Instytut Nauki o Materiałach
Uniwersytet ÅšlÄ…ski w Katowicach
ul. 75 Pułku Piechoty 1A, 41-500 Chorzów, tel. [phone], e-mail: [e-mail]
Nazwa modułu: Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu
Instrukcja do ćwiczenia nr 2
 Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
Wprowadzenie teoretyczne:
Stopy metali z pamięcią kształtu można zaliczyć do nowej grupy materiałów inteligentnych, czyli
takich, które są zdolne do reagowania na bodz
ce zewnętrze przez istotną zmianę swoich
właściwości dla pożądanej i skutecznej odpowiedzi na te bodz
ce. Ich szczególne własności, jakimi
są efekty pamięci kształtu, nadsprężystość, są ściśle związane z odwracalną, termosprężystą
przemianą martenzytyczną, która polega na zmianie struktury, czyli rekonfiguracji atomów, w
wyniku działania pola temperatury, naprężeń lub pola magnetycznego.
Stopy nikiel-tytan o składzie chemicznym zbliżonym do równo-atomowego znajdują coraz
szersze, stale rosnące zastosowanie w medycynie. Dotyczy to implantów, narzędzi, urządzeń
i aparatury. Wynika to z unikalnych zjawisk pamięci kształtu i nadsprężystości oraz wysokiej
biozgodności i odporności na korozję. Istotne są możliwości rozwinięcia implantów w narządach
organizmu zarówno pod wpływem temperatury, jak i dużej zdolności do odkształcenia sprężystego,
odporności na złamania i wyboczenia elementów, możliwości utrzymania stałego naprężenia,
histerezy naprężeń i zdolności do dynamicznych oddziaływań. Stopy NiTi mają strategiczne
znaczenie w pokonaniu szerokiego zakresu technicznych i konstrukcyjnych problemów,
związanych z miniaturyzacją medycznych urządzeń i rosnącym trendem małoinwazyjnych,
a zatem mało traumatycznych procedur chirurgicznych. Wyjątkowe własności zadecydowały o tym,
że w ostatnich latach nastąpił znaczący wzrost wykorzystania stopów NiTi w produkcji wyrobów
medycznych. Przykładem są stosowane już od ponad 30 lat i rozpowszechnione na całym świecie
łuki ortodontyczne używane w leczeniu wad zgryzu oraz implanty ortopedyczne w postaci klamer
z pamięcią kształtu do zespoleń złamań kości. Klamry te podczas operacji umożliwiają zespolenie
kości wskutek samoczynnego podgięcia się ramion pod wpływem ciepła ciała pacjenta. Obserwuje
się coraz większe wykorzystanie stentów do udrażniania naczyń krwionośnych, przewodów
moczowych, dróg żółciowych, jelit, tchawicy lub przełyku, spinek do anastomozy naczyń
krwionośnych lub jelit, implantów stosowanych w ortopedii oraz narzędzi chirurgicznych dla
chirurgii małoinwazyjnej, nadsprężystych prowadników, części urządzeń i aparatury medycznej.
Implanty wytwarzane są ze stopów o składzie zbliżonym do równo-atomowego NiTi i stosowane
klinicznie od wielu lat w chirurgii i ortopedii  do łączenia złamań kości, leczenia i korekcji
kręgosłupa, w ortodoncji, dystrakcji kości lub łączenia tkanek miękkich.
Przemiana martenzytyczna
Zjawiska pamięci kształtu w stopach metali są ściśle związane z odwracalną przemianą
martenzytyczną, która polega na rekonfiguracji położeń atomów i zmianie komórki elementarnej.
W stopach NiTi, faza macierzysta B2, o sieci regularnej przestrzennie centrowanej ulega
przekształceniu w jednoskośną sieć martenzytu, przedstawioną na Rys. 1.
