Karolina Nowak Data wykonania ćwiczenia 02.04.2014

Grupa E1-31

Zespół lab. I

Ćw. A+B

1. Oznaczanie gęstości produktów naftowych:

-metodą piknometryczną

2. Penetracja smarów stałych.

3. Pomiar dynamicznego współczynnika lepkości olejów metodą Hӧpplera.

4. Pomiar lepkości względnej metodą Englera.

5. Pomiar stężenia metodą kolorymetryczną.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest oznaczenia gęstości (metodą piknometryczną) produktów naftowych, a także penetracja smarów stałych, pomiar dynamicznego współczynnika lepkości olejów metodą Höpplera, pomiar lepkości względnej metodą Englera oraz pomiar stężenia metodą kolorymetryczną.

1. Oznaczanie gęstości produktów naftowych:

Gęstość masy danego ciała wyraża się stosunkiem masy m ciała do jego objętości V.

$$d = \frac{m}{V}\ \left\lbrack \frac{\text{kg}}{m^{3}} \right\rbrack$$

Stosuje się również pojęcie gęstości względnej którą definiuje się jako stosunek gęstości bezwzględnej badanego ciała do gęstości bezwzględnej wody destylowanej w określonej temperaturze. Gęstość ta jest wielkością niemianowaną, zatem gęstość ciała jest zależna od temperatury. Dlatego też podczas porównywania gęstości różnych ciał, szczególnie cieczy i gazów, podaje się gęstość mierzoną w temperaturze 20⁰C. Gdy wykonany pomiar gęstości był wykonywany w dowolnej temperaturze tzw. różnej od 20⁰C należy ją przeliczyć na temperaturę 20⁰C.

Pomiaru gęstości cieczy możemy dokonać metodą:

1. Areometryczną,

2. Ważenia hydrostatycznego,

3. Piknometryczną.

Metoda piknometryczna:

Metoda ta polega na wyznaczeniu masy cieczy zawartej w piknometrze o ściśle określonej gęstości. Objętość piknometru w temp. 20⁰C wynosi 10, 25 lub 50 cm³. Najczęściej są stosowane piknometry z kreską, piknometry z kanałem włoskowym (kapilarą) w korku oraz piknometry z kanałem włoskowym i termometrem. Kształt piknometru powinien zapewnić możliwość dokładnego i wygodnego napełniania go badaną cieczą.

Przed przystąpieniem do wykonania oznaczenia gęstości należy wyznaczyć lub sprawdzić stała piknometru. W tym celu należy zważyć oczyszczony i wysuszony pusty piknometr za następnie napełnić go wodą destylowaną o temperaturze 20⁰C i ponownie zważyć. Różnica między masą m₂ piknometru a napełnionego wodą destylowaną o temperaturze 20⁰C i masą m₁ pustego piknometru nazywa się stałą piknometru m :

m= m₂- m₁

Po wyznaczeniu stałej piknometr należy oczyścić i wysuszyć a następnie napełnić badaną cieczą i wstawić do termostatu aż do osiągnięcia pożądanej temperatury. Po ustaleniu się temperatury pomiaru nadmiar cieczy przelewa się przez kapilarę. Następnie piknometr z ustalonym poziomem cieczy należy wyjąć z termostatu, wytrzeć do sucha i zważyć.

1.1 Obliczenie gęstości metodą piknometryczną oleju

Rodzaj badanego oleju: ELF 15W40

Lp.	Temperatura	Masa piknometru napełnionego badaną cieczą
	[°C]	[g]
1.	30	17,2965
2.	40	17,2410
3.	50	17,1810

Tab. 1. Zestawienie wyników pomiaru

.

Metodyka obliczeń na przykładzie dla temperatury 30°C:

• Wyznaczenie stałej piknometru:

Masa pustego piknometru: m₁ = 8,37451 g,

Masa piknometru napełnionego wodą destylowaną: m₂= 18,5100 g,

Stała piknometru: m=m₂-m₁= 18,5100 -8,37451 = 10,1335 g.

