LABORATORIUM CHEMII ANALITYCZNEJ
TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE ŻELAZA I NIKLU W MIESZANINIE.
Numer próbki analizowanej: 2/III.
Oznaczanie żelaza chromianometrycznie.
Opis ćwiczenia:
Otrzymaną mieszaninę analizowaną rozcieńczamy do 250,00 cm3 i pobieramy do analizy 25,00 cm3. Tak przygotowaną próbkę zakwaszamy za pomocą 5,00 cm3 6-molowego HCl i ogrzewamy prawie do wrzenia.
Do gorącego roztworu dodajemy kroplami 10%-towy SnCl2 do zaniku żółtego zabarwienia roztworu i 1-2 krople nadmiaru.
Wytrąca się niewielka ilość jedwabistego, białego osadu Hg2Cl2.
Rozcieńczamy roztwór wodą destylowaną do ok. 100 cm3 i dodajemy 30 cm3 mieszaniny kwasów ( 6-molowego H2SO4 i stężonego H3PO4 ).Dodajemy również 3 krople roztworu difenyloamino sulfonianu.
Miareczkujemy roztworem mianowanym K2Cr2O7.
Obserwujemy zmianę barwy na szarozieloną, a później od 1 kropli na barwę fioletową.
Wyniki miareczkowania:
NUMER MIARECZKOWANIA | OBJ. K2Cr2O7 ZUŻYTA DO MIARECZKOWANIA |
---|---|
I | 14,53 cm3 |
II | 14,54 cm3 |
Oznaczanie żelaza i niklu kompleksometrycznie.
Opis ćwiczenia:
Odmierzamy 25,00 cm3 analizowanego roztworu do kolby stożkowej i dodajemy 25,00 cm3 0,5-molowego roztworu EDTA celem skompleksowania całości żelaza i niklu.
Doprowadzamy pH roztworu do wartości ok. 5-6 przy pomocy urotropiny ( 2 małe płaskie łyżeczki porcelanowe) i dodajemy 5 kropli oranżu ksylenolowego.
Nadmiar EDTA odmiareczkowujemy mianowanym roztworem Pb(NO3)2 do zmiany zabarwienia zielono-żółtej na „mocny koniak”.
Wyniki miareczkowania:
NUMER MIARECZKOWANIA | OBJ. Pb(NO3)2 ZUŻYTA DO MIARECZKOWANIA |
---|---|
I | 17,45 cm3 |
II | 17,43 cm3 |
Parametry odczynników:
K2Cr2O7 M= 294,19 g/mol C= 8,006 ∙ 10-3 mol/dm3
HgCl2 M= 271,50 g/mol C= 6%
HCl M= 36,46 g/mol C= 6M
Pb(NO3)2 M= 331,21 g/mol C= 2,50 ∙ 10-2 mol/dm3
EDTA M= 372,24 g/mol C= 5,764 ∙ 10-2 mol/dm3
Obliczenia.
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
n(Fe2+) / 6 = n (Cr2O72-) n (Fe) = 6 Vbiur(Cr2O7) C (K2Cr2O7)
n(Fe) = 6 ∙ 0,01453 dm3 ∙ 0,008006 mol/dm3 = 6,98 ∙ 10-4 mol
n= m/M m= nMFe
mFe = 6,98 ∙ 10-4 mol ∙ 55,847 g/mol = 0,03898 g na 25,00 cm3 roztworu, czyli
mFe = 0,3898g na 250,00 cm3 roztworu
n (Fe) + n (Ni) = n (EDTA) – n (Pb)
n (Ni) = n (EDTA) – n (Pb) – n (Fe)
n (EDTA) = CEDTA VEDTA = 0,05764 mol/dm3 0,025 dm3 = 0,001441 mol
n (Pb) = CPb VPb = 0,025 mol/dm3 0,01745 dm3 = 0,000436 mol
n (Ni) = 0,001441 mol – 0,000436 mol – 0,000698 mol = 0,000307 mol
n= m/M mNi = nMNi
mNi = 0,000307 mol 58,6934 mol/dm3 = 0,018 g na 25,00 cm3 roztworu, czyli
mNi = 0,18 g na 250,00 cm3 roztworu
ODPOWIEDŹ:
Masa żelaza = 0,3898 g
Masa niklu= 0,1800 g