POLITECHNIKA LUBELSKA

WYDZIAŁ BUDOWNICTWA I ARCHITEKTURY

LABORATORIUM Z CHEMII

Arkusz sprawozdawczy do ćwiczenia 8.2 i 8.3

„BADANIE PROCESU UTWARDZANIA MODYFIKOWANYCH TWORZYW POLIMEROWYCH”

1. DANE

Data przeprowadzenia ćwiczenia: 10.12.2011 r.

Uczestnicy:

Nr ćwiczenia: 8.2, 8.3

Nazwa przeprowadzonego ćwiczenia: BADANIE PROCESU UTWARDZANIA

MODYFIKOWANYCH TWORZYW

POLIMEROWYCH

Zakres: 1. Badanie szybkości utwardzania (żelowanie) tworzyw polimerowych

2. Badanie twardości polimerów

1. ĆWICZENIA

2.1 Badanie szybkości utwardzania (żelowanie) tworzyw polimerowych

Cel ćwiczenia: Pomiar przeprowadza się w celu określenia reaktywności spoiw żywicznych na podstawie krzywych żelowania tj. zmian temperatury w czasie procesu utwardzania. Należy także określić wpływ utwardzacza na właściwości spoiw. Stosowane odczynniki:

1. • Żywica epoksydowa, utwardzacz do żywicy epoksydowej

   • Żywica poliestrowa, inicjator do żywicy poliestrowej

Sprzęt potrzebny do wykonania zadania to waga automatyczna i zestaw do określania krzywej utwardzania (żelowania) składa się: termometr cyfrowy, probówki szklane, gliceryna, izolacja termiczna, pojemniki polietylenowe, izolacja w postaci naczynia, strzykawki do odmierzania składników mieszanki, bagietki do mieszania. Żywice poliestrowe są podatne na działanie alkaliów (łatwo ulegają hydrolizie), z tego też względu są wykorzystywane przede wszystkim do wytwarzania prefabrykatów z betonów żywicznych.

Opis poszczególnych etapów zadania: Zadanie polega na badaniu przebiegu polimeryzacji żywicy poliestrowej i wpływu ilości inicjatora na proces utwardzania. Probówkę napełnić do połowy gliceryną. Odważyć ok. 20g żywicy poliestrowej z dokładnością 0,1g i zapisać dokładną wagę w formularzu sprawozdania. Następnie odważyć od 1% do 4% inicjatora (wg wskazówek prowadzącego ćwiczenia) z dokładnością 0,1g i wymieszać z żywicą. W próbce umieścić termometr cyfrowy zanurzony w probówce zawierającej glicerynę. Przystąpić do pomiaru i odczytywać zmiany temperatury z dokładnością 0,1oC, początkowo co 5min. Częstotliwość odczytu temperatury zwiększyć wraz ze wzrostem temperatury (co 1min) tak aby zanotować maksimum temperatury. Pomiary zakończyć, gdy nastąpi spadek temperatury o ok. 10oC. Pomiar powtórzyć ze zmienioną ilością inicjatora. Zadanie to można także analizować z żywicą epoksydową i różną zawartością utwardzacza (wg wskazówek).

Wykonanie pomiaru I:

a) odmierzanie odpowiednich porcji w jakich powinny zostać zmieszane żywica i utwardzacz / inicjator (podać rzeczywistą zawartość m1 – masa żywicy, m2 – masa z utwardzaczem/inicjatorem);

b) mieszanie substancji;

c) umieszczanie probówki z gliceryną w pojemniku z próbką,

d) zanurzenie czujnika temperatury w probówce po 60 sekundach,

e) odczyty temperatur po okresie 5-10 min co 1min. Próbki utwardzonych żywic względnie pozostawia się na następne zajęcia związane z pomiarem twardości żywic poliestrowych i epoksydowych.

