ELSEYIER

Metallographic Methods for Revealing the Multiphase Microstructure of TRIP-Assisted Steels metody metalograficzne dla ujawnienia wielofazowej mikrostruktury stali TRIP -wspomaganej ?

E. Girault,* P. Jacques,^† Ph. Harlet,‡ K. Mols,§ J. Van Humbeeck,* E. Aernoudt,* and F. Delannay†

*Department of Metallurgy and Materials Engineering, K. U. Leuven, de Croylaan 2, B-3001 Leuven, Belgium; ^†Département des sciences des matériaux et des procédés, PCIM, Université catholique de Louvain, place Sainte Barbe 2, B-1348 Louvain-la-Neuve, Belgium; ‡R&D Cockerill-Sambre, Domaine universitaire du Sart Tilman P57, B-4000 Liège, Belgium; and §OCAS—Research Center of the Sidmar Group, John Kennedylaan 3, B-9060 Zelzate, Belgium

Classical etching techniques used for the investigation of steel microstructures allow the si-multaneous observation of only a restricted number of phases. Klasyczne techniki wytrawiania (trawienia) używane do badania mikrostruktur stali pozwalają na symultaniczna (jednoczesną) obserwację tylko ograniczonej liczby faz. So far, this limitation has not been too detrimental, because most low-carbon steel grades possess a quite simple micro­structure. Dotąd, to ograniczenie nie było szkodliwe ponieważ większość niskiego węgla stal (?) poziomów (faz, stadiów) (stali klasy niskowęglowej/niskonawęglanej ? jak to się nazywa?)posiada całkiem prostą mikrostrukturę. The recent interest in the so-called TRIP-assisted multiphase steels characterized by complex microstructures requires new developments in metallographic methods. Ostatnie zainteresowanie tak zwaną stalą typu TRIP-wspomaganą wielofazową stala charakteryzowaną przez kompleks mikrotruktur który wymaga nowych rozwojów w metodch metalografii. This paper proposes an extension of already known techniques to allow the study of four kinds of TRIP-aided steels. Ten papier proponuje rozszerzenie dotychczasowo poznanych technik aby umożliwić studia nad czterema rodzajami stali TRIP - wspomaganej. The actual restrictions justifying the development of an improved method are emphasized. Aktualne ograniczenia usprawiedliwiające osiągnięcie udoskonalonych metod są uwypuklone (?) In spite of its simplicity, the procedure has the advantage of allowing the simultaneous observation of the four phases that generally compose the microstruc­ture of TRIP-assisted steels; that is, ferrite, bainite, austenite, and martensite. Pomimo jej łatwości , procedura ma korzyść z pozwalania jednoczesnej obserwacji czterech faz generalnej kompozycji mikrostruktury stali wspomaganej TRIP czyli ferryt, bainit, austenit i martenzyt. Light and elec-tron microscopy as well as diffraction techniques are used to demonstrate the interest of the method. © Elsevier Science Inc., 1998

Światło i eletronowy mikroskop jak również technika załamania są używane do demonstracji / pokazania interesu tej metody (istoty? Zainteresowania?)

INTRODUCTION

The drastic effects of microstructure on phys-ical and mechanical properties of steels make metallographic examination a necessity for property understanding and enhancement. Drastyczne efekty fizycznych I mechanicznych własciwosci mikrostruktur stali stwarzają kontorlę/badanie metalograficzne konieczność dla zrozumienia właściwości i polepszenia. To reveal specific microstructural characteristics, numerous etching methods have been developed, among which chemical etching is certainly the easiest and the most widely used. By ujawnić specyficzną mikrostrukturalna charakterystykę (charakterystyki) , liczne metody trawienia były rozwijane, wśród których trawienie chemiczne jest bez wąspitenia najłatwiejszycm I najszerzej używanym. This technique utilizes a controlled cor-rosion process driven by the electrochemical potential differences between surface areas with chemical or physical heterogeneities [1].Technika ta wykorzystuje proces controlowanej korozji prowadzonej przez elektromechaniczne potencjalne różnice (różnice potencjałów?) pomiędzy regionami/polami powierzchni z chemicznymi lub fizycznymi różnorodnościami. Etching induces the selective dissolution or preferential staining of the phases present. Trawienie wywołuje wybiórczy rozkład, lub preferowane barwienie obecnych faz.

Beside the general steel etching solutions such as nital (solution of nitric acid in ethyl-alcohol, which outlines ferrite and ferrite-cementite grain boundaries), a large num-

MATERIALS CHARACTERIZATION 40:111-118 (1998)

© Elsevier Science Inc., 1998

655 Avenue of the Americas, New York, NY 10010

111

ber of other reagents have been developed [2, 3] for emphasizing specific microstruc­tural features. Obok generalnych rozwiązań/roztworów wytrawiania/wytrawiających stal(i) takich jak nital (roztwór NITRIC ACID w ETYLOALKOHOLU, gdzie/w którym zarys granic ziarn ferrytu i ferryto-cementytu), dużą liczbę z innych reagentów ?) było rozwijanie dla uwypuklenia specyficznych mikro-strukturalnych cech. Examination of nital-etched dual-phase steels by light microscopy was generally not satisfactory. Badanie wytrawianych nitalem podwólno-fazowych stali przez mikroskop świetlny było generalnie niezadowalające. These steels, which contain a very fine dispersion of martensite particles embedded in a ferritic matrix, exhibit hardly observable postnital etching contrast. Te stale, które mieszczą w sobie bardzo drobno rozproszone cząsteczki marenzytu umieszczone w matrycy/macierzy ferrytycznej, pokazywane ledwie zauważalny POSTNITAL trawiący kontrast. This led to the development of new, more adapted tint etchants [4], which allowed easy distinction by coloring one or both phases. To doprowadziło do rozwoju nowgo, lepiej dostosowanego cieniowania/ zabarwiania trawienia, , które pozwalało łatwo wyróżniać przez kolorowanie jednej lub obu faz.

