Ćwiczenie nr 2 Wykonujące :

Agnieszka Kwiatkowska

Katarzyna Woźnicka GRUPA 7

Ekstrakcja w przemyśle spożywczym

Cel ćwiczenia :

Przeprowadzenie ekstrakcji tłuszczu z nasion rzepaku metodą periodyczno - ciągłą w aparacie Soxhleta i ekstrakcji barwnika z buraka ćwikłowego.

Ι. Ekstrakcja oleju z nasion rzepaku.

Pomiary i obliczenia :

1. Oznaczanie zawartości wody i suchej substancji w rzepaku.

Zawartość wody , po wcześniejszym wysuszeniu próbek , można obliczyć ze wzoru :

w = [ ( b - c ) : ( b - a ) ] x 100 %

a - masa naczynka pustego

a = 26,871 g

b - masa naczynka z rzepakiem przed suszeniem

b = 31,872 g

c - masa naczynka z rzepakiem po suszeniu

c = 31,760 g

31,872-31,760

w = ------------------ x 100 % = 2,24 %

31,872 - 26,871

Zawartość suchej substancji :

s.s = 100 %- w

s.s = 100% -2,24%=97,76

2. Obliczenie ilości benzyny ekstrakcyjnej pobranej do ekstrakcji

W zależności od ilości przelewów do ekstrakcji w poszczególnych zestawach użyto następujące ilości rozpuszczalnika :

zestaw 1 ( 4 przelewy ) 125 cm³ x 4 = 500 cm³

zestaw 2 ( 2 przelewy) 170 cm³ x 2 = 340 cm³

zestaw 3 (6 przelewów ) 130 cm³ x 6 = 780 cm³

3. Masa oleju wyekstrahowanego

1. masa pustych kolb :

1 kolba = 154,578 g

2 kolba = 162,832g

3 kolba = 127,258g

2. masa kolb z tłuszczem po usunięciu rozpuszczalnika :

1 kolba = 163,130g

2 kolba = 170,977g

3 kolba = 135,837g

3. masa oleju :

1 kolba = 8,552 g

2 kolba = 8,145 g

3 kolba = 8,579 g

4. do ekstrakcji pobraliśmy następujące ilości rzepaku :

masa pustej gilzy : 1 gilza - 4,505 g

2 gilza - 4,940g

3 gilza - 4,800g

masa gilzy z odważką rzepaku : 1 gilza - 24,575 g

2 gilza - 25,020g

3 gilza - 25,125 g

masa śruty rzepaku : 1 gilza := 20,070g

2 gilza : = 20,080g

3 gilza : = 20,325g

Obliczamy procentową ilość tłuszczu otrzymanego z poszczególnych ekstrakcji :

1 zestaw - po 4 ekstrakcjach 2 zestaw - po 2 ekstrakcjach 3 zestaw - po 6 ekstrakcjach

20,070 g ------- 8,552 g oleju 20,080 g --------- 8,145 g oleju 20,325 g ---------8,579 g oleju

100 g --------- x 100 g ----------- x 100 g ---------- x

x = 42,61 % x = 40,56 % x = 42,21 %

Przyjmując za 100% olej otrzymany po 6 ekstrakcjach ( 3 zestaw ) obliczamy % oleju wyekstrahowanego w pozostałych ekstrakcjach :

z 8,579 g ------100%

8,552 g ---- x %

x = 99,69 % wydajność ekstrakcji w zestawie 1 w stosunku do zestawu 3

z 8,579 g ------ 100 %

8,145 g ------ x

x = 94,94 % wydajność ekstrakcji w zestawie 2 w stosunku do zestawu 3

4. Masa oleju wyekstrahowanego w aparacie w procentach suchej substancji śruty

naważka rzepaku w drugim aparacie m₂ = 20,325g

20,325g -----100%

x -------94,94%

x = 19,30g

z suchej substancji rzepaku otrzymaliśmy 4,889g

97,76% -----100%

42,21g ---- x%

x = 43,18 % masa oleju wyekstrachowanego w trzecim aparacie , w procentach suchej substancji śruty

Przyjmując , że zawartość tłuszczu w rzepaku wynosi 43% obliczamy wydajność ekstrakcji :

