AAS
OGÓLNA BUDOWA SPEKTROMETRU ABSORPCJI ATOMOWEJ
Źródło promieniowania, lampy emitujące wąskie linie atomowe oznaczanego pierwiastka: lampy z katoda wnękową jedno i wielopierwiastkowe; bezelektrodowe lampy wyładowcze z generatorem częstości radiowej
Modulator, pozwala wyeliminować promieniowanie emitowane przez atomizer
Atomizer, wytworzenie odpowiedniej ilości atomów w stanie podstawowym poprzez dostarczenie im energii termicznej: atomizery płomieniowe, rozpylacz, komora mieszania, głowica palnika; atomizery bezpłomieniowe, piece grafitowe ogrzewane prądem elektrycznym
Monochromator –służy do wyodrębnienia wybranego pasma o odpowiedniej długości fali z wiązki promieniowania emitowanego przez lampę i atomizer
Detektor, urządzenie (zwykle fotopowielacz) służące do zamiany energii elektromagnetycznej (promieniowania) na energię elektryczną (prąd) proporcjonalną do intensywności promieniowania
Inne jak: soczewki, zwierciadła, układy elektroniczne, zliczające, uśredniające i rejestrujące
Układy optyczne:
układy jednowiązkowe,
układy dwuwiązkowe
rozpylenie; desolwatacja; topnienie; parowanie; atomizacja; wzbudzenie; jonizacja
Konsekwencją prowadzenia pomiarów bez korekcji lub/i kompensacji interferencji są błędne wyniki pomiarów zawartości analitu w próbce: interferencje spektralne –absorpcja promieniowania przez obecne w próbce składniki inne niż oznaczany pierwiastek; interferencje spektralne –związane z nieodtwarzalnymi procesami tworzenia wolnych atomów analitu w stanie podstawowym (zbyt niska lub zbyt wysoka temperatura atomizacji, jonizacja, powstawanie trudnodysocjujących związków chemicznych, itp.); interferencje fizyczne, -wywołane różnymi właściwościami próbki (lepkość, gęstość, obecność sp-a)
Źródła promieniowania stosowane w metodzie AAS muszą się charakteryzować dużą monochromatycznością promieniowania o częstotliwości zgodnej z częstotliwością rezonansową oznaczanego pierwiastka. Promieniowanie emitowane przez źródło powinno odznaczać się dużym natężeniem i stabilnością. W praktyce, w metodzie AAS stosuje się lampy z katodą wnękową lub wzbudzane wysoką częstotliwością (bądź mikrofalami) lampy bezelektrodowe.
Lampy z katodą wnękową (Hollow Cathode Lamp - HCL) są rurkami szklanymi z okienkami kwarcowymi. Wewnątrz zamkniętej rurki znajduje się gaz szlachetny (Ne lub Ar) pod niskim ciśnieniem (2-8 hPa). Lampy te zawierają dwie elektrody. Anodą jest drut wolframowy, katodę stanowi wydrążony cylinder wykonany z metalu, który ma być oznaczany i którego linię
rezonansową lampa ma emitować. Oś cylindra katody odpowiada osi optycznej przyrządu. Gdy między anodę i katodę zostanie przyłożone dostatecznie duże napięcie (rzędu kilkuset wolt), gaz wypełniający lampę zostanie zjonizowany. Dodatnie jony gazu, bombardując katodę wybijają, z niej atomy metalu. Atomy metalu w stanie gazowym ulegają wzbudzeniu i emitują promieniowanie, które składa się z linii charakterystycznych dla atomów metalu, jonów metalu i gazu szlachetnego.
Lampy bezelektrodowe (Electrodeless Discharge Lamp - EDL) ze wzbudzeniem wysoką częstotliwością są to wąskie, zamknięte rurki kwarcowe zawierające wewnątrz warstwę metalu, który ma być oznaczony lub/i warstwę soli tego pierwiastka (1 - 2 mg). Rurka wypełniona jest gazem szlachetnym (Ar, Ne) pod zmniejszonym ciśnieniem (0,2 - 0,8 hPa). Atomizację i wzbudzenie uzyskuje się przez działanie pola elektromagnetycznego o wysokiej częstotliwości.
Lampy bezelektrodowe charakteryzują się dobrymi parametrami (natężenie linii i szerokość połówkowa) i są bardzo trwałe. Produkuje się je głównie dla pierwiastków, dla których nie można zbudować lamp HCL - Sb, As, Se, Te, P, Hg, Bi, Cs, Ge, K, Rb, Tl.