Wyposażenie

• Chromatograf gazowy (Carlo Erba) z detektorem FID, kolumna kapilarna FFAP długość 30 m, śr. wewn. 0.53 mm, grubość filmu 0.30 μm

• Program do zbierania danych i obróbki chromatogramów CHROMA

• Mikrostrzykawki

• Roztwory wzorcowe: benzen, toluen, etylobenzen, p-ksylen i kumen w heksanie

• Zadania do analizy: roztwory w heksanie

Warunki analizy:

Cel ćwiczenia

 Analiza izotermiczna w 80°C

 Dozowanie typu split; 1μL

 Temperatura dozownika:  200°C

 Temperatura detektora:  300°C

Analiza jakościowa mieszaniny węglowodorów aromatycznych.

Wykonanie ćwiczenia

Chromatograf gazowy wyposażony jest w kolumnę kapilarną, układy regulacji przepływu gazów (hel, powietrze i wodór), układy regulacji temperatur kolumny, dozownika i detektora oraz dozownik typu split. Próbka dozowana jest do aparatu poprzez septum dozownika przy pomocy mikrostrzykawki. Dozowanie próbki należy wykonać wg wskazówek prowadzącego zajęcia.

1. Wykonać po trzy analizy każdego z roztworów wzorców i obliczyć średni czas retencji.

2. Wykonać po dwie analizy zadań i zidentyfikować jakościowo składniki zadań.

3. Dla każdego piku z zadania obliczyć:

• Liczbę półek teoretycznych

• Współczynnik retencji

1. Dla pików z analizy wzorców etylobenzenu i p-ksylenu obliczyć selektywność i rozdzielczość.

Dane do obliczeń

• Czas martwy kolumny (z chromatogramów)

• Czasy retencji raportowane przez program CHROMA - w sekundach

• Z analizy próbki dla pików etylobenzenu i p-ksylenu obliczyć selektywność i rozdzielczość, dla piku toluenu obliczyć liczbę półek teoretycznych i rzeczywistych dla każdych warunków chromatografowania. Czas martwy kolumny - 1 min.

 Zagrożenia BHP 1. Praca z butlami gazowymi

Wszelkie regulacje przepływów gazów stosowanych w ćwiczeniu, są wykonywane przez prowadzącego ćwiczenia.

2. Praca z wodorem i palnymi rozpuszczalnikami

Zakaz używania ognia i elementów grzewczych.

Sprawozdanie powinno zawierać:

1. Cel ćwiczenia

2. Warunki analizy

3. Wyniki

4. Wnioski!

---