Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
PRACOWNIA CHEMII FIZYCZNEJ DLA
STUDENTÓW BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII
I KIERUNKU CHEMIA KOSMETYCZNA
�� spis ćwiczeń
�� wykaz substancji chemicznych wykorzystywanych
w ćwiczeniach (z zaznaczeniem substancji szkodliwych)
�� harmonogram odrabiania ćwiczeń przez poszczególne
pary
�� schemat sprawozdania
�� zagadnienia do przygotowania na kolokwium
�� przepisy bhp i regulamin pracy laboratoryjnej
PROWADZ
CY ZAJ
CIA W ROKU
AKADEMICKIM 2013/2014
Dr hab. Jadwiga Ostrowska-Czubenko, prof. UMK p. 215 [e-mail]
Dr Izabela Koter p. 218 [e-mail]
Dr Ewa Olewnik-Kruszkowska p. 203 [e-mail]
Dr Piotr Szczepański p. 256 [e-mail]
Dr Stanisław Truszkowski KchJiR, stru@ chem.umk.pl
p.9a
Dr Magdalena Gierszewska-Drużyńska p. 213a [e-mail]
KIEROWNIK PRACOWNI:
Dr Magdalena Gierszewska-Drużyńska p. 213a [e-mail]
OPIEKA TECHNICZNA:
Mgr Andrzej Kita p. 246
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
PRACOWNIA CHEMII FIZYCZNEJ DLA
STUDENTÓW BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII
Spis ćwiczeń
ADSORPCJA NA GRANICY FAZ
1.1. Wpływ substancji powierzchniowo czynnych na napięcie powierzchniowe wody.
Izoterma nadmiarowa Gibbsa.
1.2. Adsorpcja kwasów karboksylowych na stałych adsorbentach.
TERMOCHEMIA
2. Wyznaczanie stałej kalorymetru i entalpii rozcieńczania silnych kwasów.
WA
AŚCIWOŚCI KOLOIDÓW
3.1. Wyznaczanie wartości koagulacyjnej koloidu fazowego metodą
turbidymetryczną.
3.2. Wpływ pH na pęcznienie żelatyny.
3.3. Wyznaczanie krytycznego stężenia micelarnego (KSM) związku powierzchniowo
czynnego.
POLARYMETRIA
4. Wyznaczanie krzywej wzorcowej dla oznaczania stężenia związku optycznie
czynnego. Wyznaczanie skręcalności właściwej.
KONDUKTOMETRIA
5.1. Oznaczanie stężenia mocnego kwasu oraz mieszaniny mocnego i słabego kwasu
mocną zasadą metodą miareczkowania konduktometrycznego.
5.2. Oznaczanie stężenia kwasu acetylosalicylowego w tabletkach aspiryny i
polopiryny S metodą miareczkowania konduktometrycznego.
POTENCJOMETRIA
6.1. Potencjometryczne miareczkowanie strąceniowe halogenków metali alkalicznych
metodą zwykłą i różnicową.
6.2. Potencjometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji słabego kwasu. Badanie
wpływu podstawników na dysocjację kwasów karboksylowych.
KINETYKA CHEMICZNA I KATALIZA
7.1. Wyznaczanie stałej szybkości reakcji rozkładu nadtlenku wodoru na
katalizatorze węglowym.
7.2. Kinetyka inwersji sacharozy.
7.3. Kinetyka pęcznienia żelatyny.
KOLORYMETRIA
8.1. Kolorymetryczne oznaczanie stężenia wskaz
nika alkacymetrycznego.
8.2. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów wapniowych Ca(II) (na
podstawie reakcji barwnej z glioksalo-bis-(2-hydroksyanilem), GBHA).
8.3. Wyznaczanie stałej dysocjacji barwników metodą spektrofotometryczną.
WA
AŚCIWOŚCI UKA
ADÓW WIELOFAZOWYCH
9. Wyznaczanie współczynnika podziału kwasu organicznego pomiędzy wodę i
rozpuszczalnik organiczny.
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
PRACOWNIA CHEMII FIZYCZNEJ DLA
STUDENTÓW BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII
Spis ćwiczeń i wykaz substancji chemicznych
używanych w poszczególnych ćwiczeniach
ADSORPCJA NA GRANICY FAZ
1.1. Wpływ substancji powierzchniowo czynnych na napięcie powierzchniowe wody.
Izoterma nadmiarowa Gibbsa.
