Ćwiczenia nr 8.
Ćwiczenie 1.
Temat: Rozpuszczalność tłuszczów.
Metoda - opis:
Rozpuszczalność związków hydrofobowych (niepolarnych lub słabo polarnych), takich jak tłuszcze, w rozpuszczalnikach organicznych zależy od polarności tych związków.
Wykonanie:
Do 4 krótkich suchych probówek wlać po 2 ml następujących rozpuszczalników organicznych: etanolu, octanu etylu, chloroformu i toluenu. Następnie dodać niewielką ilość tłuszczu. Zaobserwować różnice w stopniu rozpuszczalności poszczególnych tłuszczóww rozpuszczalnikach.
Ćwiczenie 2.
Temat: Wykrywanie tłuszczów za pomocą reakcji akroleinowej.
Metoda - opis:
Tłuszcze właściwe można rozpuścić w wysokiej temperaturze do glicerolu i kwasów tłuszczowych. Uwolniona gliceryna ulega następnie w tych warunkach odwodnieniu i przekształceniu w nienasycony aldehyd o drażniącym zapachu - akroleinę. Ogrzewanie tłuszczu z kwaśnym siarczanem potasowym przyspiesza reakcję odwodnienia.
Wykonanie:
Do nieweilkiej ilości tłuszczu w krótkiej , suchej probówce dodać szczyptę krystalicznego kwaśnego siarczanu potasowego. Próbkę ogrzewać ostrożnie w płomieniu palnika przez kilka minut. Akroleinę można także wykryć umieszczając nad wylotem probówki skrawek bibuły nasączony amoniakalnym roztworem wodorotlenku srebrowego.
Ćwiczenie 3.
Temat: Wykazywanie obecności kwasów nienasyconych w tłuszczach.
Metoda - opis:
Tłuszcze zawierające przewagę kwasów nasyconych mają wyższy punkt topnienia i w temperaturze pokojowej występują w stanie stałym. Obecność wiązań podówjnych sprawia, że nienasycone kwasy tłuszczowe ulegają reakcjom addycji. Przyłączone mogą być fluorowce, katalitycznie zaktywowany wodór, a także tlen w reakcji z takimi utleniaczami jak nadmanganian potasu.
Wykonanie:
Do probówki zawierającej 2 krople oliwy dodać 5 ml 0,5 M roztworu Na2CO3, a następnie zawartość probówki lekko ogrzać i dodawać powoli kroplami 0,01 M roztwór KmnO4. Po każdej kropli wstrząsnąć probówką. Barwa nadmanganianu znika. Zakończyć rekację, gdy różowe zabarwienie utrzymuje się przez ok. 1-2 minuty. Reakcę powtorzyć stosując zamiast oliwy stopiony smalec. Porównać liczbę wykorzystanych kropli do każdej z probówek.
Ćwiczenie 4.
Temat: Analiza jakościowa lecytyn.
Metoda - opis:
Lecytyny są fosfolipidami, staniwiącymi ważną grupę tłuszczów złożonych. W lecetynach dwie grupy hydroksylowe glicerolu zesrtyfikowane są kwasami tłuszczowymi, a trzecia kwasem fosforowym. Bogatym źródłem lecytyn jest żółtko jaja kurzego.
Wykonanie:
próba na obecność fosforu: Zmieszać w suchym tygielku niewielką ilość lecytyn z 3-krotną ilością mieszaniny spalającej i ogrzewać bezpośrednio na palniku. Zwęgloną zawartość tygla wyprażyć do barwy białej. Po ostygnięciu tygla zawartość rozpuść w 2 M roztworze HNO3 i przesączyć przez sączek bibułowy. Do przesączu dodać 5 % roztwór molibdenianu amonowego i 2 M HNO3. Po zagotowaniu wytrąca się żółty krystaliczny osad fosfomolibdenianu amonowego.
Próba akroleinowa: na obecność glicerolu w lecytynie. Wykonać wg pktu 2.
Ćwiczenie 5.
Temat: Zmydlanie tłuszczów.
Metoda - opis:
W wyniku zasadowej hydrolizy tłuszczów z użyciem wodorotlenków metali alkalicznych, uwolnione kwasy tłuszczowe tworzą z tymi metalami sole zwane mydłami. Sole sodowe i potasowe kwasów tłuszczowych są dobrze rozpuszczalne w wodzie, natomiast mydła metali dwuwartościowych są nierozpuszczalne. Zmydlanie tłuszczow przeprowadza się zazwyczaj za pomocą roztworu NaOH i w obecności etanolu.
Wykonanie:
W zlewce lub parownicy porcelanowej stopić na wrzącej łaźni wodnej ok. 5 g smalcu. Następnie dodać 8 ml 30 % roztowu NaOH i 5 ml 96 % etanolu, zamieszać bagietką i ogrzewać łagodnie przez 5-10 minut. Osobno zagotować 200 ml wody destylowanej, którą następnie wlać do przygotowanego mydła i ogrzewać, mieszając, aż do jego całkowitego rozpuszczenia.
Ćwiczenie 6.
Temat: Otrzymywanie mydła nierozpuszczalnego.
Wykonanie:
Do 3 probówek zawierających po 2 ml roztworu mydła dodawać kroplami 2 % roztwory: do pierwszej - CaCl2, do drugiej - BaCl2, do trzeciej - (CH3COO)2Pb, aż do wytrącenia się osadu mydła. Sprawdzić rozpuszczalność wytrąconych mydeł w wodzie.
Ćwiczenie 7.
Temat: Wysalanie mydła.
Metoda - opis:
Mydła w większych stężeniach tworzą w wodzie micele. Niepolarne lańcuchy węglowodorowe pochodzące od kwasów tłuszczowych skierowane są do wnętrza miceli, a polarne grupy mydeł skupiają się na powierzchni miceli przyciągając polerne cząsteczki wody. Dodanie elektrolitu o większym powinowactwie do wody niż mydło powoduje usunięcie otoczki hydratacyjnej, a nadmiar jonów elektrolitu zobojętnia dodatkowo ładunki na powierzchni miceli. Cząsteczki fazy rozproszonej wypadają wówczas z roztworu. Obserwowany efekt to wysalanie.
Wykonanie:
Do 5 ml roztworu mydła dodawać porcjami chlorek sodowy w stanie stałym, aż do nasycenia roztworu. Wypada kłaczkowaty osad wysolonego mydła, który należy oddzielić przez dekantację, a następnie dodawać do niego wodę destylowaną.