• Wyznaczenie gęstości:

Przybliżona wartość gęstości:

$$\mathbf{R}_{30} = \frac{m_{3} - m_{1}}{m} = \frac{17,2965 - 8,3745}{10,1335} = 0,88044$$

Gdzie:

m₃- masa piknometru wypełnionego badaną cieczą,

m₁-masa pustego piknometru,

m-stała piknometru,

Dokładna wartość gęstości cieczy:

$$\rho_{30} = 0,99703 \bullet R_{30} + 0,00120 = 0,87903\frac{g}{\text{cm}^{3}} = 879,03\frac{\text{kg}}{m^{3}}$$

Gdzie:

0, 99703 g/cm³- gęstość wody w temperaturze 20⁰C,

0, 00120 g/cm3- gęstość masy powietrza w temp 20⁰C i ciśnieniu 1013,25hPa.

Wartości gęstości ekstrapolowano przy pomocy regresji liniowej do temperatury 100⁰C oraz 10⁰C .

Uzyskano następujące równanie prostej regresji: y = -0,0006x + 0,8961 .

Lp.	Temperatura	Gęstość w temperaturze pomiaru
	[°C]	[kg/m3]
1	10	890,4
2	20	884,7
3	30	879,03
4	40	873,57
5	50	867,69
6	60	861,9
7	70	856,2
8	80	850,5
9	90	844,8
10	100	839,1

Tab. 2. Zestawienie wyników obliczeń

Rys. 1. Wykres zależności gęstości ƍ od temperatury t:

1.2 Wnioski i ocena wyników pomiaru:

Gęstość dla 15⁰C podana przez producenta: ρ= 0,89g/cm³

Gęstość dla 15⁰C obliczona z równania prostej regresji : ρ=0,88755 g/cm³

Różnica: Δρ=0,89-0,88755=0,00245 g/cm³

Charakterystykę wartości gęstości od temperatury jaką uzyskaliśmy jest zbliżona do zależności liniowej. Wyniki jakie uzyskaliśmy są zbliżone do wartości podanych przez producenta co świadczy o dużej dokładności przeprowadzonego pomiaru. Na wielkość błędu pomiarowego w znacznym stopniu wpłynął fakt, że podczas wyznaczania stałej piknometru temperatura wody destylowanej nie była uregulowana w termostacie.

Innymi czynnikami wpływającymi na wartości pomiaru mogą być:

• Nieodlanie całego nadmiaru cieczy wypływającego przez kapilarę podczas zwiększania temperatury.

• Niedokładne osuszenie piknometru wyjęciu z termostatu.

1. Penetracja smarów stałych

Oszacowanie wyników penetracji służy do przybliżonej oceny wartości użytkowej smaru, np. zdolności wytrzymywania obciążenia , odporność na wyciskanie spomiędzy współpracujących części. Im wyższa jest wartość penetracji tym smar ma mniejszą odporność na wyciskanie. Rozróżnia się penetrację smaru nie naruszonego, bez ugniatania, po ugniataniu lub po przedłużeniu uginania. W wykonanym ćwiczeniu poddaliśmy smar penetracji bez ugniatania.

1. Przebieg pomiaru:

• Umieszczenie smaru w naczyniu penetracyjnym (tak aby uniknąć powstawaniu pęcherzów powietrza);

• Przeniesienie naczynia na stolik, który został wypoziomowany;

• Ustawienie stożka (tak aby jego ostrze było jak najbliżej smaru);

• Naciśnięcie zacisku, aby stożek zmienił położenie. Trzymanie go przez 5 s;

• Odczytanie penetracji z tarczy ze wskazówką;

• Powtórzenie czynności 6 razy dla każdego smaru;

  1. Wyniki pomiarów

	Rodzaj smaru
Lp.	STP
1	362
2	370
3	367
4	380
5	371
6	368
Średnia	369,67
Wartość katalogowa*	300-350

*Wartość katalogowa odnosi się do smaru po ugniataniu.

1. Ocena wyników pomiarowych i wnioski

Otrzymane wyniki różnią się od wartości podanych przez producentów smarów, może być to spowodowane tym że:

• Badanie smary nie były ugniatane

• Temperatura smarów nie była termostatowana (przyjęliśmy ze smar ma temperaturę 25 ±0,5);

• Odległość ostrza stożka od smaru była różna od znormalizowanej odległości: 0,1mm;

• W naczyniu penetracyjnym mogły znajdować się małe niezauważone pęcherzyki powietrza;

• Powtarzalność wyników różniła się od wartości w normie, tj. różnica między pomiarami przekroczyła wartość 6.