Microstructural observation with scan-ning electron microscopy using secondary electron contrast first requires the creation of a topographic contrast between the differ-ent phases by etching. Mikrostrukturalna obserwacja wraz z skanującym elektronowym mikroskopem używającym kontrastu drugorzędnego elektronu ? pierwsze wymaga kreacji topograficznego kontrastu pomiedzy różnymi fazami trawienia. Nital is generally well adapted, because it preferentially etches fer­rite while leaving austenite and cementite intact. Nital jest generalnie dobrze przystosowany, ponieważ uprzywilejowanie trawi ferryt podczas (gdy) opuszczania austenitu i cementytu nietkniętego. Ferrite-based phases such as bainitic

1044-5803/98/$19.00 PII S1044-5803(97)00154-X

112

E. Girault et al.

ferrite and pearlitic ferrite are dissolved and exhibit a typical morphology that generally allows their recognition. Ferryt-baza ? fazy takie jak bainit, ferryt I perlit ferryt są rozpuszczone I pokazane typowa morfologia która generatnie pozwala na ich rozpoznanie. The situation becomes more complex when a microstructure simultaneously presenting austenite and martensite as second phases is consid-ered. Sytuacja staje się bardziej kompleksowa gdy mikrostruktura jednocześnie prezentująca austenit I martenstyz jako drugie fazy jest rozważona (przemyślana)? In this case, the usual slight nital chemical etching is not selective enough for allowing a distinction between the two phases. W tym przypadku zazwyczaj małowartościowy nital chemicznie trawiący nie jest wybiórczy wystarczająco by pozwolić na wyróżnienie pomiędzy dwoma fazami. On investigation of dual-phase steels, this limitation was not critical, be-cause austenite was not considered a major phase of the microstructure.W badaniu dwufazowych stali, takie ograniczenie nie było decydujące, ponieważ austenit nie był rozważony (Z?) ważną fazą mikrostruktury.

Recently, new formable high-strength steels featuring a complex multiphase mi­crostructure have been developed. Ostatnio nowe, wysokowytrzymałościowe stale łatwe do formowania charakteryzujące się kompleksem wielofazowej mikrostruktury były rozwijane (czyli ktos prowadził nad nimi badania)These so-called TRIP-assisted steels are obtained by complementing the intercritical annealing step used for dual-phase steels with an isothermal ageing in the bainite reaction temperature range.Te tak zwane stale typu TRIP - wspomagane ? są otrzymywane przez kompletowanie (uzupełnianie, dopełnianie) międzykrytycznego wyżarzania (krok) użyty do podwójnej fazy stali z postarzaniem izotermicznym w reakcji bainit-u/-ycznej reakcji poziomu temperatury During this ageing stage, part of the austenite transforms into bain­ite, whereas some residual austenite is sufficiently stabilized to allow its retention at room temperature.Podczas tego starzejącego stopnia (etapu?) częśc austenitu przekształca się w bainit, podczas gdy austenit szczątkowy jest wystarczająco ustabilizowany by pozwolić na jego zachowanie w temperaturze pokojowej. This retained austenite can be transformed into martensite by mechanical solicitation, which constitutes the so-called TRIP phenomenon. Taki pozostały austenit może byc przekształcany (przetransformowany) w martenzyt przez mechaniczne nagabywanie ???????? starania????? Zabiegi?????? Który stanowi o tak zwanym zjawisku TRIP Hence, TRIP-aided steels are generally composed of four phases (ferrite, bainite, martensite, and re­tained austenite) forming a very fine micro­structure, which makes their observation difficult. Stąd, stale TRIP wspomagane są generalnie komponowane dla 4 faz (ferryt, bainit, martenzyt ii austenit szczątkowy) formujących bardzo cienkie/drobne/znakomite mikrostruktury, których obserwacja jest trudna. For light microscopy observation, some specific etchants have been prepared [5-7], but the complex methodology and the low success rate limit their utilization. Dla obserwacji mikroskopem świetlnym niektóre specyficzne trawienia (trawionki ) były przygotowane ale kompleksowa metodologia/metodyka i niski sukces (niska skuteczność) stopnia ogranicza ich używanie/wykorzystanie. In regard to scanning electron microscopy, the difficulties encountered with dual-phase steels also are met with TRIP-assisted steels, and no specific solution has been proposed so far in the literature.Pod względem skanowania mikroskopem elektronowym, trudności napotkane przy podwójnej fazie stali są spotkane z TRIP - wspomaganymi stalami i nie określony roztwór/rozwiązanie (żadne konkretnie rozwiązanie nie...)było proponowane tak dawno w literaturze.

The present paper shows how an existing tint etching technique can be applied and adapted to TRIP-aided steels of different compositions to reveal their microstruc-tures by light microscopy. Obecny papier pokazuje jak istniejąca technika “odcień trawienia” może być stosowany ii przystosowany do TRIP - aided stali różnych kompozycji by ujawnić ich mikrostruktury przez mikroskop świetlny. For scanning electron microscopic observations, a slight tempering before nital etching is proposed to allow unambiguous recognition of all the different phases without alteration of their major characteristics.Dla skanowania mikroskopem elektronowym obserwacji, niewielkie hartowanie/odpuszczanie przed wytrawianiem nitalem jest proponowane by pozwolić na jednoznaczne poznanie/docenienie wszystkich różnych faz bez zmian ich ważnych charakterystyk.

