Wydział GiG Rok II IŚ gr. 2/1	Ćwiczenie nr	Rok akademicki	Data wykonania ćwiczenia	Ocena
Imię i nazwisko Bartosz Mysza	Bilans jonowy wody	2009/2010	30.04.2010

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było wykonanie bilansu jonowego wody mineralnej (kationy: Ca ²⁺, Mg²⁺; aniony: Cl^- i SO₄^2-).

1. Część teoretyczna

Kontroli jakości danych dokonuje się wykonując bilans jonów. Bilans jonów jest podstawowym testem poprawności wyników analiz chemicznych wód opadowych, roztworów glebowych oraz wód podziemnych i powierzchniowych. Opiera się on na zasadzie elektroobojętności wody, wymagającej by suma anionów była równa sumie kationów.

W idealnie wykonanej analizie suma kationów wyrażona w formie równoważnikowej powinna być równa sumie anionów wyrażonej w tej samej formie: Σ K = Σ A. Najczęściej jednak zdarza się, że między tymi sumami występują pewne różnice.

Oceny poprawności wykonania analizy chemicznej wody dokonuje się na podstawie wielkości błędu obliczonego przez porównanie zawartości anionów i kationów wyrażonej w mval/dm³:

Dopuszczalny błąd analizy w zależności od sumy jonów (wg PN-89/C-04638/02):

Suma jonów w wodzie mval/dm^3	Dopuszczalny błąd względny B analizy %
>15	2
5-15	2-5
3-5	5-10
<3	Nie ustalono

1. Wykonanie ćwiczenia

1. Oznaczanie zasadowości całkowitej

Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, następnie dodano 3 krople oranżu metylowego. Woda zabarwiła się na kolor żółty, więc miareczkowano 0,1 M HCl aż do zmiany zabarwienia na pomarańczowy. Miareczkowanie powtórzono. Zasadowość całkowitą wyliczono ze wzoru:

$$Z_{m} = \ \frac{b \times 100}{V}\lbrack\frac{\text{mval}}{\text{dm}^{3}}\rbrack$$

gdzie:

b - objętość 0,1M HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

V- objętość próbki wody użytej do badania [cm³]

1. Oznaczanie zawartości jonów Ca²⁺ (metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzono 50 cm³ badanej wody, następnie dodano 2,5 cm³ 2M roztworu NaOH, 1 cm³ chlorowodorku hydroksylaminy i dwie krople siarczku sodu. Próbkę wymieszano, dodano szczyptę mureksydu i miareczkowano 0,05 M roztworem wersenianu sodu. Miareczkowanie powinno zakończyć się po zmianie koloru z różowego na fioletowy. Niestety nie udało się otrzymać zamierzonego koloru, toteż powtórzono miareczkowanie z zastosowaniem …………………………… zamiast NaOH. W drugim przypadku miareczkowanie powiodło się – zauważyliśmy zmianę koloru z różowego na fioletowy. Próbę powtórzono 2 razy. Stężenie wapnia w wodzie obliczono ze wzoru:

$$X = \frac{a \times 2,004 \times 1000}{V_{1}}\lbrack\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}\text{Ca}}\rbrack$$

gdzie:

a – objętość roztworu 0,05 M wersenianu sodu użyta do miareczkowania próbki badanej [cm³]

V₁ – objętość próbki wody badanej [cm³]

2,004 – współczynnik przeliczeniowy określający ilość wapnia odpowiadającą 1 cm³ 0,05M wersenianiu sodu [mg]