0,40 mol/dm3 roztwór n-butanolu
1,00 mol/dm3 roztwór n-propanolu
2,00 mol/dm3 roztwór kwasu octowego
1.2. Adsorpcja kwasów karboksylowych na stałych adsorbentach.
~ 0,1 mol/dm3 roztwór wodorotlenku sodu
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu mrówkowego
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu octowego
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu propionowego
węgiel aktywny
fenoloftaleina - wskaz
nik
TERMOCHEMIA
2. Wyznaczanie stałej kalorymetru i entalpii rozcieńczania silnych kwasów.
stężony roztwór kwasu solnego
stężony roztwór kwasu siarkowego(VI)
stężony roztwór kwasu azotowego(V)
~ 0,2 mol/dm3 roztwór wodorotlenku sodu
WA
AŚCIWOŚCI KOLOIDÓW
3.1. Wyznaczanie wartości koagulacyjnej koloidu fazowego metodą
turbidymetryczną.
0,50 mol/dm3 roztwór azotanu(V) potasu
0,03 mol/dm3 roztwór azotanu(V) cynku
0,0003 mol/dm3 roztwór azotanu(V) glinu
0,03 mol/dm3 roztwór jodku potasu
0,03 mol/dm3 roztwór azotanu(V) srebra
3.2. Wpływ pH na pęcznienie żelatyny.
błonki z żelatyny
0,1 mol/dm3 roztwór kwasu octowego
0,1 mol/dm3 roztwór octanu sodu
3.3. Wyznaczanie krytycznego stężenia micelarnego (KSM) związku powierzchniowo
czynnego.
dodecylosiarczan sodu
chlorek N-dodecylopirydyny
bromek heksadecylotrimetyloamoniowy
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
POLARYMETRIA
4. Wyznaczanie krzywej wzorcowej dla oznaczania stężenia związku optycznie
czynnego. Wyznaczanie skręcalności właściwej.
D-glukoza
D-fruktoza
laktoza
sacharoza
winian sodowo-potasowy
kwas L-askorbinowy
KONDUKTOMETRIA
5.1. Oznaczanie stężenia mocnego kwasu oraz mieszaniny mocnego i słabego kwasu
mocną zasadą metodą miareczkowania konduktometrycznego.
~ 0,5 mol/dm3 roztwór wodorotlenku sodu
~ 0,1 mol/dm3 roztwór kwasu solnego
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu octowego
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu propionowego
5.2. Oznaczanie stężenia kwasu acetylosalicylowego w tabletkach aspiryny i
polopiryny S metodą miareczkowania konduktometrycznego.
~ 0,5 mol/dm3 roztwór wodorotlenku sodu
etanol
kwas acetylosalicylowy
POTENCJOMETRIA
6.1. Potencjometryczne miareczkowanie strąceniowe halogenków metali alkalicznych
metodą zwykłą i różnicową.
~ 0,1 mol/dm3 roztwór azotanu(V) srebra
~ 0,1 mol/dm3 roztwór chlorku potasu
~ 0,1 mol/dm3 roztwór bromku potasu
~ 0,1 mol/dm3 roztwór jodku potasu
1,0 mol/dm3 roztwór kwasu azotowego(V)
nasycony roztwór chlorku potasu
nasycony roztwór azotanu(V) potasu
stężony roztwór amoniaku
6.2. Potencjometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji słabego kwasu. Badanie
wpływu podstawników na dysocjację kwasów karboksylowych.
~ 0,1 mol/dm3 roztwór wodorotlenku potasu
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu mrówkowego
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu octowego
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu chlorooctowego
~ 0,5 mol/dm3 roztwór kwasu propionowego
roztwór buforu ftalanowego
nasycony roztwór chlorku potasu
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
KINETYKA CHEMICZNA I KATALIZA
7.1. Wyznaczanie stałej szybkości reakcji rozkładu nadtlenku wodoru na
katalizatorze węglowym.
~ 0,1 mol/dm3 roztwór manganianu(VII) potasu
~ 6% roztwór nadtlenku wodoru
4,0 mol/dm3 roztwór kwasu siarkowego(VI)
7.2. Kinetyka inwersji sacharozy.
sacharoza
4,0 mol/dm3 roztwór kwasu siarkowego(VI)
7.3. Kinetyka pęcznienia żelatyny.
błonki z żelatyny
0,1 mol/dm3 roztwór kwasu octowego
0,1 mol/dm3 roztwór octanu sodu
KOLORYMETRIA
8.1. Kolorymetryczne oznaczanie stężenia wskaz
nika alkacymetrycznego.