EXPERIMENTAL PROCEDURE

The study was carried out on different steels whose compositions are presented in Table 1. Studia/badania były przeniesione/przeprowadzone na innych stalach których kompozycje były zaprezentowane w tabelce 1Ingots were cut into slabs that were subsequently hot and cold rolled down to thicknesses between 0.8 and 1.0mm in accord with classical processing routes. Wlewki byly ucięte (pocięte) na płyty, które były kolejno walcowane na gorąco i zimno do grubości pomiędzy 0,8 a 1,0 mm zgodnie z klasycznym procesem linii (liniowym?) Fig­ure 1 displays a schematic representation of the heat treatment performed on the base cold-rolled sheets to obtain a typical mul­tiphase microstructure. Rysunek 1 pokazuje schemat reprezentacji (?) obróbki cieplnej wykonywanej na bazie blach (kartek?) walcowanych na zimno by uzyskać typową wielofazową mikrostrukturę. The material is first annealed at an intercritical temperature at which austenite and ferrite coexist. Materiał jest pierwszy wyżarzany w międzykrytycznej temperaturze, w której austenit i ferryt koegzystują. It is then rapidly cooled and held at an intermediate ageing temperature at which some bainite can form and thus contribute to the stabilization of the residual austenite. O jest potem szybko chłodzone ii trzymany w pośredniej postarzającej temperaturze w której część bainitu może formować i w ten sposób dodawać (wspierać) do stabilizaji austenitu szczątkowego. The thermal cycle ends with an ultimate cooling down to room temperature. Cykl termiczny kończy się z końcowym chłodzeniem do temperatury pokojowej.

A color etching technique was adapted from the LePera method [8] and developed to reveal the microstructure of multiphase steels. Kolor techniki trawienia (technika kolorowego trawienia) była dostosowana do metody Le Pera ? i rozwinięta by ujawnić mikrostrukturę stali wielofazowych. The procedure is described hereafter. Procedura ta jest opisana poniżej.

The specimen is embedded in an acrylic resin that stiffens at room temperature. Próbka jest umieszczona w akrylowej żywicy która usztywnia/wzmacnia/ się w temperaturze pokojowej. The classical grinding and polishing stages are performed at least down to the use of l|jum diamond paste. Klasyczne szlifowanie ii polerowanie (etapy) są wykonywane na końcu z użyciem 1 μm pastą diamentową It is essential that the sam-

Table 1 Chemical Compositions (wt.%) of the Investigated Steels

Steel	C	Si	Mn	P	s	Sol. Al	N
A	0.11	1.50	1.53	0.008	0.006	0.043	0.0035
B	0.27	1.40	1.40	01.40	0.008	0.039	0.0080
C	0.12	0.78	1.51	1.510	0.006	0.039	0.0035
D	0.18	0.39	1.30	0.00	0.010	0.029	0.0070

Metallography ofMultiphase TRIP Steels

113

Time (sec)

FIG. 1. Illustration of the TRIP-annealing scheme ap-plied to the as-cold-rolled sheets. Ilustracja schematu wyżarzania TRIP stosowanego do walcowania na zimno blach.

ple be freshly polished before etching to prevent any risk of preoxidation of the sur­face. Jest niezbędne żeby próbka była świeżo wypolerowana przed trawieniem aby zapobiec jakiemukolwiek ryzyku pre - przed, oxidation - utlenianie (przedutlenianie?) powierzchni After the last sequence of polishing, the specimen is rinsed with distilled water, cleaned with a soapy-water-soaked cloth, rinsed again, and flushed with ethanol. Po ostatniej partii polerowania, próbka jest płukana w destylowanej wodzie, czyszczona namydloną, zwilżoną tkaniną, płukana ponownie i spłukiwana etanolem. It is then dried under a warm air flow. Potem jest suszona za pomocą podmuchu gorącego powietrza. This operation must be repeated several times to eliminate any trace of lubricant or impurities from the last polishing step. Ta operacja musi być powtarzana kilka razy by wyeliminować jakiekolwiek ślady smaru lub zanieczyszczenia po ostatnim polerowaniu.

The etchant is a mixture of two pristine solutions whose compositions are given in Table 2. Trawienie (lub substancja trawiąca) jest miksturą dwóch nieskazitelnych rozpuszczalników, których kompozycje są pokazane w tabelce 2. Volumes of 30 ± 2ml of reagent 1 and 30 ± 2ml of reagent 2 are poured into two different beakers. Objętości (j.w.) reagentu ii (j.w) reagentu drugiego są wlewane do dwóch różnych zlewek. Just before the etch­ing is started, the solutions are mixed in a small crystallizing vessel. Tuz przed rozpoczęciem trawienia, rozpuszczalniki są mieszane w małych krystalizujących naczyniach/pojemnikach. The specimen is held vertically with a small tong and imme-diately immersed in the mix. Próbka jest trzymana pionowo z małą TONG???? (tongs - szczypce, obcęgi ?) I pośrednio (częściowo) zanurzona w mikturze. It is given a permanent oscillation during the whole etching time, which lasts between 10 and 20 s, depending on the steel composition. Jest to dane (?) ciągłe wahanie/drganie/oscylacja podczas gdy czas trawienia (próbka jest poddawana drganiom/wahaniom podczas trawienia ???) , który rozciąga się pomiędzy 10-20 sekund, co zalezy od kompozycji stali. After etching, the specimen surface is immediately flushed with ethanol and blown dry under a cool air flow. Po trawieniu, powierzchnia próbki jest przejściowo (częściowo) spłukiwana etanolem ii zdmuchiwana chłodnym podmuchem powietrza (wiem - masło maślane) This step is repeated a few times to ensure that no etchant re-

Table 2 Composition of the Solutions

Reagent 1

Reagent 2

1 g Na₂S₂O₅

100 mL distilled H₂O

4g dry picric acid 00mL ethanol

mains on the specimen.Ten ktrok jest powtarzany kilka razy by upewnić się że trawienie nie pozostawiło niczego na próbce (nic na niej nie zostało) The specimen is finally observed with a microscope equipped with a high-brightness halogen lamp. Próbka jest w końcu obserwowana pod mikroskopem wyposażonym w wysoko blask (bardzo mocno świecącą) lampę halogenową.

