Katarzyna Wójcik

Izabela Zielonka

Analityka Chemiczna III rok

ćw. nr 10 - Aparaty i urządzenia do pomiaru i regulacji temperatury oraz do ciągłego dostarczania surowców do reakcji chemicznych

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zapoznanie ze sprzętem kontrolno pomiarowym oraz zasadami pracy laboratoryjnej, umożliwiającej prowadzenie eksperymentów w warunkach dynamicznych, z udziałem operacji i procesów wymagających ciągłego strumienia reagentów gazowych i przebiegających w podwyższonych temperaturach. W szczególności ćwiczenie to służy opanowaniu techniki pomiarów temperatury i przepływu płynów oraz poznaniu metod kontroli i kalibracji sprzętu pomiarowego.

Teoria:

Temperatura jest to wielkość, która opisuje stan energetyczny danego ciała, który to z kolei jest zależny od ruchów tworzących dane ciało cząstek. Energia ciała rośnie wraz ze wzrostem intensywności ruchów wykonywanych przez cząstki ciała. Temperatura należy do najważniejszych parametrów, które decydują o kinetyce reakcji chemicznej i jej przebiegu.

W celu pomiaru temperatury stosuje się urządzenia stykowe, które podczas pomiaru znajdują się w kontakcie z ciałem lub ośrodkiem, zwane termometrami lub bezstykowe, tzw. pirometry, które dokonują pomiaru na podstawie wysłanego przez ciało lub ośrodek promieniowania cieplnego.

Najogólniejszy podział termometrów rozróżnia je na nieelektryczne i elektryczne. Do termometrów nieelektrycznych zaliczamy m.in. termometry cieczowe, kontaktowe i bimetalowe, a do elektrycznych- termometry termoelektryczne.

Poniżej opiszę zasadę działania i budowę przyrządów laboratoryjnych, z którymi miałyśmy do czynienia w trakcie wykonywania doświadczenia.

Rotametr- składa się z pionowej stożkowej rury oraz umieszczonego w niej pływaka. Przepływający przez rurę czynnik powoduje unoszenie się pływaka do położenia, w którym równoważą się działające nań siły. Stan ten nazywamy punktem równowagi sił.

Punkt równowagi zależy od:

• ciężaru pływaka

• prędkości przepływu czynnika

• obszaru swobodnego przepływu

Fleometr pęcherzykowy- zbudowany jest z kalibrowanej rury, która jest połączona z wejściem gazu i elastycznym zbiorniczkiem wypełnionym cieczą pieniącą( np. wodą z detergentem). Przez chwilowe ściśnięcie zbiorniczka i podniesienie poziomu cieczy ponad poziom wlotu gazu uzyskuje się błonkę, która zostaje uniesiona w strumieniu gazu. Pomiar szybkości przepływu polega na określeniu czasu przepływu określonej objętości gazu przez kalibrowaną rurę fleometru.

Termopara- składa się z pary (dwóch) różnych metali zwykle w postaci przewodów, spojonych na dwóch końcach. Jedno złącze umieszczane jest w miejscu pomiaru, podczas gdy drugie utrzymywane jest w stałej temperaturze odniesienia . Pod wpływem różnicy temperatury między miejscami złączy (pomiarowego i „odniesienia”) powstaje różnica potencjałów (siła elektromotoryczna), zwana w tym przypadku siłą termoelektryczną, proporcjonalna do różnicy tych temperatur.

Wykonanie ćwiczenia:

Przeprowadziłyśmy charakterystykę laboratoryjnego pieca przepływowego poprzez określenie dynamiki ogrzewania pieca przy napięciu 60 V oraz określiłyśmy rozkład temperatury wewnątrz reaktora umieszczonego w piecu, wzdłuż jego długości bez przepływu gazu. Do pomiarów temperatury zastosowano termoparę typu K.

W tym celu umieściłyśmy termoparę wewnątrz środka reaktora znajdującego się w piecu w środku jego długości, zaś jej końce, poprzez naczynie Dewara łączyłyśmy z kompensatorem. Temperaturę wewnątrz pieca rejestrowałyśmy poprzez systematyczne określanie SEM termopary za pomocą kompensatora początkowo co 2 minuty a po 16 minutach co 5 minut do momentu ustalenia się temperatury.

Kolejną czynnością jaką wykonywałyśmy było określenie rozkładu temperatury wewnątrz reaktora umieszczonego w piecu wzdłuż jego długości bez przepływu gazu. Pomiar ten był możliwy po osiągnięciu stałej, niezmiennej w czasie temperatury w dowolnym punkcie pieca. Nie zmieniając nastaw autotransformatora przesuwałyśmy końcówkę termopary do początku obudowy pieca i w około 30-60 sekundowych odstępach czasu dokonywać pomiarów temperatury do momentu ustalenia się mierzonej wartości SEM. Przesuwałyśmy termoparę o 2 cm w głąb pieca i zapisujemy temperaturę. Analogicznie postępowałyśmy, aż do określenia temperatury wzdłuż całej długości pieca.

Kolejnym etapem doświadczenia jest kalibracja rotametru. W tym celu mierzyłyśmy sekundomierzem czas przepływu wytworzonej błonki pomiędzy kreskami fleometru pęcherzykowego określającą znaną objętość.

Ostatnim etapem doświadczenia było określenie profilu temperatury w reaktorze wzdłuż pieca przy zadanym przepływie gazu. W tym celu podłączyłyśmy wlot gazu, ustaliłyśmy zadany przepływ gazu przez reaktor. Postępowałyśmy analogicznie jak przy wyznaczaniu rozkładu temperatury wzdłuż całej długości pieca.

Wnioski:

Charakterystyka przepływomierza użytego w ćwiczeniu jest liniowa. Oznacza to, że zmiany wysokości cieczy (ciśnienie różnicowe) były wprost proporcjonalne do prędkości przepływu powietrza.

Analizując wykres zależności wysokości pieca od temperatury w nim panującej z ustalonym przepływem gazu i bez niego, możemy stwierdzić ze wartości temperaturowe dla pieca z przepływem gazu są obniżone w porównaniu z pomiarem bez przepływu. Dodatkowo wartości te są przesuwane w kierunku większych wysokości pieca. Dzieje się tak dlatego, że płynący strumień gazu ochładza kolumnę, porywając ze sobą ciepło zgromadzone w piecu i przekazując je otoczeniu.

położenie pływaka rotametru [n]	strumień gazu Q [ml/min]
3	57,14
6	103,45
9	135,34
12	176,47
15	272,73
18	324,32
21	388,89
24	432,99
27	540
30	551,02

t[min]	T[˚C]
0	20,9
4	25,9
6	30
8	34,7
10	39,2
12	43,4
14	47,4
16	50,7
21	57,4
26	62
31	65,1
36	67,4
41	69,4
49	69,7
53	69,8

h[cm]	T1 [˚C]	T2[˚C]
0	54,1	52,2
2	58,1	55,9
4	60,5	57,8
6	62,5	60,3
8	62,9	61,4
10	63,8	62,3
12	64,4	63,5
14	65,3	64,1
16	65,7	65
18	66,8	65,8
20	67,4	67,1
22	68,9	68,7
24	69,4	69
26	70,3	69,4
28	71,1	69,9
30	70,5	68,1
32	68,7	67,6
34	65,9	65
36	62,2	62
38	57,7	58,1
40	56,2	56,3