Wyniki:

Tab. nr 1 – wyniki badań

Żywica poliestrowa	m1 = 20,0 g	Utwardzacz (3%)	m2 = 20,0 g + 0,6 g = 20,6 g
Czas [min]	Temperatura [st. C]	Czas [min]	Temperatura [st. C]
0	21,1	11,25	69,44
1	21,28	11,5	73,42
1,5	21,38	11,75	76,82
2	21,49	12	79,61
2,25	21,56	12,25	81,84
2,5	21,62	12,5	83,72
2,75	21,69	12,75	85,32
3	21,75	13	86,43
3,25	21,82	13,25	87,49
3,5	21,89	13,5	88,23
3,75	21,99	13,75	88,86
4	22	14	89,3
4,25	22,08	14,25	89,61
4,5	22,13	14,5	89,77
4,75	22,2	14,75	89,85
5	22,26	15	89,82
5,25	22,34	15,25	89,74
5,5	22,43	15,5	89,56
5,75	22,51	15,75	89,32
6	22,62	16	89
6,25	22,75	16,25	88,62
6,5	22,88	16,5	88,27
6,75	23,08	16,75	87,82
7	23,3	17	87,3
7,25	23,55	17,25	86,17
7,5	23,93	17,5	86,23
7,75	24,32	17,75	85,64
8	24,77	18	85,14
8,25	25,35	18,25	84,42
8,5	26,08	18,5	83,79
8,75	26,94	18,75	83,14
9	28,04	19	82,48
9,25	29,54	19,25	81,85
9,5	31,98	19,5	81,12
9,75	35,76	19,75	80,5
10	41,04	20	79,81
10,25	47	20,25	79,06
10,5	53,54	20,5	78,38
10,75	59,07	20,75	77,68
11	64,55	21	76,99
		21,25	76,27
		21,5	75,58

Źródło: Opracowanie własne

Tab. nr 2 – wyniki badań

Parametr	Żywica poliestrowa
Czas urabialności [min]	1,5
Czas żelowania [min]	14,75
Czas utwardzania [min]	6,75
Maksymalna temp [st. C]	89,85

Źródło: Opracowanie własne

Wnioski:

Z badań wynika, że najwyższa temperatura mieszanki była w czasie 14 minut 45 s. od czasu zarobienia. Wtedy to proces żelowania zmienił się w proces utwardzania. Największy wzrost temperatury zanotowano w czasie od 8 minuty 30 s. do czasu 13 minut 0 s. Wtedy to temperatura wzrosła o ok. 60 stopni Celsjusza. Przez następne 2 minuty temperatura wzrastała stopniowo, aż do najwyższej zanotowanej temperatury 89,85 stopni Celsjusza (w 14 minucie 45 s.). Następnie, temperatura bardzo powoli (ok. 1,5 stopnia Celsjusza na minutę), aż osiągnęła w ostatnim pomiarze 75,58 stopni Celsjusza (w 21 minucie 30 s.)

2.2 Badanie twardości polimerów

Wprowadzenie Twardość można określić, jako opór jaki stawia tworzywo, gdy wciska się odpowiedni wgłębnik z materiału o wiele większej twardości aby wywołać odkształcenie. Istota metod pomiaru twardości polega na wciskaniu znormalizowanego wgłębnika w powierzchnię badanego tworzywa. Obciążenie może być wywierane w sposób statyczny lub dynamiczny. Istnieje wiele metod pomiaru, w których stosuje się o różnych kształtach wgłębniki, takich jak kulki, stożki, lub ostrosłupy. Mimo wielu niedogodności pomiar ma wiele zalet: Jedną z zalet jest możliwość przeprowadzenia pomiaru w warunkach, w których badanie właściwości mechanicznych nie może być przeprowadzone, szybkość i dokładność wykonywania. Prosty sposób ustalania związków między innymi pomiarami. Istnieje grupa metod stosowanych do pomiaru tworzyw w stanie szklistym i do tworzyw bardzo miękkich. W grupie metod do tworzyw szklistych najszersze zastosowanie znalazła metoda wciskania kulki. Metoda polega na jej wciskaniu w płaską powierzchnię badanego tworzywa pod obciążeniem prostopadłym. Z definicji twardość jest obliczana jako stosunek działającego obciążenia (F) [ N] do powierzchni odcisku (A)[mm2] pole odcisku. W metodzie wciskania kulki wzór przyjmuje postać;

T = F / (Π * D * h)

gdzie: D – średnica kulki [mm]; h – głębokość odcisku w [mm]; F – obciążenie siła[ N].