Średnia wartości penetracji smaru SPT jest bardzo zbliżona do wartości katalogowej zaś średnia wartości penetracji smaru ŁT43 znacznie się różni. Jednakże obie wartości są wyższe od wartości katalogowych.

1. Oznaczanie dynamicznego współczynnik lepkości metoda Hopplera.

Badanie jak i określenie wartości dynamicznego współczynnika lepkości w warunkach praktycznych, ma szczególne znaczenie przy doborze i użytkowaniu materiałów eksploatacyjnych w motoryzacji. Jedną z metod określania wartości dynamicznego współczynnika lepkości jest metoda wykorzystująca lepkościomierz Hopplera.

3.1. Stanowisko pomiarowe.

Stanowisko pomiarowe składało się z:

• Ultratermostatu napełnionego wodą destylowaną

Zapewnia utrzymanie stałej temperatury oleju w cylindrze opadowym

• Lepkościomierza HÖpplera z toczącą się kulka:

Zbudowany jest z cylindra opadowego. Cylinder opadowy znajduje się w kąpieli cieplnej dzięki płaszczowi szklanemu, zamkniętemu od góry i dołu pokrywami za pomocą śrub łączących z toczącą się kulka. Na pokrywie górnej znajduje sie termometr oraz otwór odpowietrzający kąpiel cieplną. Przez pokrywę dolną przechodzi rurka doprowadzająca ciecz do kąpieli cieplnej i rurka odprowadzająca ciecz. Kąt nachylenia cylindra wynosi 80°.

• Gumowych przewodów łączących.

3.2. Przygotowanie pomiaru.

• Napełnieniu ultratermostatu wodą destylowaną

• Przyłączenie do ultratermostatu lepkościomierza Hopplera za pomocą przewodów gumowych

• Otwarcie odpowietrzenia w pokrywie górnej lepkościomierza - uruchamia pompkę ultratermostatu przetłaczającą ciecz do lepkościomierza

• Po wypełnieniu kąpieli cieplnej lepkościomierza zamyka się odpowietrzenie

• Wlanie oczyszczonego oleju elf TURBO 15W40 diesel do cylindra opadowego (do 25mm poniżej górnej krawędzi cylindra) - Wlewamy po ściance, a nie grawitacyjnie, by nie powstały pęcherze powietrza.

• Kulę wybieramy w zależności od spodziewanej lepkości ( podczas gdy nie jesteśmy w stanie określić spodziewanej lepkości, jako zasadę przyjmuje się, że czas opadania kuli na pomiarowym odcinku cylindra długości 100 mm, nie może być mniejszy niż 30 s.)

Wybrana kula:

• Kula nr3 (kulka ze stali niklowej):

• Masa kuli - 16,0544 g

• Średnica kuli – 1,554 cm

• Gęstość kuli – 8,17 g/cm³

• Kulę tą umieszczamy za pomocą pęsety do cylindra opadowego

3.3. Przeprowadzenie pomiaru.

• Podłączenie ultratermostat do sieci

• Nastawienie żądanej temperatury na termometrze kontaktowym ( przy temperaturze tej będziemy określać lepkość oraz będziemy mogli włączyć grzejnik elektryczny i pompkę przetłaczającą ciecz do kąpieli cieplnej lepkościomierza)

• Podczas osiągnięcia kontrolowanej temperatury kąpieli cieplnej, układ obrotowy lepkościomierza należy obrócić kilka razy dokoła własnej osi.

• Przystąpienie do pomiaru właściwego

• Czas opadania kuli mierzymy za pomocą stopera ( mierzy się go na długości 100mm)

• Pomiary robimy kilkukrotnie dla temperatur od 30°C co 10°.

