-brunatny
Kation heksaaminakobaltu(II)
O2
brązowo-żółty
¾ð¾ð®ð [Co(NH3)6]3+ Kation heksaaminakobaltu(III)
13 niebieski (w warstwie
[Co(SCN)4]2-
Tetra(tiocyjaniano)kobaltan(II)
organicznej)
Co2+
14 Co[Hg(SCN)4] “! Tetra(tiocyjaniano)rtÄ™cian(II) niebieski
kobaltu(II)
15 [CoCl4]2- niebieski
Tetrachlorokobaltan(II)
[CoCl6]4- niebiesko-zielony
Heksachlorokobaltan(II)
16 [Ni(NH3)6]2+ intensywnie niebieski
Kation heksaaminaniklu(II)
Ni2+
17 [Ni(C4H6N2O2H)2] malinowy
Dimetyloglioksymian niklu(II)
18 [Fe(SCN)6]3- krwistoczerwony
Heksa(tiocyjaniano)żelazian(III)
19 Fe3+ Fe4[Fe(CN)6]3 “! bÅ‚Ä™kit pruski
Heksacyjanożelazian(II) żelaza(III)
20 [FeF6]3- bezbarwny
Heksafluorożelazian(III)
21 Fe2+ Fe3[Fe(CN)6]2 “! bÅ‚Ä™kit Turnbula
Heksacyjanożelazian(III) żelaza(II)
22 K+ K2Na[Co(NO2)6] “! Heksa(nitro-O)kobaltyn(III) dipotasu i żółty
sodu
46
Podział kationów na grupy analityczne wg Freseniusa
Nr grupy Odczynnik grupowy Kationy
I HCl Ag+, Hg22+, Pb2+
II H2S/tioacetamid w środowisku HCl Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+
III (NH4)2S/tioacetamid w środowisku buforu amonowego Mn2+, Zn2+, Ni2+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+
IV (NH4)2CO3 w środowisku buforu amonowego Ca2+, Sr2+, Ba2+
V brak Na+, K+, NH4+, Mg2+
47
Podsumowanie reakcji kationów I grupy analitycznej wg Freseniusa
Kationy
Dodany odczynnik
Ag+ Hg22+ Pb2+
AgCl biały osad Hg2Cl2 biały osad PbCl2 biały osad
Odczynnik grupowy (HCl)
rozpuszczalny w NH3 . H2O nierozpuszczalny w NH3 . H2O rozpuszczalny w H2O na gorÄ…co
H2SO4 brak Hg2SO4 biały osad PbSO4 biały osad
KBr AgBr jasnożółty osad Hg2Br2 żółtawy osad PbBr2 żółtawy osad
KI AgI żółty osad Hg2I2 żółtozielony osad PbI2 żółty osad
NaOH AgOH biały osad Hg2O czarny osad Pb(OH)2 biały osad
NaOH nadmiar Ag2O brązowy osad Hg2O czarny osad PbO22- bezbarwny roztwór
NH3 . H2O [Ag(NH3)2]+ bezbarwny roztwór czerniejący osad Pb(OH)2 biały osad
NH3 . H2O nadmiar [Ag(NH3)2]+ bezbarwny roztwór czerniejący osad Pb(OH)2 biały osad
K2CrO4 Ag2CrO4 czerwonobrązowy osad Hg2CrO4 czerwony osad PbCrO4 żółty osad
H2S/tioacetamid Ag2S czarny osad Hg2S czarny osad PbS czarny osad
SnCl2 Ag czarny osad Hg czarny osad PbCl2 biały osad
48
Podsumowanie reakcji kationów II grupy analitycznej wg Freseniusa
Kationy
Dodany odczynnik
Hg2+ Pb2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+
HgS czarny osad PbS czarny osad CuS czarny osad CdS kanarkowy osad Bi2S3 brunatnoczarny osad
Odczynnik grupowy
(H2S/tioacetamid w
środowisku HCl)
rozpuszczalny w
rozpuszczalny w HNO3
rozpuszczalny w HNO3 rozpuszczalny w HNO3 rozpuszczalny w HNO3
i st.HCl
HNO3 + HCl (1:3)
H2SO4 brak PbSO4 biały osad brak brak brak
