Wstęp
Wyznaczanie zawartości dwutlenku węgla wolnego i agresywnego należy do zakresu badań jakości wody (badania sanitarne pełne). Dwutlenek węgla występuje prawie we wszystkich wodach naturalnych. Wolnym dwutlenkiem węgla nazywamy sumę zawartości rozpuszczonego w wodzie dwutlenku węgla i kwasu węglowego. Agresywny dwutlenek węgla to część wolnego CO2, która stanowi nadmiar w stosunku do ilości CO2 potrzebnej do utrzymanie wodorowęglanów wodorowęglanów roztworze. Taka zwiększona zawartość CO2 w wodzie sprawia, że woda wykazuje właściwości agresywne i narusza strukturę niektórych materiałów materiałów m.in. betonu i metali.
Metoda oznaczania wolnego CO2 polega na miareczkowaniu badanej próbki roztworu NaOH do pH 8,3 wobec fenoloftaleiny. Do oznaczania zawartości agresywnego CO2 stosuje się zazwyczaj tzw. Metodę marmurkową. W naszym ćwiczeniu oznaczenie agresywnego dwutlenku węgla wykonaliśmy jednak metodą pośrednią przy użyciu tablicy wg. Lehmanna i Russa. Metoda ta polega na oznaczaniu zasadowości wody oraz zawartości wolnego dwutlenku węgla i obliczaniu na podstawie danych odczytanych z tablicy zawartości agresywnego dwutlenku węgla.
Przebieg doświadczenia
Numer badanej próbki do oznaczenia zasadowości ogólnej i ditlenku węgla - 31
Oznaczenie zasadowości
Zasadowość wody lub ścieków jest miarą zawartości jonów posiadających zdolność wiązania jonów wodorowych. Zasadowość oznacza się przez miareczkowanie próby wody lub ścieków roztworem mocnego kwasu, początkowo wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika a następnie wobec oranżu metylowego. Zasadowość dzielimy na mineralną i ogólną. Do wyznaczania zasadowości dwutlenku węgla agresywnego w naszej próbce wykonaliśmy oznaczenie zasadowości ogólnej.
W kolbie stożkowej umieściłyśmy 100cm3 badanej próbki i dodałyśmy 4 krople oranżu metylowego. Następnie badaną próbkę miareczkowaliśmy 0,1M roztworem kwasu chlorowego do uzyskania z barwy żółtej- pomarańczową.
Poziom kwasu chlorowego po pierwszym miareczkowaniu wyniósł: 5,6 cm3.
Dla uwiarygodnienia wyniku miareczkowanie powtórzyliśmy. Poziom kwasu chlorowego po drugim miareczkowaniu wyniósł: 6,1 cm3.
Do obliczeń przyjęłyśmy średnią objętość HCl: 5,85 cm3
Obliczanie wyników:
Zog = |
0,1 • Vog • 1000 |
|
V |
Gdzie:
Vog - objętość kwasu chlorowego zużyta do miareczkowania
V - objętość próbki zużytej do oznaczenia
Zog = |
0,1 • 5,85 • 1000 |
= |
128,7 mgCO2/dm3 |
|
100 |
|
|
Oznaczanie CO2 wolnego
Do cylindra Nesslera (z korkiem) wlaliśmy 100 cm3 badanej próbki i dodaliśmy 3 krople fenoloftaleiny jako wskaźnika. Cylinder zamknęliśmy korkiem i delikatnie wymieszalaiśmy zawartość próbki. Następnie miareczkowałyśmy 0,05 M roztworu NaOH, do pojawienia się lekko różowego zabarwienia. Dla wymieszania składników podczas miareczkowania wstrząsałyśmy naczynie, po uprzednim jego zakorkowaniu aby nie utracić z próbki CO2.
Dla dokładniejszego wyniku miareczkowania, oznaczenie wykonałyśmy dwukrotnie, dodając za drugim razem do próbki prawie całą objętość użytego do pierwszego badania roztworu wodorotlenku sodu.
Poziom NaOH po pierwszym miareczkowaniu - 7,8 cm3
Poziom NaOH po drugim miareczkowaniu - 7,6 cm3
Obliczanie wyników:
X = |
a • 2,2 • 1000 |
|
V |
Gdzie:
a - objętość 0,05 M roztworu wodorotlenku sodowego, w cm3, zużytego na miareczkowanie
V - objętość badanej próbki
X = |
7,7 • 2,2 • 1000 |
= |
169,4 mgCO2/dm3 |
|
100 |
|
|
Oznaczanie dwutlenku węgla agresywnego
Obliczanie wartości pomocniczych:
S = X + Zog
Gdzie:
X - zawartość wolnego dwutlenku węgla
Zog - zasadowość próbki
S = 298,1 mgCO2/dm3 |
Wartość g odpowiadającą wartości S odczytaiśmy z tablicy: g = 175,3
Obliczanie końcowego wyniku oznaczenia
X2 = g - Zog = 46,6 mgCO2/dm3
Wniosek:
Zawartość dwutlenku węgla agresywnego wynosi 46,6 mgCO2/dm3
Oznaczenie barwy
Dodatkowo w ramach naszego ćwiczenia dokonaliśmy oznaczenia barwy.
Barwa jest jedną z fizycznych cech wody. Barwa wód naturalnych, zwykle żółtozielona, jest wynikiem obecności związków humusowych humusowych innych produktów rozkładu materiału roślinnego. Barwa wody może pochodzić również od związków żelaza i manganu oraz substancji barwiących zawartych w spływających do wody ściekach.
W ramach naszego ćwiczenia oznaczyliśmy barwę rzeczywistą i pozorną badanej próbki.
Przebieg doświadczenia
Numer próbki 39
Do cylindra Nesslera przefiltrowałyśmy przez sączek pewną ilość badanej próbki. Do drugiego cylindra wlałyśmy pewną ilość cieczy nieprzefiltrowanej.
Barwę określono za pomocą aparatury.
Próbka sączona:
wynik odczytany:
E = 0,04
odpowiadająca wynikowi barwa ze skali wzorców a = 6,45 mg Pt
wynik wyznaczenia barwy
X = |
a • 1000 |
= |
64,5 mg Pt/dm3 |
|
V |
|
|
Dla próbki niesączonej:
wynik odczytany :
E= 0,044
odpowiadająca wynikowi barwa ze skali wzorców a = 7,0 mg Pt
Wynik wyznaczania barwy
X = |
a • 1000 |
= |
70 mg Pt/dm3 |
|
V |
|
|
Gdańsk dnia: 5-12-2006
Piotr Szydłowski
Jerzy Przybojewski
Dariusz Podjacki
LABORATORIUM
Z CHEMII
Temat: “Oznaczanie ditlenku węgla agresywnego metodą obliczeniową (pośrednią). Barwa.”