43 % -----100 %

43,18 % ----- x

x = 100,42 % wydajność ekstrakcji

5. Straty rozpuszczalnika w % benzyny pobranej do ekstrakcji :

ilość benzyny pobranej : ilość benzyny odzyskanej po ekstrakcji :

1 aparat : 125cm³ 1 aparat : 70 cm³

2 aparat : 170 cm³ 2 aparat :90 cm³

3 aparat : 130 cm³ 3 aparat :65 cm³

Straty rozpuszczalnika :

1 aparat : 125 cm³ -----100% 2 aparat : 170 cm³ ----- 100 % 3 aparat : 130 cm³ ---- 100 %

70 cm³ ------ x 90 cm³ ------- x 65 cm³ ----- x

x = 56,00 % x = 52,94 % x = 50,00 %

100 % - 56,00 % = 44,00% strat w aparacie 100 % - 52,94 % = 47,06 % strat w aparacie 100 % - 50,00 % = 50,00% strat w aparacie

6. Ilość benzyny pochłoniętej przez śrutę

1 zestaw : masa nie odparowanego rzepaku - 34,742g ( + naczynko z pokrywką )

masa odparowanego rzepaku - 29,690g ( + naczynko z pokrywką )

masa naczynka z pokrywką 14,279g

2 zestaw : masa nie odparowanego rzepaku - 35,283g (+naczynko z pokrywką)

masa odparowanego rzepaku - 30,040g ( + naczynko z pokrywką )

masa naczynka z pokrywką 14,283g

3 zestaw : masa nie odparowanego rzepaku - 37,776g ( + naczynko z pokrywką )

masa odparowanego rzepaku - 29,683g ( + naczynko z pokrywką )

masa naczynka z pokrywką 14,275g

Zawartość benzyny w śrucie mokrej :

1 zestaw : 34,742g - 29,690g = 5,052g

2 zestaw : 35,283g - 30,040g = 5,243g

3 zestaw : 37,776g - 29,683 = 8,093g

Gęstość benzyny ekstrakcyjnej d = 0,89g/cm³ . Objętość rozpuszczalnika obliczamy przeliczając ją z masy : V = m. * d

1 zestaw : V = 5,052 * 0,89 =4,496 cm³

2 zestaw : V = 5,243 * 0,89 = 4.666 cm³

3 zestaw : V = 8,093* 0,89 = 7,203cm³

Obliczamy ilość benzyny pochłoniętej przez śrutę w procentach benzyny pobranej do ekstrakcji :

1 aparat : 125 cm³ ----100 %

4,496 cm³ ---- x

x = 3,60 % benzyny pozostałej śrucie

2 aparat : 170 cm³ ---- 100%

4,666 cm³ --- x

x = 2,74 % benzyny pozostałej w śrucie

3 aparat : 130 cm³ ---- 100 %

7,203 cm³ --- x

x = 5,54 % benzyny pozostałej w śrucie

ΙΙ. Ekstrakcja barwnika z buraka ćwikłowego :

Ekstrakcja bez powrotu ekstraktu :

Rodzaje Masa ekstraktu Masa ekstraktu % suchej Wartość ekstynkcji Absorbcja % betaniny %współ. % wydaj-.

ekstrakcji przed susze. [ g] po wysusz. [ g ] masy 538nm 600nm czystości ności

EKSTRAKCJA Z POWROTEM EKSTRAKTU

Masa buraka=20,7g

Ι. stopień 19,058 0,122 0,64 0,265 0,075 0,208 0,0491 7,6 23,5

ekstrakcji

ΙΙ. stopień 18,962 0,152 0,80 0,265 0,090 0,192 0,0454 5,7 21,1

ekstrakcji

ΙΙΙ. stop. 19,207 0,182 0,95 0,760 0,395 0,399 0,0314 3,3 15,1

ekstrakcji

ΙV. stop. 19,287 0,215 1,11 0,695 0,415 0,307 0,0243 2,2 11,7

ekstrakcji

Rodzaje Masa ekstraktu Masa ekstraktu % suchej Wartość ekstynkcji Absorbcja % betaniny %współ. % wydaj-.