1. Oznaczanie zawartości jonów Mg ²⁺(metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzono 25 cm³ badanej wody oraz 25 cm³ wody destylowanej. Następnie dodano roztworu HCl w ilości odpowiadającej uprzednio wyznaczonej twardości węglanowej (7,52 $\lbrack\frac{\text{mval}}{\text{dm}^{3}}\rbrack$). Następnie wprowadzono 5 cm³ buforu amonowego o pH 10, 1 cm³ chlorowodorku hydroksylaminy, dwie krople siarczku sodu oraz szczyptę czerni eriochromowej i miareczkowano roztworem EDTA 0,05 M aż do zmiany barwy z różowej na niebieską. Miareczkowanie powtórzono. Stężenie magnezu w wodzie obliczono ze wzoru:

$$X = \frac{(b - k \times a) \times 1,215 \times 1000}{V_{2}}\ \lbrack\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3\ \ }\text{Mg}}\rbrack$$

gdzie:

b – objętość roztworu 0,05 M EDTA użyta do miareczkowania próbki badanej [cm³]

a – objętość roztworu 0,05M EDTA użyta do miareczkowania wapnia [cm³]

k – stosunek objętości próbek użytych do oznaczenia wapnia i magnezu k=V₂/V₁

V₂ – objętość próbki wody użytej do badania [cm³]

1,215 – współczynnik przeliczeniowy określający ilość magnezu odpowiadającą 1 cm³ 0,05M wersenianiu sodu [mg]

1. Oznaczenie zawartości jonów Cl^- (metodą Mohra)

Zmierzono pH próbek, wyniosło 7. Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, następnie dodano 1 cm³ 5% roztworu K₂CrO₄. Miareczkowano mianowanym roztworem 0,01 M AgNO₃ do zmiany zabarwienia z żółto – zielonkawego na żółto – czerwone. Miareczkowanie powtórzono. Stężenie chlorków w wodzie obliczono ze wzoru:

$$X = \ \frac{f \times (a - b) \times 1000}{V}\lbrack\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}\text{Cl}}\rbrack$$

gdzie:

f – miano roztworu AgNO₃ równe 2,39 mg/cm³

V – objętość próbki użytej do badania [cm³]

a – objętość roztworu AgNO₃ zużyta do miareczkowania badanej próbki [cm³]

b – objętość roztworu AgNO₃ zużyta do miareczkowania kontrolnej próbki [cm³] (0,25cm³)

1. Oznaczanie zawartości SO₄^2-

Wpipetowano 5 ml badanej wody do testu kuwetowego LCK 153 oraz dodano miarkę odczynnika A. Potrząsano przez 2 min kuwetą, następnie wykonano analizę. Wynik pokazał się na ekranie.

1. Opracowanie wyników

1. Zasadowość całkowita

b = 9,96 cm³

Z_m=19,92 $\lbrack\frac{\text{mval}}{\text{dm}^{3}}\rbrack$

1. Stężenie jonów Ca²⁺

a = 4,2 cm³

X=169 mg/dm³ Ca

1. Stężenie jonów Mg²⁺

b = 6,05 cm³

a = 4,2 cm³

k=0,5

X= 192 mg/dm³ Mg

Należy zaznaczyć, że przy obliczeniach przyjęto V₂ = 25 cm³, ponieważ drugie 25 cm³ była to woda destylowana pozbawiona jonów.

1. Stężenie chlorków Cl^-

a = 0,9 cm³

X = 15,5 mg/dm³ Cl

1. Stężenie SO₄^2-

X=29,3 mg/dm³

1. Bilans jonowy wody

	Kationy [mval/dm^3]		Aniony [mval/dm^3]
Wapń Ca^2+ Magnez Mg^2+	8,43 15,79	Zasadowość Siarczany SO4^2- Chlorki Cl^-	19,92 0,61 0,47
Suma katonów (Σ K)	24,22	Suma anionów (Σ A)	21

1. Sprawdzenie prawidłowości wykonanej analizy chemicznej

$$\mathbf{B}\mathbf{=}\frac{\mathbf{24}\mathbf{,}\mathbf{22}\mathbf{-}\mathbf{21}}{\mathbf{24}\mathbf{,}\mathbf{22}\mathbf{+}\mathbf{21}}\mathbf{\times}\mathbf{100}\mathbf{\% =}\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{07}\mathbf{\%}$$

1. Wnioski

Wykonany przez nas bilans jonowy nie jest równy, to jest: liczba kationów nie jest równa liczbie anionów. Odchylenie to jednak mieści się w normie błędu czyli poniżej 2%, pokazuje to, że analiza chemiczna została wykonana poprawnie.