Mateusz Frączek	Manganometryczne oznaczanie wapnia	Grupa CA1 Czwartek 9.45 – 14.15	31.03.2011

Otrzymany roztwór soli wapniowej przeniesiono ilościowo do zlewki na 400 cm³ i rozcieńczono wodą destylowaną do objętości ok 200 cm³, następnie dodano 5 cm³ stężonego roztworu HCl oraz 4 krople oranżu metylowego i 50 cm³ (5 strzyknięć po 10cm³) nasyconego roztworu szczawianu amonu. Tak przygotowany roztwór należało ogrzać do temperatury ok 30 ̊C, po czym za pomocą amoniaku doprowadzić do zmiany pH co odpowiadało żółtemu zabarwieniu roztworu. W ten sposób przygotowany roztwór pozostawiono na 1 godzinę. Po ostygnięciu roztworu osad w zlewce odsączono przez sączek z bibuły filtracyjnej, osad na sączku kilka krotnie należało przemyć gorącą wodą destylowaną, a następnie 0,1% roztworem szczawianu amonu aż do zaniku jonów chlorkowych. Należało sprawdzić czy dalej obecne są jony chlorkowe za pomocą szkiełka zegarkowego na które nabrano kilka kropel roztworu przechodzącego przez sączek po czym zakwiasić go H₂SO₄ i dodać AgNO₃. Na końcu sączenia należało przemyć osad wodą z dodatkiem amoniaku. Osad jest przemyty w momencie gdy osad zakwaszony kwasem przestaje reagować z manganianem potasu (VII), co objawia się nie zaniknięciem fioletowej barwy, po dodaniu roztworu manganianu potasu (VII).

Sączek z przemytym osadem należało rozłożyć na brzegu zlewki opłukanej wcześniej wodą destylowaną i staranie spłukać osad wodą destylowaną a następnie przemyć sączek gorącym 10% kwasem siarkowym.

CaC₂O₄ + H₂SO₄ CaSO₄ + H₂C₂O₄

Ciecz z osadem zadano 50 cm³ roztworu H₂SO₄ (1:4) i ogrzano do temperatury około 70 stopni, a następnie miareczkowano 0,02 molowym roztworem KMnO₄ do pojawienia się różowej barwy. Wrzucono do zlewki cały sączek po czym znikła różowa barwa, i do miareczkowano do momentu pojawienia się blado różowego zabawienia utrzymującego się około 30 sekund.

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

Obliczenia:

V_titranta = 26,5 cm³

26,5 cm³ ----------------------------- x mol

1000 cm³ ---------------------------- 0,0245 mol/dm³

X = M_Ca = 40,08 g/mol

X = 6,4925 x 10^-4

m= 6,4925 x 10^-4 x 40,08 x 5/2

m= 0,06505485 ~ 0,06505 g

Masa osadu wynosi 0,06505 g.