0,6 g/dm3 roztwór błękitu bromotymolowego w etanolu
0,3 g/dm3 roztwór tymoloftaleiny w etanolu
8.2. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów wapniowych Ca(II) (na
podstawie reakcji barwnej z glioksalo-bis-(2-hydroksyanilem), GBHA).
0,05% roztwór GBHA w metanolu
1,0 mol/dm3 roztwór wodorotlenku sodu
metanol
8.3. Wyznaczanie stałej dysocjacji barwników metodą spektrofotometryczną.
0,001 mol/dm3 roztwór błękitu bromotymolowego w etanolu
0,01 mol/dm3 roztwór kwasu solnego
0,01 mol/dm3 roztwór wodorotlenku sodu
0,1 mol/dm3 roztwór kwasu cytrynowego
0,2 mol/dm3 roztwór wodorofosforanu(V) sodu
WA
AŚCIWOŚCI UKA
ADÓW WIELOFAZOWYCH
9. Wyznaczanie współczynnika podziału kwasu organicznego pomiędzy wodę i
rozpuszczalnik organiczny.
0,1 mol/dm3 roztwór wodorotlenku sodu
toluen
kwas benzoesowy
UWAGA! Podkreślone substancje chemiczne są substancjami szczególnie
szkodliwymi dla zdrowia (truciznami).
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
ZAGADNIENIA DO PRZYGOTOWANIA NA
KOLOKWIUM
I. Zagadnienia szczegółowe dotyczące poszczególnych ćwiczeń.
Pojęcie napięcia powierzchniowego. Metody oznaczania napięcia powierzchniowego.
1.1.
Napięcie powierzchniowe roztworów. Substancje powierzchniowo czynne (budowa
cząsteczki, przykłady). Zależność napięcia powierzchniowego roztworów od stężenia
substancji powierzchniowo czynnej i temperatury.
Pojęcie adsorpcji, adsorbatu, adsorbenta. Charakterystyka zjawiska adsorpcji
1.2.
fizycznej i chemicznej. Izoterma adsorpcji Langmuira i Freundlicha. Graficzne
wyznaczanie stałych równania izotermy adsorpcji Freundlicha.
I zasada termodynamiki. Ciepło reakcji chemicznej. Prawo Hessa. Stała kalorymetru i
2.
jej eksperymentalne wyznaczanie. Wyznaczanie "T z biegu termometru.
Układy koloidalne: definicja, klasyfikacja, podstawowe właściwości
3.1.
fizykochemiczne. Koloidy fazowe, budowa cząstki koloidalnej. Charakterystyka
zjawiska koagulacji. Koagulacja układów koloidalnych pod wpływem elektrolitów.
Wartość koagulacyjna (próg koagulacji). Reguła Hardy ego-Schultza.
Układy koloidalne: definicja, klasyfikacja, podstawowe właściwości
3.2.
fizykochemiczne. Punkt izoelektryczny aminokwasów i białek. Ogólna
charakterystyka żeli. Zjawisko pęcznienia żeli. Bufory: definicja, mechanizm
działania.
Układy koloidalne: definicja, klasyfikacja, podstawowe właściwości
3.3.
fizykochemiczne. Koloidy fazowe, cząsteczkowe i asocjacyjne. Związki
powierzchniowo czynne i ich podział. Budowa cząstki koloidalnej i miceli. Krytyczne
stężenie micelarne (KSM). Metody wyznaczania KSM.
Zjawisko skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła. Czynność optyczna substancji a
4.
budowa przestrzenna cząsteczki. Substancje optycznie czynne, przykłady. Pomiar
kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła. Zależność kąta skręcenia płaszczyzny
polaryzacji od stężenia substancji optycznie czynnej. Skręcalność właściwa.
Przewodnictwo (konduktancja) elektrolitów. Pomiar przewodnictwa
5.1 i 5.2.
elektrolitycznego (naczynko konduktometryczne, stała naczynka). Przewodnictwo
właściwe (konduktywność) i przewodnictwo molowe (konduktywność molowa)
elektrolitu. Miareczkowanie konduktometryczne (strąceniowe i alkacymetryczne).
Wykresy miareczkowania mocnego (lub słabego) kwasu mocną zasadą oraz
mieszaniny mocnego i słabego kwasu mocną zasadą.
Ogniwa galwaniczne (budowa, reakcja prądotwórcza ogniwa, siła elektromotoryczna
6.1.
ogniwa SEM). Równanie Nernsta na SEM ogniw galwanicznych. Potencjał elektrody.
Konwencja Sztokholmska dotycząca SEM ogniw i potencjałów elektrod. Rodzaje
elektrod. Biologiczne znaczenie ogniw chemicznych. Miareczkowanie
potencjometryczne. Krzywe miareczkowania potencjometrycznego (sposoby
wyznaczania punktu równoważnikowego).