Specimen preparation for scanning elec-tron microscopy required polishing through to a submicrometer-sized diamond suspen-sion. Przygotowanie próbki do skanowania mikroskopem elektronowym wymaga polerowania bezpośrednio submicrometer ? wielkość? Diamentową zawiesina. Specific care was taken during final cleaning: the use of water-free cleaning me­dia is strongly recommended to prevent any corrosion phenomenon typical of high-Si-bearing steels. Specyficzna troska była brana ? podczas końcowego czyszczenia : uzycie bezwodnego czyszczącego medium jest silnie polecane by zapobiec jakiekolwiek korozji (fenomen?) typowej dla wysoko Specimens were then etched with a 2% nital solution for times ranging from 10 to 15 s.Próbki były potem trawione 2%roztworem nitalu dla razów nośnych od 10 do 15 s ?????/

The amount of retained austenite was measured by X-ray diffraction from the in-tegrated intensities of diffraction peaks (200)7, (220)7, (3H)7, (200)a, (211)a, and (220)a by using Cu K_a radiation [9].Suma austenitu resztkowego była zmierzona załamaniem promieniowania X z badanych natężeń szczytów (pików?) dyfrakcji/ załamań (dane j.w) używając Cu K…. Promieniowania. The carbon content of retained austenite was estimated from the lattice parameter a₀ mea­sured from the (220)7 peak by using the relation a0(Å) = 3.573 + 0.033 (wt.%C) [10]. Węgiel zawarty w austenicie resztkowym był szacowany z parametru sieci krystalicznej zmierzony z (220(7 szczytem używając relacji a0 (itd) (oj masakra) The effect of the manganese and silicon content on a0 was thus neglected with respect to that of the carbon content [11, 12].Efekt manganu i zawartości silikonu na (weź sprawdź te dane w oryginalnej prezentacji) dlatego było zaniedbane z uznaniem do tego że zawartości karbonu tfu węgla. The measurement was made on a specimen surface located at about midthickness of the sheet. Pomiar był zrobiony na powierzchni próbki ulokowanej pomiędzy śródgrubością blachy (kartki) Each value is an average of three measurements carried out on surfaces repolished before each recording. Każda wartość przeciętnej z trzech pomiarów przeprowadzono na polerowanej powierzchni przed każdym zapisem/nagraniem. ????

RESULTS AND DISCUSSION

AS-ANNEALED TRIP-AIDED STEELS Wyżarzane stale typu TRIP - wspomagane

The tint etching procedure heretofore de-scribed was applied to the steel composi­tions listed in Table 1. Odcień trawienia procedura do tej pory opisywana była stosowana do stali o kompozycji wypisanej w tabelce 1 For optimal contrast in light microscopy, the aperture iris dia-phragm must be carefully adjusted to allow clear distinction of the ferrite and austenite grain boundaries. Dla optymalnego kontrastu w mikroskopie świetlnym, szpara tęczówki diagramu musi być ostrożnie poprawiona by pozwolić na czyste wyróżnienie granic ziarn ferrytu I austenitu.When the microscope has been focused on the latter, bainite slightly appears in the background. Kiedy mikroskop zogniskuje (ustawi ostrość...) po raz drugi, bainit lekko wygląda w tle. (widac lekki jego zarys) The two micrographs in Fig. 2 illustrate such micro-structures in which ferrite appears as blue green, bainite is brown, and both retained austenite and martensite are white [8]. Dwie mikrografie (mikrofotografie) na rysunku 2 ilustrują jak mikrostruktury w których ferryt wygląda na niebiesko zielono, bainit jest brązowy i oba austenit resztkowy i martenzyt są białe.

In some cases, the aspect of the etched surface can be quite sensitive to the relative

114

E. Girault et al.

FIG. 2. Light optical micrographs of steels A (a) and B (b) after tint etching adapted from the LePera technique. F, ferrite (green-blue); B, bainite (brown); and M-A, martensite/retained austenite (white). The ferritic matrix in steel B features a more pronounced blue contrast.

Mikrografie świetlne optyczne stali A i B po trawieniu koloryzującym, dostosowane do techniki LePera. F - ferryt (zielono-niebieski) b - bainit (brązowy) i M-A martenzyt - austenit resztkowy (biały) Macierz ferrytu w stali B cechuje się bardziej wyrazistym kontrastem niebieskim.

amounts of the two solutions that were mixed together. W kilku (niektórych) przypadkach aspekt wytrawionej powierzchni może być całkiem delikatny (wrażliwy) do stosunkowych ilości dwóch rozpuszczalników, które były zmieszane razem. If all phases appear blue tinted, this means that the mixture requires a slightly higher proportion of reagent 2 (within the ranges specified in the proce­dure). Jeśli wszystkie fazy wyglądają na zabarwione na niebieski, oznacza to że mieszanka potrzebuje (wymaga) lekko wyższych proporcji reagentu drugiego (wewnątrz szeregów określonych w tej procedurze) If, on the contrary, all grains present a brown color, a small addition of reagent 1 is necessary. Jeśli przeciwnie, wszystkei ziarna przezentują brązowy koor, małe dodanie reagentu 1 jest niezbędne.