ekstrakcji przed susze. [ g] po wysusz. [ g ] masy 538nm 600nm czystości ności

EKSTRAKCJA BEZ POWROTU EKSTRAKTU masa buraka=20,2g

Ι. stopień 19,202 0,141 0,73 0,250 0,075 0,192 0,045 6,2 21,6

ekstrakcji

ΙΙ. stop. 18,992 0,063 0,33 0,200 0,090 0,120 0,0095 2,9 4,5

ekstrakcji

ΙΙΙ. stop. 19,070 0,038 0,20 0,02 0,015 0,0055 0,00043 0,2 0,2

ekstrakcji

ΙV. stop. 19,127 0,006 0,03 0,05 0,025 0,0027 0,00022 3,7 0,1

ekstrakcji

Ogółem 0,185 0,105 0,0876 0,0069

Przykładowe obliczenia :

1. Procentowa zawartość suchej masy :

19,058g -----0,122 g

100% ------x

x = 0,64%

2.Absorbcja

A = 1.095 * ( A₅₃₈ - A₆₀₀ )

A = 1,095 * (0,265 - 0,075 ) = 0,208

3.Procentowa zawartość betaniny

C = [ ( A * r ) / (E * l ) ] * 100%

C - stężenie betaniny

A - absorpcja , liczona ze wzoru

E - absorpcja właściwa betaniny (1270)

r - rozcieńczenie (3 krotne)

l - grubość kuwety (1 cm )

0,049 * 1

C = =0,0491%

1270 * 1

4. Współczynnik czystości

Q = ( x / y ) x 100%

x - zawartość betaniny

y - zawartość suchej masy

Q = ( 0,000491 / 0,64 ) x 100% = 7,6 %

5.Wydajność ekstrakcji ( przyjmując zawartość betaniny w soku buraka 0,2g / 100 cm³

0,2 * a

Z = [ g ]

b

Z - teoretyczna zawartość betaniny w g/100g soku

a - ilość soku użyta do oznaczenia suchej substancji ( cm³ )

b - masa soku użytego do oznaczenia suchej substancji ( g )

0,2 * 20

Z = = 0,209 g

19,058

X

W = *100%

Z

W - wydajność ekstrakcji %

X - zawartość betaniny %

Z - zawartość betaniny g

0,0491

W = * 100 % = 23,5%

0,209

WNIOSKI :

AD.Ι

W przeprowadzonym doświadczeniu straty rozpuszczalnika były zbliżone co do wielkości we wszystkich trzech próbach . Przyczyną strat może być chłonięcie rozpuszczalnika przez śrutę , parowanie rozpuszczalnika związane z wadliwym zamontowaniem aparatu ekstrakcyjnego, a także ubytki rozpuszczalnika podczas rozmontowywania urządzenia i podczas przenoszenia próbek.

Z obliczeń wynika, iż nasze straty są wysokie.

Wydajność pozyskiwania oleju z rzepaku metodą przeprowadzoną na ćwiczeniach wyniosła 100,42%.

W procesie przemysłowym wydajność wynosi 95%. Na tak wydajność mogło wpłynąć wiele czynników. Podstawowym jest metoda ekstrakcji. Na wydajność wpływa także fakt , że benzyna ekstrakcyjna nie miesza się z wodą . Rzepak mógł być dobrze rozdrobniony ,przez co była duża powierzchnia styku cząsteczek rozpuszczalnika z cząsteczkami ekstrahowanego materiału.

AD.ΙΙ

Ekstrakcja barwnika z buraka prowadzona była wodą wodociągową dla buraka startego, dwoma metodami - z powrotem bez powrotu ekstraktu. Prowadząc proces ekstrakcji wydajność malała z każdym kolejnym stopniem przeprowadzonej ekstrakcji. Średnio wydajność wyniosła 17,85% w ekstrakcji z powrotem ekstraktu i 6,6% bez powrotu. W ekstrakcji bez powrotu stosuje się świeży rozpuszczalnik. Ekstrakcja barwnika z buraka ćwikłowego z powrotem ekstraktu charakteryzowała się wyższą wydajnością i czystością ekstraktu niż ekstrakcja bez powrotu ekstraktu.

Błędy oznaczenia mogą wynikać z braku doświadczenia wykonujących ćwiczenie, omyłkowych oznaczeń i zapisów

---