Potencjometryczne oznaczanie pH roztworu. Pomiar pH przy pomocy elektrody
6.2
szklanej i nasyconej elektrody kalomelowej jako elektrody odniesienia.
Potencjometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji słabego kwasu. Równanie
Hendersona - Hasselbacha.
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
Pojęcie szybkości, rzędu i cząsteczkowości reakcji. Równanie kinetyczne reakcji
7.1 i 7.2.
I rzędu w postaci różniczkowej i całkowej. Pojęcie katalizy i katalizatora.
Wyznaczanie stałej szybkości reakcji I rzędu (reakcji rozkładu nadtlenku wodoru na
katalizatorze węglowym) i pseudopierwszego rzędu (reakcji inwersji sacharozy).
Pojęcie szybkości, rzędu i cząsteczkowości reakcji. Równanie kinetyczne reakcji
7.3.
I rzędu w postaci różniczkowej i całkowej. Wyznaczanie stałej szybkości pęcznienia
żelatyny metodą Guggenheima. Układy koloidalne: definicja, klasyfikacja,
podstawowe właściwości fizykochemiczne. Punkt izoelektryczny aminokwasów i
białek. Ogólna charakterystyka żeli. Zjawisko pęcznienia żeli.
Zjawisko absorpcji promieniowania elektromagnetycznego w zakresie widzialnym.
8.1 i 8.2
Podstawowe prawa absorpcji światła (prawo Lamberta, prawo Lamberta - Beera).
i 8.3
Właściwy i molowy współczynnik absorpcji. Sposób wyznaczania współczynnika
absorpcji dla wybranej analitycznej długości fali. Zastosowanie pomiarów
kolorymetrycznych do celów analitycznych. Forma zdysocjowana i niezdysocjowana
wskaz
ników alkacymetrycznych, zależność widm absorpcyjnych od pH.
Prawo podziału Nernsta i jego wyprowadzenie. Wpływ dysocjacji i asocjacji na postać
9.
równania opisującego prawo podziału. Ekstrakcja i jej zastosowanie.
II. Zagadnienia ogólne dotyczące wszystkich ćwiczeń.
Rodzaje błędów pomiarów wielkości fizyko-chemicznych. Błędy pojedynczego pomiaru.
Odrzucanie wyniku wątpliwego (test Dixona). Graficzne przedstawianie wyników
pomiarów (interpolacja i ekstrapolacja graficzna). Wyznaczanie parametrów zależności
prostoliniowej metodą graficzną i numeryczną (metodą najmniejszych kwadratów).
Literatura szczegółowa do ćwiczeń:
1. J. Ceynowa i in.,  Podręcznik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii fizycznej",
Wyd. UMK, Toruń 2006 (1994, 1999).
2. Praca zbiorowa pod red. E. Dutkiewicza,  Ćwiczenia laboratoryjne z chemii
fizycznej , Wyd. UAM, Poznań 1997 (zagadnienia dotyczące kinetyki pęcznienia żeli).
Literatura ogólna:
1. J. Ceynowa i in.,  Podręcznik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii fizycznej",
Wyd. UMK, Toruń 2006 (1994, 1999).
2. Praca zbiorowa pod red. A. Kiszy,  Ćwiczenia laboratoryjne z chemii fizycznej ,
Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego, Wrocław 2007 (1993, 1995).
3. L. Sobczyk, A. Kisza,  Chemia fizyczna dla przyrodników", PWN, Warszawa 1975,
1977, 1981.
4. K. Pigoń, Z. Ruziewicz,  Chemia fizyczna t.1 i t.2. Wydawnictwo Naukowe PWN,
Warszawa 2005.
5. P. W. Atkins,  Podstawy chemii fizycznej , Wydawnictwo Naukowe PWN,
Warszawa 1999.
6. P. W. Atkins,  Chemia fizyczna , Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2001.
7. A. G. Whittaker,  Chemia fizyczna , Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa
2003, 2004.
8. A. Danek,  Chemia fizyczna , Państwowy Zakład Wydawnictw Lekarskich,
Warszawa 1982 (i wydania starsze).
9. Praca zbiorowa pod red. T. W. Hermanna,  Farmacja fizyczna , Wydawnictwo
Lekarskie PZWL, Warszawa 1999.