Rys. 1. Zmiana struktury stopu NiTi w wyniku przemiany martenzytycznej
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
Przemiana martenzytyczna jest przemianą pierwszego rodzaju, a więc zachodzi przez
zarodkowanie nowej fazy i wzrost jej zarodków. Głównymi cechami przemiany są bezdyfuzyjność
oraz charakter przemieszczeniowy. Określenie przemiany jako bezdyfuzyjnej oznacza, że nie
wymaga ona dyfuzji atomów na duże odległości, a więc w jej trakcie nie zachodzi migracja atomów
przez granice rozdziału faz macierzystej i martenzytycznej. W wyniku tego martenzyt ma ten sam
skład chemiczny, stopień atomowego uporządkowania i zdefektowania sieci krystalicznej, co faza
macierzysta. Przemieszczeniowy charakter przemiany przejawia siÄ™ skoordynowanym
przesunięciem atomów w obszarze przemiany.
Istnieją dwa różne aspekty badań nad przemianą martenzytyczną. Jeden to zależności
geometryczne i krystalograficzne między fazą macierzystą a martenzytem, drugi to termodynamika
i kinetyka przemiany. Umownie możemy wyróżnić dwa rodzaje odkształceń, które doprowadzają
fazę macierzystą do przemiany w martenzyt: odkształcenie sieci i niezmiennicze odkształcenie
sieci. Odkształcenie sieci jest jednorodną deformacją, wywołującą zmianę kształtu, która może być
obserwowana makroskopowo na polerowanych powierzchniach w postaci reliefu. To odkształcenie
sieci jest nazywane odkształceniem Baina.
Najczęściej podczas przemiany faza macierzysta zostaje odkształcona plastycznie i tym samym
utracona zostaje zdolność do odwracalności przemiany. Jeżeli wzajemne dopasowanie sieci fazy
macierzystej i tworzącego się martenzytu (akomodacja) zachodzi przez odkształcenie sprężyste, to
przemiana ma charakter odwracalny i nosi nazwę przemiany martenzytycznej termosprężystej.
Taki charakter przemiany odgrywa decydującą rolę w zjawisku pamięci kształtu. Powtarzając za
Olsonem, że przemiana martenzytyczna może być wyrażona jako bezdyfuzyjna przemiana
z dominującym ścinaniem sieciowym, zachodząca na drodze zarodkowania i wzrostu. Istotne
jednak również jest uwzględnienie przesunięć atomów i samoakomodacji mikroodkształceń, które
powodują minimalne zmiany odkształceń.
Deformacja towarzysząca przemianie martenzytycznej jest zazwyczaj tak duża w stosunku do
sztywności i wytrzymałości fazy macierzystej, że wzajemne dopasowanie struktur obu faz, czyli ich
akomodacja wywołuje odkształcenie plastyczne osnowy. W konsekwencji niemożliwe jest
odwracalne przemieszczenie się granicy rozdziału faz. Znaczna część energii odkształcenia,
pełniąca rolę siły napędowej procesu przemiany odwrotnej, zostaje bowiem rozproszona, zamiast
zostać zmagazynowaną w układzie dla uzyskania warunków odwracalności. W przypadku
gdy odkształcenie postaciowe jest akomodowane sprężyście, staje się możliwe odwracalne
przemieszczenie granicy rozdziału faz, a więc przemiana jest odwracalna. Odwracalne,
termosprężyste przemieszczanie się granicy rozdziału faz przedstawiono schematycznie na Rys. 2.
Podczas chłodzenia rosnąca siła napędowa przemiany jest równoważona energią odkształcenia,
magazynowaną w stopie podczas przemieszczania się granicy rozdziału faz. W wyniku sprężystej
akomodacji granica rozdziału zachowuje swą charakterystyczną strukturę i ruchliwość.
Rys. 2. Schematyczne przemieszczanie granicy rozdziału faz w odwracalnej przemianie
martenzytycznej
Energia odkształcenia ma istotne znacznie podczas nagrzewania w procesie odzysku kształtu,
jak również podczas ponownego odkształcenia, powodując przemieszczanie granicy rozdziału i w
sposób ciągły równoważąc malejącą siłę napędową przemiany. Ten stan równowagi pomiędzy
str. 2
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
energią swobodną (gch) i sprężystą (gsp) w przemianie martenzytycznej określa się
termosprężystością.