A comparison of the micrographs in Figs. 2 and 3 illustrates how the chemical com-position of the steel affects the intensity of the colors. Porównanie mikrofotografii na rysunku 2 I 3 ilustruje jak chemiczna kompozycja stali oddziałuje na intensywność kolorów. A highly alloyed steel [Fig. 2(b)] exhibits more contrasted tints. Wysoko zmączona stal (rys 2b) istnieje bardziej skontrastowanymi odcieniami. Carbon and silicon contents have a substantial influ­ence on the color of the ferritic matrix. Zawartości węgla i silikonu mają znaczący wpływ na kolor macierzy ferrytu. It can be observed in Figs. 2 and 3 that ferrite turns gradually from blue to brown when the content of both elements is decreased. Może być to zaobserwowane na rys 2 I 3 gdzie ferryt przetacza stopniowo z niebieskiego do brązowego gdzie zawartość obu elementów jest zmniejszona. Practically, color differentiation between

ferrite and bainite is easier when the silicon content is higher than 1wt.%. Praktycznie, kolor rozróżniający pomiędzy ferrytem I bainitem jest łatwiejszy kiedy zawartość silikonu jest większa niż 1wt% This condi-tion is fulfilled in the majority of TRIP-aided steels. Taki stan jest dokonywany w większości stali typu TRIP - wspomaganych.This tint etching technique has the advantage of being easy to use.Ta technika odcieniowego trawienia ma plus bycia łatwym w użyciu. Variations in etching time allow comfortable control of the reaction and a high success rate. Wariacje w czasie trawienia pozwalają na komfortową kontrolę reakcji I wysoki poziom sukcesu.The only drawback of this method is the impossibility of distinguishing retained austenite from martensite, because both ap­pear white.Jedyną ujemna stroną tej metody ejst niemożliwość wyróżniania austenitu resztkowego z martenzytu, ponieważ oba wyglądają biało.

This lack of distinction of retained auste­nite and martensite remains when TRIP-assisted steels are examined by scanning electron microscopy. Ten brak wyróżnienia austenitu resztkowego i martenzytu pozostaje gdy TRIP wspomagane stale są badane przez skanowanie mikroskopem elektronowym. Figure 4 exhibits mi­crographs of specimens processed by using short ageing times in such a way as to ensure the presence of martensite among the microconstituents. Rysunek 4 pokazuje mikrografię próbek poddawanych procesom przy użyciu krótkiego postarzania, w taki sposób jak upewnienie obecności martenzytu pomiędzy mikroskłądników. These micrographs

Fig. 3. Light optical micrographs of steels C (a) and D (b) where the ferritic matrix presents a light brown tint.

Świetlno-optyczne mikrografie stali C i D gdzie macierz ferrytu prezentuje lekko brązowy odcień.

Metallography of Multiphase TRIP Steels

115

Fig. 4. Scanning electron micrographs of nital-etched steels A (a) and B (b). Retained austenite and marten-site exhibit both a smooth and a featureless aspect.Skanowanie elektronowe mikrografie stali trawionych nitalem A I B. Austenit szczątkowy I martenzyt istnieją oba gładko/jednolicie itp I niewyróżniający się wygląd.

clearly show that the applied etching times allow easy identification of the microstruc-tural characteristics, except for martensite and retained austenite, which cannot be separately identified.Te mikrografie czysto pokazują że stosowane trawienie (razowe, czasowe?) pozwala łatwo zidentyfikować charakterystyczne mikrostruktur, poza martenzytem I austenitem resztkowym, któch nie może być osobno identyfikowany. As shown in Fig. 5, a deeper etching of 90 s on steel B may in-deed reveal some substructure in marten­site, but the other phases become over-etched and thus unrecognizable. Jak pokazuje rysunek 5 głębsze trawienei na 90 s w stali B może naprawdę ujawnić niektóre podbudowy/podstruktury/podstawy w martenzycie ale inne fazy zaczynają być przetrawione i w ten sposób nie do poznania. Hence, it seems that all constituents of the microstructure cannot be characterized by the use of only chemical etching, because a common time revealing all phases cannot be found.Stąd przypomina to/ wygląda na to , że wszystkie elementy/składniki mikrostruktury nie mogą być charakteryzowane orzez użycie tylko chemicznego trawienia, ponieważ popularny/powszechny (odpowiedni) czas ujawniania wszystkich faz nie może być znaleziony.

TEMPERED TRIP-AIDED STEELS

Darkening of martensite by tempering fol-lowed by nital etching is a common tech-nique for facilitating light microscopy exam-inations [13]. Zaciemnianie martenzytu przez hartowanie po którym następuje trawienie nitalem jest ppowrzechną techniką dla ułatwienia badań mikroskopem świetlnym.This method is well adapted to simple microstructures but can lead to erroneous identifications when multiphase TRIP-aided steels are considered: Metoda ta jest dobrze przystosowana do prostych mikrostruktur ale może prowadzić do błędnych identyfikacji gdzie wielofazowe stale typu TRIP wspomagane są przemyślane : ferrite and

Fig. 5. Scanning electron micrograph of overetched steel B, denoting a slight substructure on a martensite grain.Skanowanie elektronowe mikrografie Stali przetrawionej (za długo się trawiłą) oznaczające lekką substrukturę ziarn martenzytu.

