Anna Juszczuk Białystok dn. 29.10.08
Małgorzata Michalik
Ćwiczenie nr 2 - ekstrakcja.
Doświadczenie 1 - Ekstrakcja jodu z roztworu jodku potasu chlorkiem metylenu
Wykonanie:
Do rozdzielacza o pojemności 100 ml wlano 20 ml roztworu jodu w jodku potasu wraz z 45 ml chlorku metylenu i ekstrahowano jednokrotnie za pomocą rozdzielacza.
Następnie wykonano kolejną ekstrakcję 20 ml roztworu jodku z jodkiem potasu z trzykrotną tą samą ilością rozpuszczalnika ( tj. 3x15 ml chlorku metylenu).
Obserwacje:
W rozdzielaczu po dokładnym wstrząśnięciu nastąpił rozdzielenie się mieszaniny roztworu na wyraźne dwie warstwy.
Wnioski:
Ekstrakcja wielokrotna jest bardziej wydajna niż jednokrotna, gdyż w tej pierwszej wyodrębniono większą objętość warstwy organicznej.
Doświadczenie 2 - Ekstrakcja substancji stałych w aparacie Soxhleta
Wykonanie:
Do gilzy umieszczono kilka gram liści zielonej herbaty i następnie umieszczono w aparacie Soxhleta. Kolbę okrągłodenną wypełniono w ¾ objętości roztworem etanolu, po czym rozpoczęto ekstrakcję.
Skraplające się w chłodnicy opary etanolu są zwracane do gilzy. Gdy górny poziom w gilzie osiągnął wysokość bocznej rurki, ekstrakt został przelany syfonem spustowym do kolby. Proces ten powtórzono jeszcze dwukrotnie.
Po zakończeniu ekstrakcji rozpuszczalnik odparowano w wyparce próżniowej.
Aparatura:
Obserwacje:
W trakcie skraplania się etanolu w chłodnicy zwrotnej do gilzy z liśćmi herbaty zauważono zielony roztwór, który to syfonem spustowym przelał się do kolby.
Po odparowaniu etanolu w wyparce obrotowej uzyskano „esencję”….. o średnio intensywnym oraz słodkawo-gorzkawym zapachu.
Wnioski:
Za pomocą aparatu Soxhleta wyodrębniono teinę z herbaty. Tym typem ekstrakcji można wyodrębnić gorącym rozpuszczalnikiem substancje stałe, na podstawie, czego można wnioskować, że jest to skuteczniejszy i dokładniejszy typ ekstrakcji niż e. prosta .
Ćwiczenie 3 - ekstrakcja z wykorzystaniem kwasowo-zasadowych właściwości wyodrębniania związku
Wykonanie:
A) Do rozdzielacza o pojemności 100 ml wlano ok. 20 ml trójskładnikowego roztworu. Następnie dodano tyle sam NaOH, po czym dodano ok. 20 ml chlorku metylenu i zaczęto ekstrahować.
W celu sprawdzenia, która z warstw jest wodna dolano kilka kropli wody destylowanej.
Odzielono wartwę wodną od organicznej, po czym do tej pierwszej dodawano HCl aż do zakwaszenia i ponownie naszego rozpuszczalnika. Po wyekstrahowaniu i rozdzieleniu się faz zlano warstwę organiczną do kolby oraz sprawdzono jej odczyn papierkiem lakmusowym.
B) Do roztworu organicznego organicznego pkt. A dodawano HCl aż do zobojętnienia roztworu