Przebieg odwracalnej przemiany martenzytycznej przedstawia krzywa histerezy zmian ilości
fazy martenzytycznej od temperatury  Rys. 3. Na tym rysunku w sposób schematyczny
przedstawiono również przebieg przemiany jako odkształcenie przez ścinanie sieci fazy
macierzystej. Zmiany ilości fazy martenzytycznej podczas chłodzenia fazy macierzystej można
określić na podstawie pomiaru zmian natężenia dyfrakcyjnej linii rentgenowskiej fazy
martenzytycznej. Na rysunku przedstawiono również charakterystyczne temperatury przemiany
martenzytycznej. Ms i Mf oznaczają temperatury początku i końca przemiany martenzytycznej na
krzywej chłodzenia, a As i Af temperatury początku i końca tworzenia fazy macierzystej  jako
przemiany odwrotnej na krzywej nagrzewania. Niska wartość odkształcenia plastycznego
w akomodacji odkształceń, towarzyszących przemianie jest warunkiem koniecznym
i wystarczającym do wystąpienia przemiany termosprężystej. Czynnikami, które ułatwiają
spełnienie tego warunku są: duży opór odkształcenia plastycznego, mała wartość stałych
sprężystości, niewielka siła napędowa dla zarodkowania i odwracalny mechanizm uwalniania
naprężeń.
Rys. 3. Odwracalna przemiana martenzytyczna przedstawiona schematycznie, jako ścinanie sieci
krystalicznej fazy macierzystej
Przemianie martenzytycznej towarzyszy efekt egzotermiczny, a przemianie odwrotnej
endotermiczny, które ujawniają się odpowiednio na krzywych chłodzenia i grzania  umożliwiając
wyznaczenie temperatur charakterystycznych przemiany. Metoda różnicowej analizy
kalorymetrycznej różni się od poprzedniej tym, że mierzone są różnice ciepła między próbką
badaną a wzorcową  towarzyszące przemianie. W rezultacie, na krzywych chłodzenia i grzania są
rejestrowane bezpośrednio ilości wydzielonego lub pobranego ciepła podczas przemiany  co
odpowiada entalpii przemiany. Na Rys. 4 przedstawione są krzywe chłodzenia i grzania stopu NiTi,
otrzymane metodÄ… DSC.
Rys. 4. Krzywe DSC przemiany martenzytycznej NiTi
str. 3
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
ZJAWISKA PAMI
CI KSZTAA
TU
Analiza mechanizmów i procesów składających się na zjawiska pamięci kształtu doprowadziła
do rozróżnienia: jednokierunkowego efektu pamięci kształtu, dwukierunkowego efektu pamięci
kształtu oraz zjawiska nadsprężystości.
Jednokierunkowy efekt pamięci kształtu
Implant o pożądanym kształcie finalnym, o strukturze martenzytycznej, utworzonej w wyniku
hartowania zostaje odkształcony, celem zaimplantowania i w wyniku nagrzania wraca do
pierwotnego kształtu, co przedstawia Rys. 5. Odkształcenie musi zachodzić w temperaturze
poniżej końca przemiany martenzytycznej Mf, a pełny odzysk kształtu wymaga nagrzania do
temperatury końca odwrotnej przemiany Af.
Rys. 5. Schemat jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
Odkształcenie martenzytu powoduje zmianę jego struktury, co schematycznie przedstawiono na
Rys. 6. W wyniku nagrzewania odkształcony martenzyt ulega przemianie w nieodkształconą fazę
macierzystą, a implant wraca do zaprogramowanego kształtu. Z kolei faza macierzysta podczas
chłodzenia, poniżej Ms przemienia się w nieodkształcony martenzyt.
Rys. 6. Zmiana struktury stopu w procesie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
Ten efekt pamięci kształtu związany z reorientacją fazy martenzytycznej można schematycznie
zapisać:
str. 4
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
Jednokierunkowy efekt pamięci kształtu opisany schematem naprężenie odkształcenie
temperatura przedstawia Rys. 7. Rosnąca część krzywej (Rys. 7a) jest wynikiem sprężystego
odkształcenia fazy martenzytycznej (odcinek AB) i reorientacji płytek martenzytu (odcinek
BCD). Zdjęcie naprężeń powoduje zanik sprężystego odkształcenia martenzytu. Natomiast zanik
pozostałego odkształcenia AE następuje podczas nagrzewania, w wyniku odwracalnej przemiany
martenzytu. Zanik odkształceń zaczyna się w temperaturze As i trwa aż do osiągnięcia temperatury
Af (punkt G). Powrót odkształcenia nigdy nie jest idealny, ze względu na pewne odkształcenie
plastyczne, które nie zniknie po nagrzaniu do Af. Całkowite odkształcenie składa się więc z:
zanikającego odkształcenia sprężystego martenzytu (DE), odwracalnego odkształcenia,
towarzyszącego odwrotnej przemianie martenzytu (FG) i nieodwracalnego odkształcenia
plastycznego (GH) (Rys. 7).