3.4 Wzór obliczeniowy.

Dynamiczny współczynnik lepkości w metodzie HÖpplera oblicza się ze wzoru:

η_t = τK(ρ_k−ρ) [mPas] (3.4.1)

gdzie:

τ – czas opadania kuli [s],

K – stała kuli [(mPascm³)/(gs)]

ρ_k – gęstość kuli [g/cm³]

ρ – gęstość oleju w temperaturze pomiaru [g/cm³]

5. Algorytm obliczeń dynamicznego i kinematycznego współczynnika lepkości.

Dane:

τ = 162, 37s

$K = 0,13098\frac{\text{mPas}\text{cm}^{3}}{\text{gs}}$

$\rho_{k} = 8,17\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

$\rho = 880\ \frac{\text{kg}}{m^{3}}$ (odczyt z wykresu ρ=f(t))

Korzystając ze wzoru (3.4.1) otrzymujemy:

η_t = 162, 37 * 0, 13098(8,17−880*10⁻³) = 155, 0848 mPas

Kinematyczny współczynnik lepkości wyznacza się ze wzoru:

$$\nu = \frac{\eta_{t}}{\rho} = \frac{155,0848}{880*10^{- 3}} = \ 176,2327\ \ \frac{\text{mm}^{2}}{s}$$

Badany produkt: olej elf TURBO 15W40 diesel

5. Zestawienie wyników w tabeli

Nr pomiaru	Temperatura produktu	Czas opadania kuli	Gęstość produktu	Współczynnik lepkości
				dynamiczny
	t	tśr	τ	τsr
	[°C]	[°C]	[s]	[s]
1	30,5	30,5	162,37	162,37
2	40,5	40,5	98,94	98,59
	40,5		98,24
3	49,5	50	65,80	63,78
	50,0		63,47
	50,5		62,07
4	59	59,5	48,81	47,06
	59,5		46,83
	60		45,54

Tab.3 Wyniki pomiarów

Rys.2. Wykres zależności dynamicznego współczynnika lepkości od temperatury badanego oleju

5. Obliczenie wskaźnika lepkości.

Wskaźnik lepkości jest to liczba niemianowana określająca zależność lepkości od zmiany temperatury, w stosunku do dwóch olejów przyjętych jako wzorcowe, których lepkości w temperaturze 100◦C są takie same, jak lepkość badanego oleju w tej temperaturze.

Tak zdefiniowany wskaźnik lepkości, dla olejów smarnych o wskaźniku lepkości powyżej 100, oblicza się z zależności:

$$WL = \frac{AntylogN - 1}{0,00715} + 100$$

przy czym N dane jest wzorem:

$$N = \frac{logH - logU_{40}}{\log U_{100}}$$

gdzie:

U_40, U₁₀₀ – lepkość kinematyczna oleju badanego w temperaturze 40◦C i 100◦C, [mm²/s],

H - lepkość kinematyczna w temperaturze 40◦C oleju wzorcowego serii H, o WL=100, mającego w temperaturze 100◦C taką samą lepkość kinematyczną, jak olej badany [mm²/s].

Dane:

U₁₀₀ = 20 $\frac{\text{mm}^{2}}{s}$

H = 229, 5  $\frac{\text{mm}^{2}}{s}$

U₄₀ = 107, 1 $\frac{\text{mm}^{2}}{s}$

Wartość H została odczytana z tabeli na podstawie wartości kinematycznego współczynnika lepkości odczytanego z wykresu ν=f(t) (Rys.2) dla temperatury 40◦C

Po podstawieniu do wzoru otrzymamy:

$$N = \frac{\log 229,5 - log107,1}{\log 20} = 0,25$$

$$WL = \frac{\text{Antylog}0,25 - 1}{0,00715} + 100 = 139,16$$

Rys.3. Charakterystyka lepkości kinematycznej w funkcji temperatury badanego oleju

5. Wnioski i analiza wyników:

Na podstawie przeprowadzonego doświadczenia możemy zauważyć, że zarówno dynamiczny jak i kinematyczny współczynnik lepkości maleją wraz ze wzrostem temperatury. Wykonano tylko 4 pomiary, jednakże linie trendu ekspandowaliśmy do 100ºC. Niewielka zmiana temperatury ma znaczący wpływ na lepkość oleju. Wraz ze wzrostem temperatury maleje także gęstość oleju. Ma to znaczący wpływ w przypadku eksploatacji wszelkich urządzeń mechanicznych.

