POLITECHNIKA WROCŁAWSKA Wydział Chemiczny, W-3

Kierunek: Technologia Chemiczna,

Data wykonania ćwiczenia 07.11.2012r.

Technologia chemiczna – surowce i procesy przemysłu organicznego.

Laboratorium.

Ćwiczenie nr F – „Procesy oksyalkilenowania. Oksyalkilenowanie alkoholi.”

Termin zajęć:

Śr, 15:15-18

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zbadanie przebiegu reakcji oksypropylenowania n-butanolu i określenie ilościowego i jakościowego składu otrzymanych produktów za pomocą otrzymanego chromatografu.

Przebieg doświadczenia:

• Złożono całą aparaturę wg instrukcji, po czym naważono podane przez prowadzącego ilości odczynników:

Masa n-butanolu: 37,00g

Masa BF₃: 0,5g

Masa metylooksiranu: 29,03g

• Przed przystąpieniem do ogrzewania oksiranu metylu promiennikiem przedmuchano całą instalację azotem, w celu pozbycia się powietrza po czym ogrzewaliśmy zawartość reaktora do temperatury ok. 80^oC

• Następnie zaczęto ogrzewać metylooksiran z kilkoma pastylkami stałego KOH za pomocą promiennika podczerwieni i przepuszczać jego pary przez reaktor aż do całkowitego odparowania metylooksiranu.

• Po jego wprowadzeniu zawartość reaktora mieszano przez dalsze 30minut.

• Produkt poddano analizie chromatograficznej GLC

Obliczenia:

• Teoretyczny skład ilościowy mieszaniny poreakcyjnej wyliczyliśmy z równania Poissona:

Gdzie :

X_i – ułamek molowy składnika „i”,

i – liczba grup oksyalkilenowych przyłączonych do cząsteczki alkoholu (i = 0,1,2,3,…),

n – stosunek molowy oksiranu do alkoholu.

-Ułamek molowy składników bez podstawionych grup oksyalkilenowych

-Ułamek molowy składników z podstawioną jedną grupa oksyalkilenową

-Ułamek molowy składników z podstawionymi dwiema grupami oksyalkilenowymi

-Ułamek molowy składników z podstawionymi trzema grupami oksyalkilenowymi

-Ułamek molowy składników z podstawionymi czterema grupami oksyalkilenowymi

Skład ilościowy mieszaniny poreakcyjnej przedstawiony w tabeli:

Związek	Na podstawie chromatogramu	Z równania Poissona
n-butanol	0,252	0,367
monoeter	0,453	0,367
dieeter	0,225	0,184
trieter	0,0702	0,0613

Wnioski:

Ze względu na lotność składu ustalono obecność kilku podstawowych związków chemicznych: alkoholu n-butylowego, dwóch izomerów z przyłączoną jedną grupą oksyalkilenową, sześciu izomerów z przyłączonymi dwiema grupami oksyalkilenowymi, dziewięciu izomerów z przyłączonymi trzema grupami oksyalkilenowymi.

-Pierwszy i największy pik możemy przyporządkować n-butanolowi ze względu na jego dużą lotność oraz krótki czas retencji. Jego obecność zdradza nam też pole powierzchni piku oraz jego wysokość. Jego udział to 25,22 %

-Dalej widzimy dwa izomery z jedną grupą oksyalkilenową i ich udział wynosi 45,28%.

-Następne piki to sześć izomerów z dwiema grupami oksyalkilenowymi i ich udział wynosi 22,48%.

- Izomery z trzema grupami oksyalkilenowymi: 7,02%

Im więcej podstawionych grup tym mniejsze stężenie danego izomeru w mieszaninie. Zależność ta została potwierdzona przeprowadzonymi obliczeniami.