Rys. 7. Schemat przebiegu jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
a) izotermiczny wzrost i spadek przyłożonych naprężeń, b) nagrzanie, wzrost
temperatury, odzysk kształtu
Wartość odzyskiwanego odksztaÅ‚cenia µp uzależniona jest od wartoÅ›ci zadawanego odksztaÅ‚cenia
µL (Rys. 8). Wynika stÄ…d, że istnieje graniczna wartość odksztaÅ‚cenia µL, której przekroczenie
powoduje znaczny spadek odzyskiwanego kształtu.
Rys. 8. Wielkości odzyskiwanego odkształcenia w zależności od stopnia deformacji dla stopu NiTi
Ta wartość graniczna odksztaÅ‚cenia, w zależnoÅ›ci od stopu, waha siÄ™ µL=5÷10%.
str. 5
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
Istnienie granicznej wielkości odkształceń wynika z faktu, że odkształcenie martenzytu nie może
przekroczyć jego granicy sprężystości. Trwałe odkształcenie próbki martenzytycznej ma charakter
odkształceń sprężystych, a nie plastycznych.
Rys. 9. Indukowanie naprężeń wewnętrznych w stopie wykazującym jednokierunkowy efekt
pamięci kształtu
Podczas nagrzewania w zakresie temperatur As÷Af w umocowanej próbce, a wiÄ™c niemajÄ…cej
możliwoÅ›ci odzysku pierwotnego ksztaÅ‚tu, bÄ™dzie siÄ™ indukowaÅ‚o naprężenie wewnÄ™trzne Ãr.
Wielkość tego naprężenia zależy od wielkości pierwotnego odkształcenia próbki.
Dwukierunkowy efekt pamięci kształtu
W jednokierunkowym efekcie pamięci kształtu odzysk pierwotnej geometrii implantu następuje
podczas nagrzewania, a w czasie chłodzenia nie występuje zmiana kształtu. Metal  pamięta
zatem jedynie kształt  wysokotemperaturowej fazy macierzystej. W dwukierunkowym efekcie
pamięci kształtu implant zachowuje się tak, jakby zapamiętał zarówno kształt
wysokotemperaturowej fazy macierzystej, jak i niskotemperaturowej fazy martenzytycznej
Dwukierunkowy efekt pamięci kształtu, uzyskiwany w wyniku odpowiedniego  treningu
termomechanicznego, zwiÄ…zany jest z cyklicznym przebiegiem przemian w zakresie temperatur
Mf÷Af, które wywoÅ‚ujÄ… odwracalne zmiany ksztaÅ‚tu próbki bez udziaÅ‚u zewnÄ™trznego naprężenia.
Na Rys. 10, dla porównania pokazano jedno- i dwukierunkowy efekt pamięci kształtu. Ten drugi
przedstawić można w postaci krzywej histerezy i może być osiągnięty wielokrotnym powtórzeniem
jednokierunkowego efektu.
Przemiana martenzytyczna podczas oziębiania zachodzi zazwyczaj przez tworzenie
zdezorientowanych płytek martenzytu. W rezultacie, w dostatecznie dużej próbce nie występuje
żadna makroskopowa zmiana kształtu, poza zmianą objętości. Natomiast występowanie w próbce
uprzywilejowanej orientacji zarodków martenzytu prowadzi do ograniczenia wariantów orientacji
płytek, co z kolei powoduje anizotropowe, makroskopowe zmiany kształtu. Jeżeli zarodki te nie
zostanÄ… zniszczone, podczas odwracalnej przemiany w fazÄ™ macierzystÄ… lub przez
wysokotemperaturowe wyżarzanie, przemiany powodujące zmiany kształtu mogą być powtarzane
cyklicznie przez chłodzenie i nagrzewanie.