1. Pomiar lepkości względnej metodą Englera.

Lepkość względna jest to stosunek lepkości dynamicznej badanej cieczy do lepkości cieczy wzorcowej (najczęściej wody). Jest to wielkość bezwymiarowa. Można ją wyznaczyć poprzez porównanie czasu wypływu danej cieczy w porównaniu do czasu wypływu cieczy wzorcowej 

Lepkościomierz Englera

1.Termometr

2. Łaźnia wodna

3. Naczynie pomiarowe

4. Mieszadło

5. Palnik Gazowy

6.Kolba

1. Metodyka pomiaru.

Zasada pomiaru

• Pomiar czasu wypływu 100 cm³  i 200 cm³ badanego produktu

• Porównanie czasu z czasem wypływu 200 cm³ wody destylowanej (stała lepkościomierza)

Dokonanie pomiaru

• Wlanie badanego oleju do naczynia pomiarowego do takiej wysokości, aby pokrył szczyty widełek w tym naczyniu.

• Ogrzanie oleju do temperatury 50 stopni Celsjusza poprzez ogrzanie wody otaczającej naczynie pomiarowe za pomocą grzałki.

• Podczas otrzymania stanu ustalonego należy wyjąć zatyczkę i włączyć stoper (mierzymy czas wypłynięcia 100 i 200 cm³ badanego oleju)

	100 cm^3	200 cm^3
Czas[s]	191,7	385,8

Tab. 4. Wyniki pomiarów.

Badany produkt: olej elf TURBO 15W40 diesel

Stała lepkościomierza: K=57,13 [s]

1.Czas teoretyczny:

τ₁ • 2, 329 = 191, 7 • 2, 329 = 446, 47

2. Lepkość Englera

νE =  $\frac{\tau sr\ }{k}$

τ - czas wypływu oleju

k - stała lepkościomierza

- Czas jaki uzyskaliśmy dla 200cm³

νE =  $\frac{385,8}{57,13} = 6,75E$

- Czas teoretyczny dla 200cm³

νE =  $\frac{446,47}{57,13} = 7,81E$

3. Lepkość kinematyczna.

- dla praktycznej Lepkości Englera

$\nu = 0,07319 \nu E - \frac{0,0631}{\text{νE}} = 0,07319 6,75 - \frac{0,0631}{6,75} = 0,4847$ [$\frac{\text{cm}^{2}}{s}$]

ν=48,47[$\frac{\text{mm}^{2}}{s}$]

- dla teoretycznej lepkości Englera

$\nu = 0,07319 \nu E - \frac{0,0631}{\text{νE}} = 0,07319 7,81 - \frac{0,0631}{7,81} = 0,5635$ [$\frac{\text{cm}^{2}}{s}$]

ν=56,35 [$\frac{\text{mm}^{2}}{s}$]

	100 cm^3	200 cm^3
Czas uzyskany [s]	191,7	385,8
Czas teoretyczny [s]		446, 47
Lepkość Englera dla uzyskanego czasu [E]	6,75	6,75
Lepkość Englera dla teoretycznego czasu [E]	7,81	7,81
Lepkość kinematyczna - uzyskana[$\frac{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{2}}}{\mathbf{s}}$]	48,47	48,47
Lepkość kinematyczna - teoretyczna[$\frac{\mathbf{\text{mm}}^{\mathbf{2}}}{\mathbf{s}}$]	56,35	56,35

Tab 5. Tabela z wynikami obliczeń.

4.2. Ocena wyników pomiarowych i wnioski

Wykonany pomiar zakończył się wynikiem znacznie oddalonym od siebie różnica między nimi mieści się w granicach 8^◦ jest to różnica niedopuszczalna. Czas jaki uzyskaliśmy dla 200 cm³ wynosi 385,8 [s] zaś teoretyczny czas wynosi 446,47 [s] jest to różnica około 61 [s]. Wyniki jakie uzyskaliśmy są błędne dlatego możemy stwierdzić że osoba odczytująca czas popełniła błąd podczas odczytu dlatego uzyskaliśmy znaczne różnice obliczeniowe, przyczyną również mogło być przegrzanie wody do 60 C. Popełniając takie dwa podstawowe błędy możemy stwierdzić, że doświadczenie zostało źle przeprowadzone i należało by je jeszcze raz powtórzyć jednakże z braku czasu nie mogliśmy tego zrobić.