austenite appear bright, whereas both bain-ite and martensite are dark colored. ferryt I austenit wyglądają jaskrawo, podczas gdy oba bainit I martenzyt są ciemno pokolorowane. How-ever, the proposed tint etching method was attempted on tempered specimens to check whether a sufficient color contrast can be obtained to allow recognition of all micro-constituents. Jakkolwiek zaproponowana metoda trawienia cieniującego była niedoszłą w hartowaniu próbek do powstrzymania czy wystarczający kolor kontrast może być uzyskany by pozwolić na poznanie/docenienie wszystkich mikrostruktur. Figure 6 shows the micro-structure of steels A and B tint etched after tempering for 2h at 200°C. Rys 6 pokazuje mikrostrukturę stali A ii B wytrawioną na kolorowo po hartowaniu na 2 godziny w temp 200st. The tempering treatment does not appear to have affected the original color range. Obróbka hartowania nie wygląda by miała wpływ na oryginalny kolor stopnia. The ferritic matrix remains blue green, whereas retained aus­tenite islands (on which tempering has no effect, as shown hereafter) remain white. Macierz ferrytu pozostaje niebiesko zielona, podczas gdy wyspy austenitu resztkowego (na które hartowanie nie wywołuje żadnego efektu jak pokazano poxniej) pozostaje biały. The ferritic bainite, whose morphology is easily distinguishable, presents a dark brown color. Ferryt bainitu, którego morfologia jest ławo rozpoznawalna, prezentuje się w ciemno brązowym kolorze.The new feature is the appearance of an additional light brown tint visible on coarse second-phase grains. Nową cechą jest wygląd dodatkowego jasno brązowo zabarwionego widocznego/dostrzegalnego na grubej/szorstkiej/ surowej/ chropowatej drugiej fazie ziarn. ??? Because slight tempering affects neither ferritic phases [14] nor retained austenite, these off-white grains are identified as marten­site. Ponieważ lekkie hartowanie nie wpływa ani na fazę ferrytu ani na austenit resztkowy, te brudnobiałe ziarna są identyfikowane jako martenzyt. A minute examination shows that the dark-colored contrast is effectively due to the presence of a substructure emphasized by tempering. Minuta badania pokazuje że ciemno-pokolorowany kontrast jest efektywnie odpowiedni do obecności substruktury uwypuklonej przez hartowanie. This will be confirmed from scanning electron microscopic observations hereafter. To będzie niepoprawne z obserwacji skanowania mikroskopem elektronowym później. Differentiation of the tan marten­site and white austenite leads to the obser-vation that martensitic grains are generally much coarser than austenitic grains. Rozróżnianie kolrou brązowego martenzytu ii białego austenitu prowadzi do obserwacji że ziarna martenzytu są generalnie dużo grubsze niż ziarna austenitu. This

116

E. Girault et al.

FIG. 6. Light optical micrographs of tempered and tint etched steels A (a) and B (b). Martensite grains can be rec-ognized by their off-white color.

Świetlno-optyczne mikrofragie stali A i B (hartowanej i wytrawianej na kolorowo) Ziarna martenzytu mogą być uznane jako ich brudno biały kolor.

can be interpreted by the combined effects of grain size and carbon content on the sta-bility of austenite. Może być to zinterpretowane przez kombinację efektóe wielkości ziarn I zawartości węgla na stabilność austenitu. Indeed, for a given chemical composition, austenite grains are more stable when smaller [15-18].W rzeczy samej, dla dania(podania) chemicznej kompozycji, ziarna austenitu są bardziej stabilne/stałe/trwałe niż mniejsze. Further-more, isolated large austenite grains that did not undergo a partial bainitic transfor-mation and hence carbon enrichment ex-hibit an M_s temperature above room tem­perature and transform into martensite during the final cooling [Fig. 6(a)].Dalsze- więcej, izolowane grube ziarna austenitu które nie przeszły częściowo transformacji bainitycznej ii stąd węgiel wzbogacenie ? istnieje w (jw) temperaturze powyżej temperatury pokojowej i przekształca się w martenzyt podczas końcowego chłodzenia.

The micrographs presented in Fig. 6 show that a global characterization of a multiphase microstructure is possible by light microscopy. Mikrografie prezentowane na rysunki 6 pokazują że globalna charakterystyka wielofazowej struktury jest możliwa przy użyciu mikroskopu świetlnego. Nevertheless, an easy and systematic distinction of retained aus­tenite and martensite is sometimes limited by resolution. Pomimo to, łatwe i systematyczne wyróżnianie austenitu resztkowego i martenzytu jest czasem ograniczone przez rozwiązanie ? ? ? In this case, scanning elec-tron microscopy is preferred, as proposed hereafter.W tym wypadku skanowanie mikroskopem elektronowym jest przeferowane jak zaproponowano później.

Successful observation of tempered mul­tiphase microstructures by scanning electron microscopy requires standard specimen preparation with a nital etching duration of about 2 s longer than the duration usually used for as-annealed microstructures. Sukcesywna obserwacja hartowania struktur wielofazowych przez stkanowanie mikroskopem elektronowym wymaga standardowego przygotowania próbki z trawieneim nitalem na czas trwania około 2 s dłużej niż zazwyczaj to trawło przy użyciu as??? Wyżarzanych mikrostruktur???This extra time is necessary to reveal the internal substructure of the martensitic grains to al-low their unequivocal recognition even when their size is very small (Fig. 7).Ten dodatkowy czas jest niezbędny do ujawnienia wewnętrznej substruktury martenzytu ziarn by pozwolić im na jednoznaczne poznanie/docenienie każdego gdy ich rozmiar jest bardzo mały.

The emergence of the martensite sub­structure can be interpreted as resulting from carbide precipitation during temper-ing [19]. Pojawienie się substruktury martenzytu może byc interpretowane jako rezultujący (rezultat) węglika wytrącony podczas hartowania. These carbide precipitates are sen-sitive to etching. Te węglikowe opady (odpady) są wrażliwe na trawienie. During tempering between

100°C and 200°C, e-carbides precipitate in martensite. Podczas hartowania pomiędzy 100 a 200 st C e-węgliki odpadają w martenzycie. Holding in this temperature range (the so-called first stage of tempering T1) results in a dispersion of coarse parti-cles within low-carbon martensite grains. Przetrzymywanie w tej temperaturze (tak zwanym pierwszym stopniem hartowania T1) kończy się rozproszeniem (rozrzut, rozejście) grubych cząsteczek wewnątrz nisko - nawęglonych ? ziarn martenzytu. Because this precipitation occurs preferen-tially at interlath or interplate boundaries [14], nital etching leads finally to the reso­lution of the martensite substructure, as shown in Fig. 7. Ponieważ to osadzanie/kondensowanie/przyspieszanie/ zrzucanie występuje najczęściej (uprzywilejowanie) w między ? lath - listewka, łata lub między płytami granic ??? trawienie nitalem prowadzi w końcu do zdecydowania substruktury martenzytu jak pokazuje rys 7