Rys. 10. Schematyczne przedstawienie jedno- i dwukierunkowego efektu pamięci kształtu
Szczególnym przykładem dwukierunkowego efektu pamięci kształtu jest przemieszczanie się
pojedynczej granicy międzyfazowej w wyniku obecności jednego tylko zarodka. Obecność
trwałego zarodka martenzytu można wymusić przez odkształcenie plastyczne fazy macierzystej
lub martenzytu albo przez wzbudzenie pierwszej przemiany pod działaniem jednoosiowego
naprężenia. Wasilewski badał dwukierunkowy efekt pamięci kształtu w stopie Ni-Ti, indukując go
5% odkształceniem rozciągającym, zarówno w temperaturze poniżej Ms, jak i powyżej Af. Badania
te podsumował stwierdzeniem, że podstawowym warunkiem zarówno jedno-, jak i
dwukierunkowego efektu pamięci kształtu jest oddziaływanie naprężeń na przemianę
martenzytycznÄ….
Indukowanie dwukierunkowego efektu pamięci kształtu można uzyskać przez odkształcenie
str. 6
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
fazy macierzystej, inicjujące w niej powstanie zarodków martenzytu, z następnym chłodzeniem,
wywołującym przemianę martenzytyczną, utrzymując zewnętrzne naprężenie.
Dzięki takiej obróbce otrzymuje się martenzyt o strukturze odpowiadającej martenzytowi,
tworzącemu się podczas deformacji. Istnieje optymalna wielkość naprężeń dla uzyskania
największego efektu pamięci kształtu.
Dla zaindukowania dwukierunkowego efektu pamięci kształtu stosuje się trening, polegający na
wielokrotnym powtórzeniu cyklu przedstawionej obróbki cieplno mechanicznej.
Dwukierunkowy efekt pamięci kształtu nie jest efektem samoistnym, związanym
z odwracalnÄ… przemianÄ… martenzytycznÄ… i wymaga zaindukowania tzw. treningiem termo
mechanicznym. Faza międzymetaliczna NiTi o sieci B2 występuje w szerszym zakresie stężeń
(roztwór stały wtórny) o zmiennej rozpuszczalności z temperaturą. Stwarza to możliwość
kształtowania mikrostruktury tych stopów w procesie starzenia poprzez wydzielanie koherentnych
cząstek fazy Ni4Ti3. Dotychczasowe badania wykazały, że zaindukowanie dwukierunkowego efektu
pamięci kształtu jest uwarunkowane dwoma mechanizmami:
·ð zachowaniem w temperaturze powyżej Af zorientowanych pÅ‚ytek stabilnego martenzytu
szczątkowego, stanowiących zarodki rozrostu płytek martenzytu podczas chłodzenia fazy
macierzystej, przy kierunkowo działającym naprężeniu. Pozwala to na rozrost tych warian-
tów orientacji płytek martenzytu, które są korzystnie zorientowane w stosunku do kierunku
działającego naprężenia, w sensie zdolności do dużego odkształcenia w tym kierunku,
·ð wytworzeniem pól naprężeÅ„ wewnÄ™trznych wokół dyslokacji, które uÅ‚atwiajÄ… zarodkowanie i
wzrost wybranym płytkom martenzytu. Obserwacje mikroskopowe wykazały generowanie
układów równoległych dyslokacji wraz ze wzrostem (do określonej granicy) liczby cykli tre-
ningu.
W badaniach jednokierunkowego efektu pamięci kształtu, odzysk kształtu próbki
zdeformowanej w temperaturze poniżej Mf (w stanie martenzytycznym) następuje samoczynnie w
wyniku przemiany odwrotnej podczas nagrzewania (Rys.5). Badania tego zjawiska w stopach NiTi
wykonuje siÄ™ wg standardu ASTM 2082-06, znanego jako  Bend and Free Recovery ,
przedstawionego schematycznie na Rys. 11.
str. 7
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
Rys. 11. Schematyczne przedstawienie stanowiska pomiarowego
do wykonywania badań wg testu ASTM 2082-06
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest opanowanie umiejętności wykonywania badań jednokierunkowego
efektu pamięci kształtu wg testu ASTM 2082-06 i określenie temperatur i stopnia odzysku
kształtu badanych drutów NiTi przeznaczonych na modele implantów medycznych.
