Gr.21 Zespół 1	Ćw. nr 1 Chromatografia gazowa I	Data:17.04.09
Gabzdyl Dorota Kurleto Kamil Pietrucha Paweł Szczepański Marek			Ocena:

1. WSTĘP TEORETYCZNY:

Chromatografia gazowa obejmuje układy chromatograficzne, w których fazą ruchomą jest gaz. Metodą chromatografii gazowej można analizować substancje, które w warunkach chromatografowania mają postać gazów lub par. Analizę metodą chromatografii gazowej można wykonać przy użyciu chromatografu gazowego wyposażonego w pakowaną kolumnę szklaną, układy regulacji przepływu gazów (hel, powietrze i wodór), układy regulacji temperatury kolumny, dozownika i detektora oraz dozownik typu splitless. Próbka dozowana jest do aparatu poprzez septum dozownika przy pomocy mikrostrzykawki. Próbka odparowuje w dozowniku i strumieniem gazu nośnego jest przenoszona do kolumny. W kolumnie następuje rozdział składników mieszaniny, które po wyjściu kolejno z kolumny trafiają do detektora. Sygnały z detektora są wzmacniane i zapisywane na taśmie rejestratora w postaci chromatogramu.

Chromatografia gazowa znalazła szerokie zastosowanie do identyfikacji i oznaczeń ilościowych złożonych mieszanin. Wyróżnia się następujące rodzaje chromatografii gazowej:

•Chromatografia w układzie gaz - ciało stałe (lub adsorpcyjna chromatografia gazowa) - fazą ruchomą jest gaz, a fazą stacjonarną ciało stałe -adsorbent

•Chromatografia w układzie gaz - ciecz (lub gazowa chromatografia podziałowa) -fazą ruchomą jest gaz, a fazą stacjonarną ciecz naniesiona na nośnik.

2. CEL ĆWICZENIA:

Przeprowadzenie analizy jakościowej trzech próbek, zawierających mieszaniny węglowodorów, w warunkach izotermicznych.

3. Wykonanie ćwiczenia.

Chromatograf	wyposażony w kapilarną kololumne DB-FFAP, 30x0,32mmx1,0µm
Gaz nośny	Hel
Ilość wstrzykiwanej próbki	2µl heksanu + 1µl powietrza + 1µl badanej próbki
Temperatura dozownika	220°C
Temperatura detektora	250°C
Temperatura kolumny	70°C
Dane rejestrowane przy pomocy komputera w programie „Chroma”

Tabela 1. Zestawienie danych dla przeprowadzonej chromatografi.

Pierwszy największy pik pochodzi od heksanu (rozpuszczalnik) i nie bierzemy go pod uwage w obliczeniach, jedynie względem jego początku odczytujemy czas martwy t_m=2,2 [min]

Uzyskane wyniki zestawiono w tabeli poniżej

Ilość półek teoretycznych, efektywną ilość półek teoretycznych i selektywność policzono na podstawie poniższych wzorów:

- Liczba półek teoretycznych

(1)

- Efektywna liczba półek teoretycznych

(2)

- Selektywność

(3)

- Rozdzielczość pików etylobenzenu i p-ksylenu

(4)

k =
=
(5)

Związek	Czas retencji tR [min]	tR­­­­­­śr [min]	Powierzchnia piku[µV1/100min.	Powierzchnia średnia piku	Szerokość piku [min]	Szerokość średnia piku [min]
Benzen	3,333	3,333	3557299	3557299	0,035	0,035
Dekan	3,555	3,555	4512103	4512103	0,035	0,035
Toluen	4,047	4,047	4639144	4951011	0,040	0,040
	4,050				4637398			0,038
	4,043				5576492			0,040
Etylobenzen	5,158		5,137		365014		658347	0,052	0,051
	5,150				721153			0,052
	5,102				888875			0,050
Ksylen	5,325		5,329		9508442		9157350	0,072	0,070
	5,332				8806258			0,067
Kumen	6,062		6,063		11853381		11221759	0,090	0,085
	6,065				11333725			0,087
	6,063				10478170			0,077

Tabela 2. Zestawienie danych dla przeprowadzonej chromatografi.

Związek		k
benzen		0,515
Dekan		0,616
Toluen		0,840
etylobenzen		1,335
p-ksylen		1,422
Kumen	1,756

Tabela 3. Współczynniki retencji k dla roztworów wzorcowych obliczone na podstawie wzoru (5)

Związek	Czas retencji tr [min]	Szerokość podstawy w [min]	Liczba półek teoretycznych N	Efektywna liczba półek Nef
Benzen	3,333	0,035	145096	16767
Dekan	3,555	0,035	165068	23981
Toluen	4,047	0,040	163782	34114
Etylobenzen	5,137	0,051	162330	53062
p-ksylen	5,329	0,070	92729	31969
Kumen	6,063	0,085	81406	33047

Tabela 4. Zestawienie obliczonych ilości półek teoretycznych i efektywnych oraz czasów retencji dla chromatogramu w temperaturze 70°C

Rozdzielczość pików etylobenzenu i p-ksylenu wynosi R_s=3,17 (wyliczona na podstawie wzoru 4)

Substancja	Czas retencji tr [min]	Selektywność α
ksylen	5,329	0,94
etylobenzen	5,137

Tabela 5. Selektywność piku etylobenzenu i p-ksylenu obliczona na podstawie wzoru 3

4. CEL ĆWICZENIA:

1. Pierwsza analizowana próbka zawierała benzen, toluen i p -ksylen.

Druga analizowana próbka zawierała toluen, etylobenzen i p-ksylen

Trzecia analizowana próbka zawierała dekan, toluen i p-ksylen

2. Rozdział substancji zależy od różnych szybkości migracji, spowodowanej różnymi wartościami współczynnika retencji. Benzen ma mały współczynnik retencji, więc ma większe powinowactwo do fazy ruchomej niż kumen, wykazujący duże powinowactwo do fazy stacjonarnej ( duży współczynnik retencji).

---