The 2h tempering treatment followed by nital etching was f ound to lead to a good res­olution of the martensite substructure in all steels studied. Dwugodzinne hartowanie po którym następuje/następujący po (? I jak tu cos zrozumieć) trawienie nitalem było odnalezione do prowadzenia dobrego postanowienia że substruktura martenzytu we wszystkich stalach studiowano. A temperature of 200°C is known to favor carbide precipitation in fer-rite [14]. Temperatura 200 st C jest znana do osłony/wyróżnienia/służenia osadzaniu/kondensowaniu/pośpieszaniu węglika w ferrycie. Scanning electron microscopic examinations (Fig. 8) did not reveal any par-ticular carbide formation within the post-….Badanie za pomocą skanowania mikroskopem elektronowym nie ujawnia żadnych szczególnych formacji węglików poza ....

Fig. 7. Isolated martensite grain in tempered and ni-tal-etched steel C, featuring a typical, well-delineated substructure.

Wyizolowane ziarno martenzytu w hartowanej i trawionej nitalem stali C charakteryzuje się dobrze zarysowaną substrukturą.

Metallography ofMultiphase TRIP Steels

117

Fig. 8. Scanning electron micrographs of the speci-mens presented in Fig. 4 after tempering. Martensite and retained austenite can now be easily differenti-ated. Skanowanie elektronowe mikrografie próbek pokazane na rys 4 po hartowaniu. Martenzyt i austenit resztkowy mogą teraz być łatwo rozróżnione.

that contained a substantial amount of re­tained austenite in the as-annealed state. Ponadto efekt obróbki w 200 stC dla dwugodzinnego (?) austenitu resztkowego było określone jako analiza promieniami X dla dwóch reprezentatywnych próbek któ®e zawierały obfitą/pokaźną ilość austenitu resztkowego w as ????? wyżarzonym poziomie. The evolutions of the austenite volume fraction and carbon content are presented in Fig. 9.Rozwoje pojemności ułamkowej austenitu I zawartości węgla są prezentowane na rys 9

Considering that the change in the amount of retained austenite is of the same magnitude as the data scattering, one can conclude that the applied tempering treat-ment has no effect on the austenite content of steels A and B. Rozważanie, których zmiana w ilości austenitu resztkowego jest na tym samym znaczeniu (ma takie samo znaczenie) jak rozproszenie danych, jeden może wnioskować, że stosowana obróbka hartowania nie daje żadnych efektów na zawartość austenitu w stali A i B In fact, between 200°C and 300°C, a second stage of tempering, so-called T2 [19], occurs in which the retained austen­ite decomposes into cementite and ferrite. W istocie pomiędzy 200 a 300 stC , drugi stopień hartowania tak zwany T2, pojawia się w któ®ym austenit resztkowy rozkładający się do cementytu I ferrytu.The results indicate that, at a temperature of 200°C, T2 is not yet activated and does not overlap with the first stage of tempering, T1. Rezultaty pokazują, że w temperaturze 200 stC , T2 nie jest do końca zaktywowany I nie pokrywa się z pierwszym stopniem hartowania. Because the microstructures represented in Fig. 8 correspond to the same specimens shown in Fig. 4, it can be stated that the pro-posed tempering treatment (200°C for 2h) is a good procedure to allow the observation of martensite in TRIP-aided steels without leading to any major alteration of the other phases present in the microstructure.Ponieważ mikrostruktury pokazane na rysu 8 odpowiadają takim samym próbkom pokazanym na rys 4 to może być ustanowione że proponowana obróbka hartowania (200 stC przez 2 godziny) jest dobrą procedurą by pozwolić na obserwację martenzytu w stalach typu TRIP - wspomaganych bez prowadzenia do jakichś ważnych zmian/następstw innych faz obecnie (teraźniejszość) w mikrostrukturze.

CONCLUSION

tempered ferrite-based phases. …fazami ferrowych baz po hartowaniu. Moreover, the effect of treatment at 200°C for 2h on re­tained austenite was determined by X-ray analysis of two representative specimens

In the present study, new metallographic methods for the characterization of the so-called TRIP-assisted multiphase steels are described. W obecnych studiach nowe metalograficzne metody dla charakteryzowania tak zwanych wielofazowych stali typu TRIP - wspomaganych są opisane. It was shown that the fine and

Fig. 9. Effect of tempering at 200°C for 2h on the volume fraction and carbon content of the retained austenite present in the as-annealed steels A and B.

Efekt hartowania w 200stC dla 2 godzin na ułamek objętości/pojemności i zawartości węgla w austenicie resztkowym pokazuje w as-wyżarzonej stali A i B

118

E. Girault et al.

complex microstructures of these steels re-quire improvements in the existing metal-lographic techniques. To było pokazane , że wspaniałe ii kompleksowe mikrostruktury tych stali wymagają udoskonaleń w istniejących technikach metalografii. A fairly simple tint etching procedure adapted from the LePera method ensures the distinction of ferrite, bainite, and austenite/martensite grains by light microscopy. Całkiem prosta procedura trawienia barwiącego przystosowana do LePera metody zapewnia wyróżnienie ferrytu, bainitu I martenzytu/austenitu ziarn za pomocą mikroskopu świetlnego.Scanning electron micro-scopic observations of nital-etched speci-mens suffer from the same lack of contrast between austenite and martensite phases. Obserwacje ze skanowania mikroskopem elektronowym z trawieniem nitalem próbek cierpi na taki sam bezbarwny kontrast pomiędzy fazami austenitu i martenzytu.