Spis wyposażenia (opis stanowiska pomiarowego):
·ð komputerowy ukÅ‚ad pomiarowy,
·ð próbki do badania odzysku ksztaÅ‚tu,
·ð dewar z ciekÅ‚ym azotem,
·ð dozownik ciekÅ‚ego azotu (garnek),
·ð szczypce 2x
·ð zlewka duża,
·ð rÄ™czniczki papierowe,
·ð papier Å›cierny,
Rys. A przedstawia widok komputerowego stanowiska do pomiaru odzysku kształtu. Na Rys. B
widoczna jest komora pomiarowa preparatu z prawidłowo zamontowaną próbką oraz końcówkami
pomiarowymi (termopara, wodzik czujnika pozycji).
str. 8
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
Rys. A. Widok stanowiska do pomiaru odzysku kształtu
Rys. B. Widok komory pomiarowej
Przebieg ćwiczenia:
1. Przygotować próbki do badań odzysku kształtu
·ð Odciąć szczypcami z krÄ™gu drutu próbki o dÅ‚ugoÅ›ci 70 mm
·ð Przeprowadzić obróbkÄ™ cieplnÄ… w piecu muflowym (700oC/30 min)
·ð Usunąć warstwÄ™ tlenkowÄ…, powstaÅ‚Ä… w efekcie obróbki cieplnej .
2.Przeprowadzić badania jednokierunkowego efektu pamięci kształtu:
A. przed wykonaniem pomiaru umieścić próbkę w temperaturze powyżej Af (przez wytrzy-
manie w gorÄ…cej wodzie przez ok. 20s.),
B. włączyć listwę zasilającą,
C. sprawdzić transformatorowy czujnik pozycji i rejestrator temperatury:
a. unieść lekko wodzik czujnika i obserwować, czy na środkowym wyświetlaczu rejestra-
tora NITITEST (Dðl [mm]) nastÄ™puje zmiana sygnaÅ‚u do wartoÅ›ci ok. 9.00,
str. 9
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
b. wyjąć termoparę z komory pomiarowej, potrzeć jej obudowę i obserwować, czy na
prawym wyÅ›wietlaczu rejestratora NITITEST T[°C] nastÄ™puje wzrost temperatury,
D. umieścić próbkę w komorze pomiarowej między punktami podparcia tak, aby wodzik czuj-
nika pozycji znajdował się w dokładnie w pozycji środkowej między podporami; zwrócić
uwagę na to, że wodzik na końcu ma odpowiednie wyżłobienie, w które należy oprzeć na
próbce
E. ustawić termoparę, możliwie blisko lewego punktu podparcia próbki,
!!! UWAGA ! Nie należy odkształcać próbki w stanie fazy macierzystej. Nie naciskać wodzikiem
czujnika na próbkę !!!
F. włączyć stację roboczą komputera sterującego,
G. uruchomić program rejestratora pomiarowego
a. przejść do trybu Ms-Dos: naciÅ›nij Start Þð Zamknij Þð Uruchom ponownie w trybie Ms-
Dos, !!! Włączyć NUMLOCK !!!
b. wpisać polecenie: cd \mc201 , a następnie: mc201.exe
c. po wyświetleniu poniższego okna naciśnij Enter
d. poprawny start programu sterująco-pomiarowego powoduje wyświetlenie poniższe-
go okna:
H. sprawdzić rejestracje komputerową: nacisnąć na klawiaturze klawisz  P  start pomiaru;
Sprawdzić czy w okienku nr 1 i 2 pojawiają się kolejne punkty pomiarowe; nacisnąć EN-
TER  zatrzymanie pomiaru.
I. zalać komorę pomiarową ciekłym azotem do poziomu ok. 1 cm poniżej poziomu próbki, nie
lać azotu bezpośrednio na próbkę, przykryć komorę pomiarową od góry plastikową osłoną,
obserwować czy temperatura na rejestratorze NITITEST obniża się; po wyparowaniu azo-
tu uzupeÅ‚nić ubytki; po osiÄ…gniÄ™ciu temperatury ok.  120°C przejść do nastÄ™pnego kroku,
J. umieścić wodzik czujnika w pozycji pomiarowej, za pomocą pokręteł na statywie sprowa-
dzić czujnik do takiej pozycji, aby na wyświetlaczu przemieszczenia rejestratora NITITEST
uzyskać wartość ok. 8,00Ä…ð0,20.