CuI biały osad,
KI HgI2 czerwony osad PbI2 żółty osad brak BiI3 czarny osad
I2 brunatny roztwór
CuI biały osad, [BiI4]- pomarańczowy
KI nadmiar [HgI4]2- bezbarwny PbI2 żółty osad brak
I2 brunatny roztwór roztwór
Hg2Cl2 + Hg czerniejÄ…cy
SnCl2 nadmiar PbCl2 biały osad brak brak brak
osad
NaOH HgO żółty osad Pb(OH)2 biały osad Cu(OH)2 niebieski osad Cd(OH)2 biały osad Bi(OH)3 biały osad
NaOH nadmiar HgO żółty osad PbO22- bezbarwny roztwór Cu(OH)2 niebieski osad Cd(OH)2 biały osad Bi(OH)3 biały osad
niebieski osad
NH3 . H2O biały osad amidosoli Pb(OH)2 biały osad Cd(OH)2 biały osad Bi(OH)3 biały osad
hydroksysoli
[Cu(NH3)4]2+ [Cd(NH3)4]2+ bezbarwny
NH3 . H2O nadmiar biały osad amidosoli Pb(OH)2 biały osad Bi(OH)3 biały osad
zielony roztwór roztwór
49
Podsumowanie reakcji kationów III grupy analitycznej wg Freseniusa
Kationy
Dodany odczynnik
Fe2+ Fe3+ Co2+ Ni2+ Cr3+ Mn2+ Zn2+ Al3+
Cr(OH)3
Odczynnik grupowy FeS Fe2S3 CoS NiS MnS ZnS Al(OH)3
szarozielony
((NH4)2S/tioacetamid czarny osad czarny osad czarny osad czarny osad cielisty osad biały osad biały osad
osad
w środowisku buforu
rozp. w HCl z rozp. w HCl z
amonowego)
rozp. w HCl rozp. w HCl rozp. w HCl rozp. w HCl rozp. w HCl rozp. w HCl
H2O2 H2O2
Fe(OH)3 Cr(OH)3 Mn(OH)2
Fe(OH)2 niebieski osad Ni(OH)2 zielony Zn(OH)2 Al(OH)3
NaOH czerwono- szarozielony
zielony osad hydroksysoli osad biały osad biały osad biały osad
brunatny osad osad
Fe(OH)3 CrO2- ZnO22- AlO2-
Fe(OH)2 niebieski osad Ni(OH)2 zielony Mn(OH)2
NaOH nadmiar czerwono- zielony bezbarwny bezbarwny
zielony osad hydroksysoli osad biały osad
brunatny osad roztwór roztwór roztwór
Fe(OH)3 Cr(OH)3
Fe(OH)2 niebieski osad Ni(OH)2 zielony Mn(OH)2 Zn(OH)2 Al(OH)3
NH3 . H2O czerwono- szarozielony
zielony osad hydroksysoli osad biały osad biały osad biały osad
brunatny osad osad
Fe(OH)3 Cr(OH)3 [Zn(NH3)6]2+
Fe(OH)2 [Co(NH3)6]2+ [Ni(NH3)6]2+ Mn(OH)2 Al(OH)3
NH3 . H2O nadmiar czerwono- szarozielony bezbarwny
zielony osad różowy roztwór niebieski roztwór biały osad biały osad
brunatny osad osad roztwór
Fe(OH)3 Fe(OH)3 CrO42-
Co(OH)3 Ni(OH)3 czarny MnO2
H2O2, pH>7 czerwono- czerwono- żółty brak brak
czarny osad osad czarny osad
brunatny osad brunatny osad roztwór
Fe3+ Cr2O72-
MnO2
KMnO4, pH<<7 żółtobrązowy brak brak brak pomarańczo brak brak
czarny osad
roztwór wy roztwór
MnO4-
PbO2, st. HNO3 brak brak brak brak brak brak brak
różowy roztwór
[Fe(SCN)n]3-n [Co(SCN)4]2-
KSCN brak krwistoczerwony niebieski roztwór brak brak brak brak brak
roztwór (aceton)
50
Podsumowanie reakcji kationów IV grupy analitycznej wg Freseniusa
Kationy
Dodany odczynnik
Ca2+ Sr2+ Ba2+
Odczynnik grupowy CaCO3 biały osad SrCO3 biały osad BaCO3 biały osad