Do górnej części przyrządu mocuje się czujnik mikrometryczny do odczytu wartości zagłębienia kulki, oprawka wgłębnika oraz mechanizm dźwigniowy do wywierania obciążenia. W dolnej części przyrządu znajduje się nakrętka służąca do ponoszenia i opuszczania stolika pomiarowego. Twardościomierz posiada obciążenie wstępne oraz obciążenia podstawowe w kilku zakresach. W skład wyposażenia pomiarowego do pomiaru twardości tworzyw polimerowych wchodzą także suwmiarka do pomiaru grubości i sekundomierz do pomiaru czasu trwania obciążenia.

Instrukcja wykonania ćwiczenia: Pomiar twardości można przeprowadzić metodą Shore’a. Podstawowym elementem twardościomierza jest wgłębnik w kształcie iglicy z zakończeniem mającym postać stożka ściętego bądź z zakończeniem stożkowym z zaokrągleniem. Na dolnej części korpusu przyrządu umieszczony jest przycisk, który przez mechanizm dźwigniowy powoduje naciśnięcie stolika przedmiotowego z próbką do iglicy.

Wykonanie pomiaru

Kolejność czynności przy przeprowadzaniu pomiarów jest następująca:

1. • ułożyć próbkę z tworzywa na stoliku;

   • podnieść stolik przy pomocy nakrętki do zetknięcia się z kulką pomiarową;

   • nałożyć wgłębnik obciążenie wstępne, w tym celu należy w dalszym ciągu podnosić stolik pomiarowy do momentu , kiedy strzałka wskaźnika pokryje się z czerwonym punktem skali pomocniczej;

1. • wywrzeć na wgłębnik obciążenie podstawowe o wartości podanej przez prowadzącego dobranej, w taki sposób aby zagłębienie się kulki w badane tworzywo, wskazywane przy nałożonym obciążeniu po 1min działania tego obciążenia wynosiło od 0,15 do 0,36mm;

   • odczytać na czujniku mikrometrycznym po czasie 1min wartość zagłębienia wgłębnika w próbkę – h;

   • zdjąć z wgłębnika obciążenie podstawowe;

   • opuścić stolik;

   • wykonać co najmniej pięć pomiarów.

1. Próbki do pomiaru twardości powinny mieć pole powierzchni wystarczające do pomiaru, co najmniej pięciu pomiarów. Wskazane jest, aby odległość punktu od krawędzi próbki wynosiła, co najmniej 6mm i o grubości nie mniejszej niż 5mm. Próbkę należy położyć na gładkiej płaszczyźnie, po czym ustawić przyrząd pomiarowy tak, aby wsporniki przylegały do powierzchni próbki. Następnie docisnąć próbkę do iglicy pomiarowej za pomocą przycisku i po 3s odczytać wskazania przyrządu. W przypadku próbek, dla których zaobserwowano dalsze zagłębienie się iglicy twardość należy odczytać po 15s. Pomiary wykonać przynajmniej w pięciu punktach. na powierzchni próbki.

Wyniki:

Tab. nr 3 – wyniki badań

Lp.	Materiał próbki	Procent betonu	twardość [S]	Średnia twardość
1	Żywica poliestrowa	20%	88,8	89,975
2			94,4
3			86,9
4			89,8
1	Żywica poliestrowa	10%	91,2	91,075
2			85,2
3			90,9
4			97
1	Żywica poliestrowa	Bez betonu (sama żywica i utwardzacz)	97,9	93,875
2			94,2
3			97,6
4			85,8

Źródło: Opracowanie własne

Wnioski:

Z obserwacji wynika, iż największą twardość ma próbka z samej żywicy i utwardzacza (bez betonu). Im więcej dodatku betonu tym mniejsza jest twardość. Badane próbki nie wykazują zbytnich odchyleń od średnie twardości, dlatego też badanie uznaje się za miarodajne.