Numer i tytuł ćwiczenia: 4A - synteza 2,4,6-Trifenylopirydyny	Data wykonania: 07.12.12
	Data oddania sprawozdania 04.01.13
Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec	Grupa: OL-8
	Ocena:

1. Schemat reakcji.

1. Wykonanie ćwiczenia.

I Odczynniki i aparatura

- acetofenon 2,3 cm³ (2,40 g, 20 mmol)

- benzaldehyd 1,0 cm³ (1,06 g, 10 mmol)

- wodorotlenek sodu 0,8 g (20mmol)

- octan amonu 5g

- kwas octowy 100% 25 cm³

- woda 10 cm³

- etanol

- szkło (kolba stożkowa, chłodnica zwrotna, lejek Buchnera, lejek szklany)

- mieszadło magnetyczne z mieszalnikiem

II Wykonane czynności

W moździerzu roztarto wodorotlenek sodu, dodano acetofenon i rozcierano przez 2 minuty. Następnie dodano benzaldehyd i ucierano przez kolejne 8 minut. Czas rozcierania skrócono ze względu na brak widocznych zmian w wyglądzie mieszaniny. Całość zeskrobano ze ścianek moździerza i przeniesiono do kolby stożkowej zawierającej kwas octowy i octan amonu. Kolbę zaopatrzono w chłodnicę zwrotną i całość ogrzewano do wrzenia przez 1h i 50 min. Po tym czasie ochłodzono roztwór i wytrącono produkt dodając wodę, który następnie odsączono na lejku Buchnera. Osad przemyto wodą i etanolem. Otrzymano biały produkt, który poddano krystalizacji z etanolu. Otrzymano drobnokrystaliczny związek barwy białej o temperaturze topnienia 137,5.

1. Wydajność.

2. Podsumowanie.

Otrzymany produkt posiada temperaturę topnienia zbliżoną do literaturowej co pozwala stwierdzić, że otrzymany produkt jest dostatecznie czysty. Zaskakująco mała wydajność przeprowadzonej syntezy mogła być spowodowana kilkoma czynnikami. Podczas gotowania mieszaniny miała ona zmienić barwę z zółtej na niebieską, co świadczy o utlenieniu substratu do prodktu końcowego. Zmiany barwy nie zauważono, co wskazuje na brak lub zachodzące jedynie w niewielkim stopniu utlenianie. Straty mogły powstać również w wyniku niecałkowitego wytrącenia produktu z roztworu oraz podczas krystalizacji.