((NH4)2CO3 w środowisku
buforu amonowego)
rozp. w HCl rozp. w HCl rozp. w HCl
H2SO4 brak SrSO4 biały osad BaSO4 biały osad
K2CrO4 pH>7 brak SrCrO4 żółty osad BaCrO4 żółty osad
K2Cr2O7 pH<7 brak brak BaCrO4 żółty osad
CaC2O4 biały osad SrC2O4 biały osad BaC2O4 biały osad
(NH4)2C2O4
nierozp. w CH3COOH rozp. w CH3COOH na gorÄ…co rozp. w CH3COOH na gorÄ…co
NaOH brak brak brak
NH3 . H2O brak brak brak
Analiza płomieniowa ceglastoczerwony karminowoczerwony żółto-zielony
51
Podział anionów na grupy analityczne wg Aleksiejewa
Nr grupy Odczynniki grupowe: AgNO3 i BaCl2. Aniony
SO42-, SO32-, S2O32-, PO43- , CO32- , C2O42-, C4H4O62-,
I Sole baru trudnorozpuszczalne w wodzie
BO2- (B4O72-), CrO42-, Cr2O72-, F-, SiO32-, AsO43-, AsO33-
II Sole srebra(I) trudnorozpuszczalne w wodzie i rozcieńczonym HNO3 Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S2-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-
III Sole baru i srebra(I) rozpuszczalne w wodzie NO3-, NO2-, ClO3-, CH3COO-, MnO4-
Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena
Nr grupy Odczynniki grupowe: AgNO3 i BaCl2. Aniony
Sole srebra(I) nierozpuszczalne w wodzie i kwasie azotowym(V), sole baru rozpuszczalne w Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-,
I
wodzie [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-
Sole srebra(I) nierozpuszczalne w wodzie, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V), sole baru
II S2-, NO2-, CH3COO-
rozpuszczalne w wodzie
Sole srebra(I) białe, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V), sole baru trudnorozpuszczalne w
III SO32-, CO32- , C2O42-, C4H4O62-, BO2- (B4O72-),
wodzie, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V)
Sole srebra(I) barwne, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V), sole baru nierozpuszczalne w
IV S2O32-, PO43- , CrO42-, Cr2O72-, AsO43-, AsO33-
wodzie, rozpuszczalne w kwasie azotowym(V)
V Sole srebra(I) i baru rozpuszczalne w wodzie NO3-, ClO3-, MnO4-
VI Sole srebra(I) rozpuszczalne w wodzie, sole baru nierozpuszczalne w kasie azotowym(V) SO42-, F-
VII Kwasy nielotne, tworzÄ…ce sole rozpuszczalne tylko z metalami alkalicznymi SiO32-
52
Podział anionów na podstawie ich właściwości utleniająco-redukujących (redox)
Grupa Reakcja Aniony
z KI w środowisku kwaśnym (rozc.H2SO4) wydzielają I2 dający ze skrobią
granatowe zabarwienie
utleniacze
CrO42-, Cr2O72-, NO3-, NO2-
lub z difenyloaminÄ… granatowe zabarwienie
z I2 ze skrobiÄ… (granatowe zabarwienie) powodujÄ… zanik barwy z utworzeniem
silne reduktory
SO32-, S2O32-
jonów I-
reduktory odbarwiają KMnO4 w środowisku kwaśnym (rozc.H2SO4)
