Aparatura UV-VIS
Aparatura
Spektrofotometry UV Vis to przyrzÄ…dy do badania absorpcji promieniowania
elektromagnetycznego w zakresie nadfioletu i części widzialnej widma.
1. Kolorymetry wizualny (komparator) kolorymetr Dubosq a,
Nie mo\
na w tym miejscu nie wspomnieć, \
e początków tej metody nale\
y upatrywać w
metodzie zwanej kolorymetrią, a pierwszymi przyrządami były wizualne kolorymetry 
komparatory. Pomiar absorpcji promieniowania odbywał się przez porównanie intensywności
zabarwienia dwóch roztworów, roztworów których jeden był roztworem wzorcowym, a drugi
 roztworem badanym.
Światło wysyłane przez \
arówkę (1) oświetla równomiernie dna naczyń pomiarowych (3, 4).
W jednym naczyniu jest roztwór wzorcowy. Światło po przejściu przez roztwór i układ
optyczny (5) wpada do okularu (6), w którym pole widzenia jest podzielone linią na dwie
połowy. Naczynia pomiarowe są umieszczone na wspornikach, które umo\
liwiajÄ… poziome
podnoszenie i opuszczanie naczyń. Grubość warstw roztworów (b1, b2) reguluje się za
pomocą szklanych walców zanurzonych w roztworach. Pomiar polega na doprowadzeniu obu
połówek pola widzenia w okularze do oświetlenia o identycznym natę\
eniu. Znając grubość
warstw roztworów b1 i b2 oraz stę\
enie c2, mo\
emy obliczyć stę\
enie nieznaczne c1
Awz=µ*cwz*l (b=l)
Ab=µ*cb*l
Pomiar sprowadza się do zrównania absorbancji
Awz = Ab
µ*cwz*l = µ*cb*l
1
2. Fotokolorymetry w którym wizualna ocenę zabarwienia zastąpiono pomiarem
fotometrycznym
3. Spektrofotometry
Schemat blokowy spektrofotometru UV  Vis
y
ródło promieniowania
y
ródło musi pokryć cały zakres UV  Vis, tzw. zakres od 180 do 800 nm.
Stosowane sÄ…:
" Lampy deuterowi  w zakresie od 180 nm do 380 nm.
" Lampy wolframowo-halogenowe  powy\
ej 380 nm, przez zakres widzialny i
bliską podczerwień.
" Wysokociśnieniowe łukowe lampy ksenonowe  są z
ródłem ciągłego
promieniowania, pokrywającego cały zakres UV  Vis.
Monochromator
Monochromator ma za zadanie wybrać, z emitowanego przez z
ródło ciągłego
promieniowania, wÄ…skie pasmo o \
ądanej długości fali i przepuścić je przez komórkę z
badanÄ… substancjÄ…. W fotokolorymetrach  filtry; spektrofotometrach  monochromator
siatkowy, siatka dyfrakcyjna
Komórka pomiarowa
Absorpcję gazów i cieczy bada się w kuwetach. Kuwety pomiarowe powinny:
" zapewnić dokładnie znaną grubość warstwy absorbującej cieczy lub gazu:
" wykazywać odporność na działanie analizowanych substancji chemicznych;
" zapewnić w maksymalnym stopniu transmisję promieniowania.
Detektory
Stosowane w spektrofotometrach UV  Vis detektory fotoelektryczne przetwarzajÄ… energiÄ™
promieniowania elektromagnetycznego na energiÄ™ elektrycznÄ…. Detektory powinny
charakteryzować się:
" dobrą czułością, czyli niskim poziomem szumów własnych,
" szerokim zakresem liniowości wskazań, czyli proporcjonalnością przetwarzania
sygnałów optycznych na elektryczne.
Z du\
ej grupy detektorów fotoelektrycznych w spektrofotometrach UV  Vis najczęściej są
stosowane:
" fotokomórki,
" fotopowielacze,
" fotodiody.
2
Ze względu na sposób rejestracji spektrofotometry UV  Vis mo\
na podzielić na:
" spektrofotometry punktowe, w których absorbancję mierzy się metodą wychyleniową
lub kompensacyjnÄ…;
" spektrofotometry samorejestrujące  rejestrują widma absorpcji w układzie %T = f()
lub µ = f(), A = f(). Współczesne przyrzÄ…dy tego typu zawierajÄ… ukÅ‚ad
komputerowy.
Inny podział spektrofotometrów wyró\
nia:
" spektrofotometry jednowiązkowe, w których jedna wiązka przechodzi najpierw przez
roztwór odniesienia, a następnie, po zamianie kuwet, przez próbkę badaną.
" spektrofotometry dwuwiązkowe, w których wiązka promieniowania ze z
ródła jest
dzielona przez odpowiedni układ na dwie równocenne wiązki pochodzące równolegle
 jedna przez roztwór, a druga przez roztwór badany. Detektor wskazuje ró\
nice
absorbancji.
3