Badanie stabilności termicznej tworzyw
sztucznych 12.11.2012 r.
Karolina Albecka Paulina Dembińska Jakub Dułak
Karolina Dzilińska Joanna Forc Damian Hebel
Katarzyna Hermanowicz Wiktor Kucharski
1. CEL BADANIA
Celem ćwiczenia było zbadanie stabilności termicznej nitrocelulozy za pomocą różnicowego
kalorymetru DSC7 (Differential Scanning Calorimeter).
2. PRZEBIEG BADNIA
Za pomocą DSC wykonano dwa pomiary mocy przepływu ciepła (w mW) między komorą pomiarową
z badanÄ… próbkÄ… oraz komorÄ… odniesienia w funkcji temperatury (w °C). Ze wzglÄ™du na wÅ‚aÅ›ciwoÅ›ci
nitrocelulozy dobrano zakres badania od 50 do 280 °C. Pomiaru dokonano w atmosferze azotu N
2
oraz ze staÅ‚Ä… szybkoÅ›ciÄ… ogrzewania równÄ… 20 °C/min.
Pierwszy pomiar przeprowadzono dla kapsułki z próbką nitrocelulozy o masie 3,4 mg.
Drugi pomiar przeprowadzono dla kapsułki z próbką folii z nitrocelulozy o mniejszej masie i
powierzchni zwilżoną metanolem.
3. PRÓBKA PIERWSZA
Nie udało nam się uzyskać danych na temat stabilności termicznej pierwszej próbki nitrocelulozy
gdyż ze względu na błędy aparatury, nie uległa ona rozkładowi podczas badania.
W celu zbadania stabilności termicznej nitrocelulozy posłużono się wynikami tej samej próby
przeprowadzonej na innych zajęciach laboratoryjnych. Po zamianie jednostek z mW/mg na Wg oraz
zmianie nachylenia wykresu otrzymano następujące dane:
Próbka Temperatura rozkÅ‚adu [°C] "H reakcji [J/g]
1 200,004 -586,813
4. PRÓBKA DRUGA  FOLIA
Drugi pomiar przebiegał bez zakłóceń i po wprowadzeniu zmian jak w przypadku próbki pierwszej, otrzymano
z niego następujące dane:
Próbka Temperatura rozkÅ‚adu [°C] "H reakcji [J/g]
2 202,67 -981,968
5. PORÓWNANIE WYNIKÓW
Próbka Temperatura rozkÅ‚adu [°C] "H reakcji [J/g]
1 200,004 -586,813
2 202,670 -981,968
Obie reakcje, które zaszły przy badaniu próbek są silnie egzotermiczne. Rozkład termiczny próbki
nitrocelulozy o większej masie rozpoczął się w mniejszej temperaturze i towarzyszył mu prawie o połowę
mniejszy efekt energetyczny niż w przypadku próbki z cienkiej folii. Rozkładowi nitrocelulozy towarzyszą
produkty takie jak: CO , H O, N , i w śladowych ilościach NO , CO, H .
2 2 2 x 2
6. WNIOSKI
Rozkład termiczny nitrocelulozy jest procesem silnie egzotermicznym zachodzącym (w zależności od
warunków badania) w temperaturze ok. 200 °C. RozkÅ‚ad tego zwiÄ…zku zachodzi nagle i caÅ‚kowicie, co Å›wiadczy
o niebezpiecznych właściwościach nitrocelulozy. Różnica w temperaturze jak i efekcie energetycznym
uzależniona była od formy w jakiej była nitroceluloza, od stopnia jej nitryfikacji, temperatury jak i czasu jej
ogrzewania. Nitroceluloza jest mieszaniną różnych odmian nitrocelulozy, które różnią się między sobą
długością łańcucha, cząsteczki jak i miejscem podstawienia grupy nitrowej w cząsteczce co mogło znacząco
wpłynąć na właściwości chemiczne i fizyczne naszych próbek.