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
Schemat sprawozdania z wykonanego
ćwiczenia
Imię i nazwisko Data wykonania ćwiczenia
(nie sprawozdania, lecz odrobienia ćwiczenia na pracowni)
Grupa (np. piątek 8:00)
Nr i tytuł ćwiczenia
1. Wstęp teoretyczny (maksymalnie 1 strona formatu A4).
Powinien zawierać najważniejsze informacje dotyczące przedmiotu zadania. Przed napisaniem tej
części student powinien zastanowić się, jaka wiedza jest konieczna do wykonania zadania i do
zrozumienia jego wyników. Tę właśnie wiedzę powinien przekazać we wstępie. Istotne jest przy
tym, aby nie pisać wszystkiego, co znaleziono w podręcznikach i czego nauczono się podczas
przygotowywania do zadania, ale tylko to, co jest istotne w zadaniu.
2. Literatura (autor/redaktor, tytuł, wydawnictwo, rok wydania, nr
rozdziału i strony).
Jeżeli w celu przygotowania sprawozdania (w szczególności wstępu) korzystano z podręczników,
skryptów itp. lub w sprawozdaniu zamieszczono dane literaturowe (np. wartości teoretyczne
mierzonych lub obliczonych wielkości) należy to uwzględnić w literaturze. Spis literatury należy
przygotować w zalecanym formacie.
3. Wykaz substancji chemicznych stosowanych w ćwiczeniu.
4. Cel ćwiczenia.
W możliwie najmniejszej ilości zdań (bez zbędnych wypowiedzi, konkretnie) wykonujący
ćwiczenie powinien określić, jaką wiedzę uzyskał na temat przedmiotu zadania oraz w jaki sposób
ten cel został osiągnięty. Innymi słowy, ten fragment sprawozdania ustanawia związek między
czynnościami, które wykonano podczas eksperymentów i wiedzą, którą uzyskano na temat
przedmiotu zadania. Cel nie może ograniczać się do jednego zdania będącego powtórzeniem tytułu
ćwiczenia. Wyraz
nie należy wskazać, jakiego rodzaju substancje badano (podać ich nazwy
systematyczne, wzór) i jakich metod badawczych użyto (jakie techniki, jakie odmiany metody
pomiarowej).
5. Krótki opis wykonania ćwiczenia, zawierający metodykę jego
wykonywania wraz z zestawieniem wyników eksperymentalnych.
Warto przygotować schemat ilustrujący układ eksperymentalny. Należy opisać materiały, które
wykorzystano do wykonania zadania. Opisać należy jak wykonano zadanie, ale zwrócić uwagę, by
opis nie stanowił powtórzenia instrukcji zadania. Opis powinien kończyć się zestawieniem
wszystkich uzyskanych wyników eksperymentalnych.
6. Opracowanie wyników zawierające:
�� podstawowe równania i wzory, według których wykonuje się obliczenia,
objaśnienia symboli, wymiar poszczególnych wielkości, wartości
liczbowe stałych,
�� obliczenia (zgodnie z instrukcją do ćwiczenia). Jeżeli obliczenia
wykonano z wykorzystaniem komputera, należy w opisie zadania
Pracownia Chemii Fizycznej dla Studentów Biologii i Biotechnologii i Chemii Kosmetycznej
umieścić algorytm obliczeń (wzór poparty przeliczeniem dla wybranego
roztworu/wyniku) wraz z przykładowymi obliczeniami (w szczególności w
opracowaniu należy zamieścić pełne obliczenia prowadzone z wykorzystaniem metody
najmniejszych kwadratów),
�� wykresy (wymagane jest wykonanie wykresów ręczenie na papierze milimetrowym
oraz naniesienie odpowiedniej zależności, obliczenia do naniesienia zależności zamieścić
na odwrocie wykresu, nie zapomnieć o podaniu tytułu wykresu oraz opisaniu osi)
�� zestawienie wyników (zgodnie z instrukcją do ćwiczenia lub w postaci samodzielnie
zaproponowanych tabel).
7. Dyskusja wyników i wnioski.
Tę część sprawozdania rozpocząć należy od interpretacji wyników eksperymentów i wyjaśnienia,
dlaczego uzyskano takie, a nie inne zależności między danymi, jaka jest przyczyna obserwowanych
trendów, itp. Formułując wnioski powinno się wykorzystać wiedzę, którą zdobyto ucząc się do
zadania oraz notatki, które sporządzono w zeszycie laboratoryjnym. Dyskutując kolejne wyniki
należy odnosić się do odpowiednich wykresów, tabel, diagramów, itp. W omówieniu wyników
należy posługiwać wartościami błędów względnych i bezwzględnych oraz wartościami odchyleń
standardowych i przedziałów ufności.