1. Pomiar stężenia metodą kolorymetryczną

Opis metody:

Metoda kolorymetryczna jest to stosunkowo prosta oraz szybka w wykonaniu metoda służąca do określania stężenia roztworu, którą stosuje się jedynie dla celów praktycznych lub orientacyjnych, ponieważ jest ona nieobiektywna i zależna od wielu czynników. Jednym z przyrządów służących do pomiaru tą metodą jest kolorymetr wizualny Dubosque’a, którego elementami są dwa naczynia. Jedno z nich napełniane jest roztworem o nieznanym stężeniu, a drugie- o znanym (najczęściej jest to ten sam roztwór, lecz o innym stężeniu- roztwór zanieczyszczony). Metoda ta wykorzystuje prawo Lamberta , według którego wiązka światła wysyłanego przez żarówkę, odbijanego od zwierciadła i oświetlającego równomiernie dna naczyń pomiarowych zostaje osłabiona do innej wartości. Powyżej opisane naczynia pomiarowe ustawia się w przyrządzie, tak aby w roztworach zamoczone były szklane pręty. Pierwszą czynnością jest wyzerowanie przyrządu- ustawienie prętów za pomocą pokręteł tak, aby dotykały den naczyń oraz sprawdzenie prawidłowości oświetlenia obu połówek pola widzenia (w okularze), a wskazania na podziałkach powinny wynosić 0. Następnie, można przystąpić do pomiarów, czyli ustawienia naczynia z badanym roztworem (za pomocą pokrętła) na takiej wysokości, aby widoczne w okularze stopnie nasycenia danej barwy w obu połówkach pola były takie same. Stopień nasycenia barwy jest proporcjonalny do grubości warstwy lub stężenia substancji absorbującej. Kolejną czynnością w badaniu jest zanotowanie odczytanych na podziałkach wyników oraz obliczenie wartości stężenia badanego roztworu z wyprowadzonego wzoru.

$$C_{x} = C_{\text{wz}}\frac{L_{\text{wz}}}{L_{x}}$$

Gdzie:

-C_x  − stężenie roztworu badanego

-C_wz− stężenie roztworu wzorcowego

-L_x  − grubość warstwy roztworu badanego

-L_wz− grubość warstwy roztworu wzorcowego

5.1 Wyniki oraz przykład obliczeń:

• Stężenie roztworu wzorcowego:

$$C_{\text{wz}} = \frac{3,5\ }{100\ }\frac{\ \text{cm}^{3}}{\ \text{cm}^{3}}$$

• Przykład obliczeń pierwszego pomiaru:

$$C_{x} = \frac{3,5}{100} \bullet \frac{39,9}{41,9} = \frac{3,33}{100}\frac{\text{cm}^{3}}{\text{cm}^{3}}$$

Lwz	Lx	Cx [$\frac{\mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}}}{\mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}}}$]
39,9	41,9	0,0333
38,4	44	0,0305
45	49,7	0,0317

Tab. 7 Zestawienie wyników obliczeń i pomiarów

5.2 Ocena wyników pomiarowych i wnioski

Uzyskane odchylenia od wartości średniej są wysokie. Stężenie badanego roztworu waha się od 0,0305 do 0,0333 [$\frac{\text{cm}^{3}}{\text{cm}^{3}}$], co daje nam dosyć znaczącą rozbieżność tym bardziej, że pomiary były tylko trzy oraz wykonywane przez tę samą osobę. Pomiary te nie oscylują wokół wartości 3,5 , co może świadczyć o niedokładności wykonania pomiarów , o zanieczyszczeniu roztworu, lub też o zbyt małej liczbie pomiarów. Stężenie badanego roztworu jest troszeczkę mniejsze od stężenia wzorcowego roztworu.

Metoda kolorymetryczna jest metodą orientacyjną i na pomiar tą metodą wpływa wiele czynników. Należy zatem traktować tę metodę jako subiektywną, stosowaną do celów praktycznych. Niepewność pomiarowa w badaniu tym wynika z niedokładności sprzętu, na którym zostało ono wykonane, a także z braku doświadczenia osób przeprowadzających badanie. Ponadto, różnice pomiędzy odczytami jednej i dwóch osób wynikają z tego, że ocena barwy przez każdego człowieka może być różna, zatem jest subiektywną oceną.