ANALIZA TERMICZNA (AT)
Analiza termiczna (AT) jest jedną z najstarszych metod badania procesów krzepnięcia i krystalizacji metali oraz ich stopów. W analizie termicznej wykorzystuje się ciągły pomiar temperatury w zależności od czasu, w krzepnącym i krystalizującym metalu, czy stopie. Warto tu przypomnieć, że do pomiaru temperatur stosuje się termoelementy, których działanie polega na wykorzystaniu zjawiska Seebecka, powstawania siły elektromotorycznej w zależności od temperatury, w połączonych dwóch różnych metalach. Zjawisko to Seebeck odkrył w XIX w.[1]. Analizę termiczną różni badacze wykorzystali dla opracowania wykresów równowagi wielu stopów. . Należy zaznaczyć, że wiele tych wykresów jest nadal aktualnych, uściślono tylko w niektórych punktach wartości temperatur i zawartość składników stopowych. Należy podziwiać, że przy ówczesnych metodach pomiarowych można było opracować tak dokładne wykresy fazowe wielu różnych stopów.
Na rys.1, dla przypomnienia, pokazano sposób otrzymywania wykresu stopu podwójnego z eutektyką. Na rys. 2, przedstawiono współczesne, komputerowo rejestrowane krzywe analizy termicznej. Na krzywych widać wyraźnie przechłodzenia, rekalescencje i przystanki - podczas krystalizacji stopu.
Rys. 1 Sposób otrzymywania układu stopu podwójnego metali A i B z eutektyką (b) na
podstawie krzywych stygnięcia (a) [1].
ANALIZA TERMICZNO-DERYWACYJNA (ATD)
Analiza termiczna nie pozwalała na precyzyjne określenie poszczególnych punktów przemian fazowych, ponieważ krzywa termiczna T=f(t) nie była wystarczająco czuła, zwłaszcza na małe przystanki temperatury. Możliwości takie powstały wtedy, kiedy wprowadzono rejestrację komputerową temperatury stygnącego metalu w funkcji czasu. Obróbka komputerowa pozwoliła również na określenie szybkości zmian temperatury w czasie, czyli pierwszej pochodnej temperatury względem czasu. Na rys.4 przedstawiono wykres zależności temperatury od czasu T=f(t), czyli analizę termiczną (AT) oraz wykres jej pierwszej pochodnej T=f(t) - analizę derywacyjną(DT), dla siluminu okołoeutektycznego. Obydwie krzywe stanowią analizę ATD. Występujące piki na wykresie pochodnej, świadczą o występujących zakłóceniach na krzywej temperaturowej, pochodzących od wzmożonego wydzielania ciepła podczas krzepnięcia różnych faz. Określenie punktów charakterystycznych dla poszczególnych faz z odpowiednią dokładnością na krzywej temperaturowej, jest bardzo trudne, natomiast na wykresie pochodnej, nie nastręcza większych trudności (Rys. 4). Można stwierdzić, że metoda ATD jest ewolucją metody AT.
Prekursorami tej metody (ATD) byli R. Ableidinger i P. Strizik, którzy przedstawili ją na Kongresie Odlewniczym w Lizbonie w 1975r.[3,4].
W niektórych przypadkach stosowano także obliczenia i wykresy drugiej pochodnej, co pozwalało na jeszcze dokładniejsze określenie punktów przemian fazowych.
Rys.4. Krzywe ATD i charakterystyczne temperatury krystalizacji dla stopu AlSi12Mg [5].
ANALIZA TERMICZNO-RÓŻNICOWA (DTA)
W 1899r przez Robertsa - Austena została opracowana metoda Analizy Termiczno-Różnicowej (DTA), która polegała na porównywaniu w czasie, zmian temperatury ogrzewanego lub chłodzonego bardzo powoli badanego stopu, z temperaturą, tak samo ogrzewanego lub chłodzonego materiału wzorcowego, który nie podlega żadnym przemianom podczas ogrzewania lub chłodzenia (Rys.3).
Rys.2. Krzywe analizy termicznej (AT), dla siluminu [2].
Metoda ta znacznie czulsza i dokładniejsza od analizy termicznej (AT), pozwoliła na precyzniejsze określenie punktów przemian fazowych.
Rys. 3. Krzywe różnicowe ( DTA) przemian czystego żelaza [1].
Ciepło topnienia: ilość ciepła niezbędna do zmiany jednostki masy ciała, doprowadzonego do temperatury topnienia, na ciecz o tej samej temperaturze,
Podstawą techniki odlewania jest krystalizacja. Jest to proces przejścia ciekłej substancji w stan stały o budowie krystalicznej. W trakcie krystalizacji wydziela się ciepło.