LABORATORIUM MATERIAŁY KONSTRUKCYJNE W BUDOWIE MASZYN	ĆWICZENIE NR 14	Temat ćwiczenia:  Badania dyfraktometryczne warstw wierzchnich
	M11	Ocena ze sprawdzianu

1. Skorygowane odpowiedzi na pytania kontrolne

1. Co to jest promieniowanie rentgenowskie,

Promieniowane rentgenowskie (X) – fale elektromagnetyczne o długości w zakresie od 10 pm do 10 nm. Promieniowanie rentgenowskie uzyskuje się w praktyce w tzw. lampie rentgenowskiej poprzez wyhamowywanie rozpędzonych elektronów, które tracą swoją energię emitując fotony o długościach fali z zakresu promieniowania X.

1. Otrzymywanie promieni rentgenowskich,

- Lampy rentgenowskie,

- Sztuczne izotopy promieniotwórcze.

-Synchrotron

3.      Omów zjawisko dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego,

Dyfrakcja (ugięcie fali) to zjawisko fizyczne zmiany kierunku rozchodzenia się fali na krawędziach przeszkód oraz w ich pobliżu. Zjawisko zachodzi dla wszystkich wielkości przeszkód, ale wyraźnie jest obserwowane dla przeszkód o rozmiarach porównywalnych zdługością fali. Dla promieniowania rentgenowskiego zjawisko to pozwala na obserwacje kolejnych warstw kryształu. Fala, która omija przeszkodę mniejszą niż długość fali nie reaguje na tak mały obiekt. Fakt ten powoduje konieczność stosowania krótszych fal do obserwacji mniejszych przedmiotów. Aby obserwować strukturę krystaliczną materii, konieczne jest użycie fal rentgenowskich. Zjawisko dyfrakcji pozwoliło na rozwój krystalografii rentgenowskiej, dzięki której badano strukturę kryształów.

4. Prawo Bragga, interpretacja, wzór,

zleżność wiążąca geometrię kryształu zdługością fali padającego promieniowania i kątem, pod którym obserwowane jest interferencyjne maksimum.

Prawo to dotyczy tzw. dyfrakcji Bragga. Kiedy promieniowanie rentgenowskie pada na kryształ, na każdym jego atomie dochodzi do dyfrakcji. Warunek Bragga zakłada odbicie od płaszczyzn na których układają się atomy kryształu. Przy znanych odległościach międzypłaszczyznowych i długości fali prawo Bragga określa kąt, pod jakim musi padać fala, aby nastąpiłainterferencja konstruktywna (wzmocnienie). Oznacza to, że promienie rentgenowskie padające na kryształ dają maksima promieniowania ugiętego tylko pod pewnymi kątami padania.

4. Na czym polega wskaźnikowanie Millera,

Wskaźniki Millera – w krystalografii notacja wykorzystywana do opisu kierunków i płaszczyzn krystalograficznych. Rodzina płaszczyzn lub prostych jest określona przez trzy liczby całkowite nazywane wskaźnikami Millera.

4. Zasada działania dyfraktometru rentgenowskiego,

Zasada działania dyfraktometru polega na jednoczesnym zsynchronizowanym obrocie próbki o kąt q i układu rejestrującego o kąt 2q. Dla każdego położenia kątowego rejestrowany jest kąt 2q oraz odpowiadające mu natężenie promieniowania rentgenowskiego odbitego od próbki.

4. Jakie informacje o badanej próbce może dać technika dyfrakcji rentgenowskiej,

-czy próbka jest krystaliczna czy amorficzna,

-skład fazowy wielofazowych substancji krystalicznych,

-parametry komórki elementarnej fazy krystalicznej,

-wielkość ziaren w próbce polikrystalicznej (w pewnym zakresie),

-istnienie naprężeń wewnętrznych,

-istnienie tekstury w próbce,

-grubość i skład cienkich warstw,

-rozszerzalność termiczna i przemiany fazowe w materiałach (badania w różnych temperaturach).

