SPRAWOZDANIE 2
Anna Dul
Mateusz Dudzik
Grzegorz Kozina
NITROWANIE CELULOZY
Cel ćwiczenia: Otrzymywanie nitrocelulozy i impregnowanie jej.
Data wykonania ćwiczenia: 3.11.14 godz. 9:15
Odczynniki:
30cm3 stężonego kwasu siarkowego (VI)
30cm3 stężonego kwasu azotowego (V)
Krążki bibuły – 6szt
10%-węglan sodu
Roztwory soli: NaCl, KCl, Ca(NO3) ·2H2O, CuCl2 ·2H2O, BaCl2·2H2O (Cp = 4%)
Przyrządy:
Zlewki o poj 800cm3 i 400cm3, oraz 3 o poj 100cm3
Cylinder miarowy - 2szt
Termometr
Łaźnia lodowa
Szalka petriego – 5szt
Teflonowe szczypce
Przebieg doświadczenia:
Do zlewki 800cm3 znajdującej się w łaźni lodowej i ochłodzonej do 10°C wlewamy ostrożnie 30cm3 stężonego kwasu azotowego (V). Ochładzamy roztwór do 5oC, a następnie dodajemy porcjami odmierzone wcześniej 30cm3 kwasu siarkowego(VI), zwracając uwagę na to, aby temperatura nie wzrosła powyżej 100C.
Rozlewamy mieszaninę nitrującą do 3 zlewek, w których umieszczamy pojedynczo krążki celulozowe.
Każdy krążek po 10 minutach nitrowania umieszczamy na kilka minut w zlewce z wodą, następnie osuszamy i umieszczamy we wcześniej przygotowanym roztworze jednej z soli (jeden krążek do jednego roztworu soli). Jeden z krążków zostawiamy jako krążek kontrolny.
Krążki po wyjęciu z roztworów soli pozostawiamy do całkowitego wyschnięcia.
Zobojętniamy mieszaninę nitrującą 10% roztworem węglanu sodu.
Po całkowitym wyschnięciu krążków spalamy je ostrożnie i notujemy obserwacje.
Obserwacje:
Wszystkie ciecze używane na zajęciach – z wyjątkiem CuCl2·2H2O – są bezbarwne.
W czasie dodawanie H2SO4 do roztworu HNO3 delikatnie wydzielał się biały dym.
Mieszanina nitrująca miała nieprzyjemny zapach.
W czasie reakcji kwasu azotowego(V) z kwasem siarkowym(VI) wydziela się ciepło.
W czasie zobojętniania mieszaniny nitrującej węglanem sodu roztwór się pieni, reakcja zachodzi bardzo gwałtownie, również obserwujemy wydzielenie się ciepła.
Krążki po wyjęciu z mieszaniny nitrującej stały się bardziej powyginane, twarde i przezroczyste.
Kolory płomieni zaobserwowane podczas spalania poszczególnych krążków po impregnacji:
NaCl – pomarańczowy
KCl – żółto-fioletowy
Ca(NO3) ·2H2O – czerwono-pomarańczowy
CuCl2 ·2H2O - niebieski
BaCl2·2H2O - zielony
Krążek kontrolny - pomarańczowy
Krążek nienitrowany – żółty, spala się wolno
Reakcja:
Wnioski:
Zaobserwowane podczas spalania zaimpregnowanych krążków kolory płomieni zgadzają się z tymi podanymi w instrukcji, można zatem stwierdzić, że doświadczenie przebiegło prawidłowo.
Reakcja kwasu azotowego(V) z kwasem siarkowym(VI) oraz reakcja mieszaniny nitrującej z węglanem sodu to reakcje egzotermiczne.
Kwas siarkowy(VI) jest kwasem mocniejszym od kwasu azotowego(V), dlatego też kwas azotowy(V) w reakcji nitrowania zachowuje się jak zasada.
W doświadczeniu występuje niedomiar kwasu azotowego(V), dlatego też podstawieniu nie ulegają grupy wewnętrzne występujące w celulozie.
Kolor płomienia zmienia się wraz ze związkiem dodanym do nitrowanego krążka, zatem zależy od pierwiastka.
Nitrowanie przyspiesza proces spalania – krążek nienitrowany spalał się o wiele wolniej niż te poddane temu zabiegowi.