These restrictions were circumvented by an improved method that allows unambig-uous distinction of all the phases.Te ograniczenia były omijane przez udoskonalona metodę która pozwalała jednoznaczne wyróżnienie wszystkich faz. A slight tempering treatment before tint etching leads to a shallow darkening of the marten­site in light microscopy and allows its dis­tinction from retained austenite. Lekka obróbka hartowania przed trawieniem barwiącym prowadzi do płytkiego pociemnienia martenzytu w mikroskopie świetlnym I pozwala jemu wyróżnić się od austenitu resztkowego. The same tempering procedure is also suited for scanning electron microscopic observations because it induces a very fine carbide pre-cipitation in the martensite while leaving the austenite intact. Taka sama procedura hartowania jest równieć odpowiednia dla skanowania mikroskopem elektronowym (obserwacji tym mikroskopem nooo) ponieważ to powoduje/nakłania bardzo doskonałe/cienkie węgliki osadzające/kondensujące w martenzycie podczas gdy austenit pozostaje nietknięty /nienaruszony. The proposed method-ology thus ensures a complete characteriza-tion of phases in TRIP-assisted multiphase steels by light and electron microscopy.Proponowana metodyka w ten sposób upewnia/zapewnia kompletną charakterystykę/ scharakteryzowanie faz w wielofazowych stalach typu TRIP - wspomaganych przy użyciu świetlnego i elektronowego mikroskopu.

The authors are grateful to the Laboratory for Iron and Steelmaking & Physical Metallurgy of Ghentfor providing steels A and C and to Mr. E. Robin of RDCS for undertaking some etching. This research was carried out with thefinancial support of the Flemish Institute of Scientific Technological Research in Industry (IWT) and the Walloon Region (FIRST program no. 3129). This research was partly supported by the Belgian State, Prime Minister's Office, Federal Office for Scientific, Technical, and Cultural Affairs, under contract no. P4/33 Interuniversity Poles of Attraction Program.

References

1. G. F. Vander Voort: Metallography: Principles and Prac-
   tice. McGraw-Hill, New York, pp. 166-172 (1984).

2. G. F. Vander Voort: Metallography: Principles and Prac-
   tice. McGraw-Hill, New York, pp. 632-655 (1984).

3. A. Ray and S. K. Dhua: Microstructural manifesta-
   tions in color: some applications for steels. Mater.
   Char. 37:1-8 (1996).

4. G. F. Vander Voort: Metallography: Principles and Prac-
   tice. McGraw-Hill, New York, pp. 216-217 (1984).

5. W. Ch. Jeong: New Techniques for Observation of Re­
   tained Austenite in High Strength Dual-Phase and
   TRIP Cold-Rolled Sheet Steels. Proc. Symp. on High-
   Strength Sheet Steels for the Automotive Industry,
   Baltimore, MD (October 16-19,1994).

6. J. K. Chen, R. A. Vandermeer, and W. T. Reynolds:
   Effect of alloying elements upon austenite decom-
   position in low-C steels. Metall. Trans. A 25:1367-
   1379 (1994).

7. O. Matsumura, Y. Sakuma, and H. Takechi: En-
   hancement of elongation by retained austenite in
   intercritical annealed 0.4C-1.5Si-0.8Mn steel. Trans.
   ISIJ 27:570-579 (1987).

8. F. S. LePera: Improved etching technique to em-
   phasize martensite and bainite in high-strength
   dual-phase steel. J. Metall. 32:38-39 (1980).

9. C. F. Jatczak, J. A. Larson, and S. W. Shin: Retained
   Austenite and Its Measurements by X-ray Diffraction.
   Society of Automotive Engineers, Inc. Warrendale,
   PA (1980).

10. N. Ridley, H. Stuart, and L. Zwell: Lattice parame-
    ters of Fe-C austenites at room temperature. Trans.
    TMS-AIME 245:1834-1836 (1969).

11. R. C. Ruhl and M. Cohen: Splat quenching of iron-
    carbon alloys. Trans. TMS-AIME 245:241-251 (1969).

12. K. J. Irvine, D. T. Llewellyn, and F. B. Pickering:
    High-strength austenitic stainless steels. J. Iron
    Steel Inst. 199:153-175 (1961).

13. G. R. Speich, V. A. Demarest, and R. L. Miller: For-
    mation of austenite during intercritical annealing
    of dual-phase steels. Metall. Trans. A 12:1419-1428
    (1981).

14. G. R. Speich and R. L. Miller: Tempering ofFerrite-
    Martensite Steels. Proc. Symp. on Fundamentals of
    Dual-Phase Steels, Chicago, IL (February 23-24,
    1981).

15. H. Huang, O. Matsumura, and T. Furukawa: Re­
    tained austenite in low carbon, manganese steel
    after intercritical heat treatment. Mater. Sci. Tech-
    nol. 10:621-626 (1994).

16. B. V. N. Rao and M. S. Rashid: Direct observation
    of deformation-induced retained austenite trans-
    formation in a vanadium-containing dual phase
    steel. Metallography 16:19-37 (1983).

17. J. M. Rigsbee and P. J. VanderArend: Laboratory
    Studies of Microstructure and Structure-Property Re-
    lationships in "Dual Phase" HSLA Steel. Proc. Symp.
    on Formable HSLA and Dual Phase Steels, Chi­
    cago, IL (October 26,1977).

18. J. M. Rigsbee: Inhibition ofthe Martensitic Transforma-
    tion of Small Austenite Particles in Low-Alloy Steels.
    Proc. Int. Conf. on Martensitic Transformations
    ICOMAT 1979, Cambridge, MA (June 24-29,1979).

19. G. R. Speich and K. A. Taylor: Tempering of ferrous
    martensites. In Martensite, G. B. Olson and W. S.
    Owen, eds., ASM International, Materials Park,
    OH, pp. 243-276 (1992).

Received June 1997; accepted December 1997.

A 26

---