!!! UWAGA ! Po przekroczeniu zakresu pomiarowego na wyświetlaczu pojawia się  _ _ _ _ .
Sprawdzić czy plastikowa osłona nie dotyka wodzika czujnika pozycji. !!!
str. 10
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
K. włączyć pomiar: nacisnąć P - start pomiaru,
UWAGA ! Włączenie pomiaru ma sens, jeżeli nie wychodzimy poza zakres pomiarowy czujnika
czyli na wyświetlaczu przemieszczenia rejestratora NITITEST wartość jest < 9,90.
L. przy pomocy szczypców lub wodzika czujnika pozycji (skonsultować z prowadzącym) od-
kształć próbkę do poziomu wskazanego przez prowadzącego ćwiczenie, uważając, aby
nie odkształcić plastycznie martenzytu oraz nie zniszczyć czujnika !
!!! UWAGA ! W trakcie odksztaÅ‚cenia próbka musi mieć temperaturÄ™ ok.  120°C !!!
M. włączyć mieszadło magnetyczne (MS11H): przełącznik Sieć Zał. Obroty 100. Moc 50-
100W.
!!! UWAGA ! Po zakończeniu pomiaru wyłączyć mieszadło. Pozostawienie włączonego mieszadła
może spowodować uszkodzenie układu pomiarowego !!!
!!! UWAGA ! W czasie pomiaru nie wolno dotykać stolika na którym ustawiony jest
zestaw pomiarowy. Każde niepotrzebne uderzenie w stolik może spowodować
wprowadzenie błędów odczytu pozycji czujnika !!!
N. zakończyć pomiar po osiągnięciu temperatury wskazanej przez prowadzącego: nacisnąć
ENTER,
O. zapisać wyniki pomiarów na dysku: nacisnąć S  Schowaj dane, wprowadzić nazwę zbio-
ru danych (nazwa może zawierać jedynie 8 znaków + rozszerzenie  .dan ), Nacisnąć En-
ter. Dane pomiarowe powinny znajdować się w folderze c:\mc201\
P. wyjść z programu rejestrującego wyniki pomiarów  ESC
Q. przejść do Windows: wpisać Exit.
Opracowanie wyników i sprawozdanie:
1. Przedstawić krótki opis zagadnień teoretycznych.
2. Opisać przebieg przeprowadzonego ćwiczenia.
3. Umieścić wykres zmian strzałki ugięcia od temperatury S(T) oraz zinterpretować go.
4. Wyznaczyć temperatury charakterystyczne przemiany odwrotnej As i Af
5. Określić stopień odzysku kształtu.
6. Przeprowadzić dyskusję otrzymanych wyników i podać wnioski z przeprowadzonego ćwicze-
nia.
Spis zagadnień do przygotowania:
·ð Przemiana martenzytyczna w stopie NiTi
·ð Jednokierunkowy efekt pamiÄ™ci ksztaÅ‚tu
·ð Dwukierunkowy efekt pamiÄ™ci ksztaÅ‚tu
·ð Pomiar jednokierunkowego efektu pamiÄ™ci ksztaÅ‚tu wg standardu ASTM 2082-06
·ð Medyczne zastosowania stopów NiTi
Literatura uzupełniająca:
1. H. Morawiec, Z. Lekston, Implanty medyczne z pamięcią kształtu, WPŚ, Gliwice 2010
2. J. Marciniak, Biomateriały, Wyd. Politechniki Śląskiej, Gliwice 2002
3. S. Błażewicz, L. Stoch, Biomateriały t.4 w: M. Nałęcz (red.), Biocybernetyka i Inżynieria Bio-
medyczna, Akademicka Oficyna Wydawnicza EXIT, Warszawa 2000
4. ASTM 2082-06 Standard Test Method for Determination of Transformation Temperature of
Nickel-Titanium Shape Memory Alloys by Bend and Free Recovery
str. 11
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
str. 12
Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach
Implanty ze stopów wykazujących efekt pamięci kształtu,
ćwiczenie nr 2  Badanie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu
drutów NiTi wg standardu ASTM 2082-06
str. 13