SO32-, S2O32-, C2O42-, Cl-, Br-, I-, SCN-, NO2-
obojętne nie wykazują właściwości redox
SO42-, PO43- , CO32- , CH3COO-
Identyfikacja wydzielonego gazu pod wpływem zakwaszenia roztworu anionu
Wydzielony gaz
Cecha
CO2 CH3COOH NOx SO2
barwa brak brak brunatna brak
zapach brak octu duszÄ…cy charakterystyczny
Reakcje z papierkiem u wylotu probówki zwilżonym roztworem
Pb2+ biały brak brak brak
KMnO4 brak brak odbarwienie odbarwienie
I2 brak brak brak odbarwienie
WNIOSEK CO32- CH3COO- NO2- SO32- lub S2O32-
53
Podsumowanie reakcji anionów I grupy wg Aleksiejewa
Odczynnik SO42- SO32- S2O32- PO43- CO32- C2O42- CrO42-/Cr2O72-
brak SO2Ä™! SO2Ä™!, S“! brak CO2Ä™! brak brak
zakwaszenie
odbarwienie
KMnO4/H+ brak odbarwienie odbarwienie brak brak brak
(na gorÄ…co)
KI/H+ brak brak brak brak brak brak I2
BaSO4 BaSO3 BaS2O3 BaHPO4 BaCO3 BaC2O4 BaCrO4
Ba2+
biały osad biały osad biały osad biały osad biały osad biały osad żółty osad
Ag3PO4 Ag2CO3 Ag2C2O4
Ag2SO3
Ag2S2O3 Ag2CrO4
Ag+ brak (*)
żółty osad biały osad biały osad
biały osad
czerniejÄ…cy osad czerwony osad
CaSO3 CaHPO4 CaCO3 CaC2O4
Ca2+ brak brak brak
biały osad biały osad biały osad biały osad
Fe(OH)3
ciemno-fiołkowa [Fe(HPO4)]+
Fe3+ brak brak brak brak
czerwono-brunatny
barwa, zanikająca bezbarwny roztwór
osad
(*) osady tworzą się ze stężonych roztworów
54
Podsumowanie reakcji anionów II i III grupy wg Aleksiejewa
Grupa analityczna anionów
Odczynnik II grupa III grupa
Cl- Br- I- SCN- NO3- NO2- CH3COO- MnO4-
brak
zakwaszenie brak brak brak brak brak NOx Ä™! CH3COOH Ä™!
odbarwienie
KMnO4/H+ odbarwienie odbarwienie odbarwienie brak odbarwienie brak brak
(na gorÄ…co)
KI/H+ brak brak brak brak I2 I2 brak I2
Ba2+ brak brak brak brak brak brak brak brak
AgCl AgBr AgI AgSCN
Ag+ brak brak (*) brak (*) brak
biały osad bladożółty osad żółty osad biały osad
brak
brak brak brak brak
Ca2+ brak brak brak
[Fe(SCN)n]3-n
Fe(CH3COO)3
krwisto-
Fe3+ brak brak I2 brak brak brak
czerwony czerwony
roztwór roztwór
(*) osady tworzą się ze stężonych roztworów
55
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Harmonogram laboratorium tzizc 2013NOM WIMiR harmonogram laboratorium PNM 2010 11harmonogram laboratoriumharmonogram laboratorium PNM cz II iIII 12Harmonogram Laboratorium EAZ dzienneHarmonogram laboratoriówharmonogram cwiczen iioam prowadzacy zajecia 2014Harmon ćw botanika 2013 na 2014III rok harmonogram strona wydział lekarski 2013 2014 II i III Kopiapróbna 29 marca 2014Biuletyn 01 12 2014Audyt wewnętrzny 2014 86 952014 grudziadz zestaw 1Biedrzyński D , Pojęcie harmonii w filozofii EmpedoklesaDarr @ The Mall (2014)kol zal sem2 EiT 13 2014WYTYCZNE TCCC 2014 WERSJA POLSKAwięcej podobnych podstron