Wydział: Metali Nieżelaznych	Data wykonania ćwiczenia: 17.03.2011
KIERUNEK: Metalurgia	NR ĆWICZENIA: 1
TYTUŁ ĆWICZENIA: Otrzymywanie ZnO z roztworów odpadowych ZnCl2
Grupa nr: 3 Brodzki Łukasz Augustyn Tomasz Magiera Patrycja Żołnierczyk Elżbieta	Data oddania sprawozdania: 31.03.2011
	Data oddania sprawozdania do poprawy:

1. Wstęp teoretyczny:

Materiały cynkonośne, takie jak pyły z przetopu katod, zawierają duże ilości cynku. Pomimo dużej zawartości cynku w tych materiałach wprowadzenie ich do cyklu technologicznego otrzymywania tego metalu na drodze elektrolizy, wiąże się z koniecznością przeprowadzenia dodatkowej operacji odchlorowania. Również, ze względu na zawartość w nich metali toksycznych, głównie ołowiu i kadmu, a także chloru i siarki, surowce te wymagają odpowiedniej przeróbki przed wykorzystaniem ich w przemyśle rolno – spożywczym, który narzuca wysokie wymagania odnośnie zawartości tych metalu w tlenku cynku. Wynoszą Ole dla ołowiu <0,03%, dla kadmu < 0,003%, dla żelaza <0,4% oraz dla chloru < 0,03%. Stężenie tych metali w odpadach cynkonośnych znacznie przekracza ich dopuszczalne zawartości. Z tego względu dąży się do uzyskania takiego produktu, w którym stężenie szkodliwych składników będzie mieścić się w dopuszczalnych granicach.

1. Wykonanie ćwiczenia:

Do zlewki odmierzono 500 cm³ roztworu zawierającego cynk w stężeniu [20 g/dm³]. Następnie mieszając dodawać roztwór (NH₄)₂CO₃ o stężeniu [300 g/dm³]do osiągnięcia wartości pH około 7 notując ilość dodanego roztworu. Dalej roztwór podgrzano do temperatury 50-60 [⁰C] i trzymano w tej temperaturze przez ok. 45 minut. Po tym czasie roztwór przefiltrowano na za pomocą lejka Büchnera . Osad dokładnie przemyto wodą a następnie włożono do suszarki na 15 minut. Po tym czasie z osadu wytrąciła się woda i koniecznie było powtórne przesączenie i wysuszenie osadu. Następnie osad włożono do pieca i wyprażano w temperaturze 500 [⁰C] przez 45 minut, po czym zważono ilość uzyskanego tlenku cynku.

1. Zestawienie danych i obliczenia:

Tabela przedstawiająca zmianę pH roztworu podczas dodawania (NH₄)₂CO₃:

Ilość dodanego (NH4)2CO3	pH
Czysty roztwór	5,4
50 ml	6,0
20 ml	6,6
2 ml	6,7
2 ml	6,8
2 ml	6,9
1 ml	7,0

łącznie dodano 77 ml (NH₄)₂CO₃

Obliczenie zawartości cynku w 500[cm³]roztworu:

50[g] - 1000 [cm³]

x[g] - 500 [cm³]

$$x = \frac{500\lbrack\text{cm}^{3}\rbrack \bullet 20\lbrack g\rbrack}{1000\lbrack\text{cm}^{3}\rbrack} = 10\lbrack g\rbrack$$

Obliczenie zawartości chlorku cynku w 500[cm³]roztworu:

Zn ZnCl₂

65,4 [g/mol] - 136,4[g/mol]

10[g] - X[g]

$$x = \frac{10\lbrack g\rbrack \bullet 136,4\lbrack g/mol\rbrack}{65,4\lbrack g/mol\rbrack} = 20,86\lbrack g\rbrack$$

Obliczenie ilości (NH₄)₂CO₃ w roztworze:

C_(NH4)2CO3=300[g/l]

Objętość dodanego roztworu (NH₄)₂CO₃ = 77 [ml]

300[g] - 1000[cm³]

X[g] - 77[cm³]

$$x = \frac{77\lbrack\text{cm}^{3}\rbrack \bullet 300\lbrack g\rbrack}{1000{\lbrack cm}^{3}\rbrack} = 23,1\lbrack g\rbrack$$

Podczas dodawania (NH₄)₂CO₃ do roztworu ZnCl₂ zachodzi reakcja:

ZnCl_{2 ­}+ (NH₄)₂CO₃ = ZnCO₃ + 2NH₄Cl

Z tej reakcji wyznaczamy stechiometryczne ilości poszczególnych składników:

ZnCl_{2 ­} + (NH₄)₂CO₃ = ZnCO₃ + 2NH₄Cl

20,86[g] 23,1[g] x y

136[g/mol] 96[g/mol] 125[g/mol] 107[g/mol]

$$y = \frac{23,1\lbrack g\rbrack \bullet 107\lbrack\frac{g}{\text{mol}}\rbrack}{96\lbrack\frac{g}{\text{mol}}\rbrack} = 25,75\lbrack g\rbrack$$

$$x = \frac{20,86\lbrack g\rbrack \bullet 125\lbrack g/mol\rbrack}{136\lbrack g\rbrack} = 19,17\lbrack g\rbrack$$

Po podgrzaniu do 335°C NH₄Cl sublimuje z częściową dysocjacją na chlorowodór i amoniak. W temperaturze ponad 350°C dysocjacja jest stuprocentowa. Zatem w piecu w temperaturze ok. 550 powstaje nam amoniak i chlorowodór uciekający w gazach oraz tlenek cynku w wyniku redukcji w wysokiej temperaturze według reakcji:

ZnCO₃ ZnO + CO₂

Po wyprażeniu w piecu w temperaturze 500^OC przez 45min uzyskano 9,115g ZnO.

Obliczenie uzysku ZnO:

ZnO - Zn

81,4[g/mol] - 65,4[g/mol]

9,115[g] - x [g]

$$x = \frac{9,115\lbrack g\rbrack \bullet 65,4\lbrack\frac{g}{\text{mol}}\rbrack}{81,4\lbrack\frac{g}{\text{mol}}\rbrack} = 7,323\lbrack g\rbrack$$

$$\eta = \frac{7,323\lbrack g\ \rbrack\ }{10\lbrack g\rbrack} \bullet 100\% = 73,23\lbrack\%\rbrack$$

1. Wnioski:

Przeprowadzone doświadczenie miało na celu uzyskanie tlenku cynku z odpadowych roztworów ZnCl₂. Tą metodą można uzyskać znaczne ilości cynku z odpadowych roztworów. Dzięki temu odzyskany na skalę przemysłową tlenek cynku może być wykorzystywany na dalszej drodze hydrometalurgicznych sposobów przeróbki, do otrzymywania cynku. W naszym przypadku uzysk cynku wyniósł tylko 72,23[%] co mogło być spowodowane zbyt krótkim czasem wyprażania lub/i powtórnym przesączaniem roztworu przed wyprażaniem.