8.      Metody wskaźnikowania linii dyfraktogramu w przypadku nieznanych parametrów komórki.

Gdy nie znamy parametrów komórki elementarnej, należy przede wszystkim metodą prób i błędów dopasować dyfraktogram do układu krystalograficznego, poczynając od układu regularnego. Stosunkowo proste jest wskaźnikowanie refleksów ciał krystalicznych z układów regularnego, tetragonalnego, heksagonalnego a nawet rombowego. W przypadku układów o niższej symetrii stopień trudności znacznie wzrasta. Równanie kwadratowe dla układu regularnego, po uwzględnieniu prawa Bragga można przedstawić w następującej postaci:

(1)

gdzie:  

Ponieważ suma S = (h² + k² + l²) jest zawsze liczbą całkowitą, wskaźnikowanie polega więc na znalezieniu ciągu liczb całkowitych, przez które dzieląc odpowiednie wartości sin²Q_hkl, uzyskuje się stałą wartość A. Znając zestaw tych liczb, znajduje się wskaźniki hkl, posługując się np. rys.2. Zwykle po kilku próbach znalezienia szukanego zestawu liczb całkowitych, spełniających równanie (1), osiąga się prawidłowe wywskaźnikowanie refleksów. Pewne liczby całkowite, takie jak 7, 15, 23, 28, 31 itd. są niemożliwe, gdyż nie mogą one być sumą trzech kwadratów liczb całkowitych.

1. Przedmiot badań:

Przedmiotem badań była uprzednio przygotowana próbka aluminium.

1. Wyposażenie badawcze:

Badanie zostało przeprowadzone za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego HZG-4. Do wykorzystania mieliśmy bazę materiałów DHN. Zostały z niej odczytane podstawowe parametry dla danej próbki. Naszym zadaniem było przygotowanie dyfraktometru do pracy. Przygotowanie polegało na :

1. ustalenie parametrów prądowo napięciowych lampy rentgenowskiej-

Napięcie: 8,86 kV,

b) ustawić szczeliny polaryzujące promieniowanie

c) usadowić badany preparat w uchwycie goniometru

d) uruchomić układ sterujący goniometrem

e) określić czas zliczania impulsów promieniowania

f) określić kąty zakresu pomiarowego, oraz skok kątowy – 0,01

1. Wyniki badań

Tablica 1. Indentyfikacja substancji na podstawie jej rentgenogramu

Badany preparat - aluminium. Anoda lampy rtg. Cu. Metoda badań: dyfrakcji rentgenowskiej

λ_kα1 = 1,54051Ǻ; λ_kα2= 154433 Ǻ; λ_kα=1,54178 Ǻ; λ_kβ= 1,39217 Ǻ; Filtr Ni; typ goniometru HZG-4

Nr linii	Iwzgl	2Θ[°]	Θ[°]	sin Θ	Kα	doblicz[Ǻ]	Dane z bazy DHN	Faza
							d[Θ]	I/I1
1	1101	38,490	19,245	0,3296082567	1,54178	2,338	2,338	100
2	2409	44,740	22,37	0,380586233	1,54178	2,025	2,024	47
3	139	65,130	31,565	0,53825	1,54178	1,432	1,431	22
4	522	78,280	39,14	0,6312174363	1,54178	1,221	1,221	24

Tablica 2. Wskaźnikowanie linii rentgenogramu

Nr linii	sin^2 Θ	$$\frac{\sin^{2}\text{\ Θ}h_{n}k_{n}l_{n}}{\sin^{\mathbf{2}}\Theta h_{l}k_{l}l_{l}}$$	S = h^2+k^2+l^2	h	k	l	aoblicz[Ǻ]	Błąd wzgl. Δa/a0	a0(z bazy)
1	0,1086416029	----------	3	1	1	1	4,049	0	4,049
2	0,1448458807	1,33	4	2	0	0	4,05	2,47*10^-4
3	0,2897130625	2,66	8	2	2	0	4,05	2,47*10^-4
4	o,3984354519	3,66	11	3	1	1	0,049	0

1. Wnioski:

Przeprowadzenie badania pozwoliło na zbadanie warstw dyfuzyjnych próbki aluminium. Badania pokazują, że parametry badanej próbki są bardzo zbliżone do parametrów czystego aluminium, którego parametry odczytaliśmy z bazy materiałowej . Przeznaczony czas na wykonanie ćwiczenia nie pozwolił na dokonanie pełnego pomiaru. Badaliśmy tylko 4 refleksy.  W przemyśle i instytucjach naukowych, dyfrakcja rentgenowska stała się podstawową metodą badania i kontroli jakości materiałów.