Sprawozdanie Oznaczanie tożsamości i zawartości ryboflawiny

27.11.2010 ANALIZA LEKÓW
Ćwiczenie nr 7 SPEKTROFOTOMETRIA – OZNACZANIE TOŻSAMOŚCI I ZAWARTOŚCI RYBOFLAWINY Ocena:
Prowadzący:
  1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było oznaczenie tożsamości i zawartości wybranego surowca farmaceutycznego

  1. Zasada oznaczenia:

Pomiar absorpcji promieniowania.

  1. Aparatura i odczynniki:

Tabletka ryboflawiny, kwas octowy 16g/l, woda oczyszczona, wodorotlenek sodu 4g/l, kolba miarowa o pojemności 200 ml, łaźnia wodna, bagietka.

  1. Opis wykonania:

  1. Dane pomiarowe:

Absorpcja roztworu w warstwie 1 cm:

Długość fali Absorpcja roztworu
444 0,415
444 0,413
444 0,414

Tabela 1.1

  1. Opracowanie wyników:


$$c = \frac{A}{a*l}\ \ \ \ \ \ \ \rightarrow \ \ \frac{0,414}{323*1} = 0,00128\frac{g}{100ml}$$


$$m = 0,00128\frac{g}{100ml}*2\ dm^{3} = 2,56\ mg$$

2, 56 mg − 14, 0 mg ; $x = \frac{16,13*2,56}{14} = 2,95\ mg$


         x    −  16, 13 mg

mg − 100% ; $x = \frac{2,95*100}{3} = 98,33\%$


2, 95 mg − x

  1. Wnioski:

Zawartość ryboflawiny w badanej tabletce wynosi 98,33% co odpowiada wymaganiom Farmakopei Polskiej [zawartość ryboflawiny 98% - 102%].

  1. Wykonanie ćwiczenia:

  1. Miareczkowanie wstępne.

  1. Do naczyńka odmierzono 10 cm3 roztworu otrzymanego do analizy i dodano 25 cm3 roztworu azotanu baru.

  2. Przygotowano elektrody: elektrodę srebrną oczyszczono mechanicznie (papierem ściernym), elektrodę kalomelową opłukano wodą destylowaną i osuszono bibułą.

  3. Obydwie elektrody umieszczono w naczyniu z roztworem przygotowanym do miareczkowania (punkt 1) tak, aby końcówki elektrod były zanurzone w roztworze, a mieszadło magnetyczne obracało się swobodnie. Objętość roztworu zwiększono dodając wody destylowanej.

  4. Wyprowadzenie elektrod połączono z zaciskami woltomierza (pehametru) zgodnie z instrukcją uruchomiono mieszadło magnetyczne i wykonano pierwszy pomiar SEM zestawionego ogniwa.

  5. Przygotowany roztwór miareczkowano mianowanym roztworem AgNO3 dozując roztwór po 1 cm3. Po dodaniu każdej porcji titranta odczekano do ustalenia się SEM ogniwa i zmierzono jej wartość.

  6. Wyniki pomiarów zapisano jako: objętość AgNO3 [cm3] od potencjału elektrody srebrnej [mV].

  7. Na podstawie danych miareczkowania wstępnego (punkt 6) ustalono przedziały dodawania titranta tak, aby na łukach krzywej miareczkowania i w pobliżu punktów równoważnikowych (PR) uzyskać duże zagęszczenie punktów pomiarowych.

  1. Miareczkowanie dokładne.

    1. Przygotowano roztwór w sposób opisany w punkcie 3.a.1, zwracając uwagę na dokładne odmierzenie roztworu badanego.

    2. Przeprowadzono miareczkowanie dozując roztwór miareczkujący w sposób ustalony w punkcie 3.a.7.

    3. Wyniki pomiarów zestawiono w tabeli 1

Tabela 1.

V, ml

SEM, mV
0,0 -303,2
1,0 -307,5
2,0 -309,1
3,0 -309,8
4,0 -309,7
5,0 -321,4
6,0 -324,9
7,0 -319,4
8,0 -318,6
9,0 -309,7
10,0 -299,6
10,5 -302,5
11,0 -297,4
11,5 -290,6
12,0 -280,8
12,5 -267,4
13,0 -221,3
13,5 -58,6
14,0 -9,7
14,5 5,6
15,0 9,3
15,5 12,9
16,0 14,7
16,5 20,1
17,0 21,5
17,5 25,6
18,0 33,4
18,5 40,7
19,0 55,6
19,5 68,5
20,0 103,4
20,5 121,8
21,0 182,3
21,5 195,7
22,0 206,1
22,5 215,6
23,0 223,9
24,0 230,2
25,0 235,8

4. Opracowanie wyników:

  1. Na podstawie wyników z tabeli 1 sporządzono wykres krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J- i Cl- oraz odczytano z niego punkty końcowe miareczkowania.

Otrzymana krzywa charakteryzuje się dwoma skokami odpowiadającymi zmiareczkowaniu jonów J- i Cl-. W związku z obecnością w mieszaninie jonów jodkowych i chlorkowych pierwszy wytrąca się osad tego związku, który jest trudniej rozpuszczalny, czyli jego iloczyn rozpuszczalności Kso jest mniejszy.

Wartości iloczynów rozpuszczalności:

Kso, AgI = 8,5 ⋅ 10-17

Kso, AgCl = 3,3 ⋅ 10-13

Z wartości tych wynika, że jony J- strącają się jako pierwsze, a następnie strącają się jony Cl-.

Objętości titranta (AgNO3) odpowiadające punktom równoważnikowym, odczytane z krzywej miareczkowania, mają następujące wartości:

PK1 = 13,20 cm3

PK2 = 20,25 cm3

  1. Na podstawie tabeli 2 sporządzono wykres zależności ΔSEM/ΔV = f(V) (wykres I pochodnej).

Tabela 2.

V, ml SEM, mV Δ SEM, mV ΔSEM/ΔV, mV/ml
0,0 -346,2
1,0 -344,4 -1,8 1,8
2,0 -342,1 -2,3 2,3
3,0 -339,3 -2,8 2,8
4,0 -337,4 -1,9 1,9
5,0 -334,1 -3,3 3,3
6,0 -329,8 -4,3 4,3
7,0 -325,6 -4,2 4,2
8,0 -320,6 -5,0 5,0
9,0 -314,5 -6,1 6,1
10,0 -308,2 -6,3 6,3
10,5 -303,7 -4,5 9,0
11,0 -298,7 -5,0 10,0
11,5 -292,1 -6,6 13,2
12,0 -283,0 -9,1 18,2
12,5 -266,7 -16,3 32,6
13,0 -214,5 -52,2 104,4
13,5 -23,1 -191,4 382,8
14,0 8,3 -31,4 62,8
14,5 11,7 -3,4 6,8
15,0 16,2 -4,5 9,0
15,5 18,7 -2,5 5,0
16,0 22,6 -3,9 7,8
16,5 26,5 -3,9 7,8
17,0 30,8 -4,3 8,6
17,5 37,2 -6,4 12,8
18,0 45,2 -8,0 16,0
18,5 54,3 -9,1 18,2
19,0 69,8 -15,5 31,0
19,5 101,3 -31,5 63,0
20,0 119,4 -18,1 36,2
20,5 135,7 -16,3 32,6
21,0 168,1 -32,4 64,8
21,5 182,9 -14,8 29,6
22,0 201,8 -18,9 37,8
22,5 217,7 -15,9 31,8
23,0 223,5 -5,8 11,6
24,0 232,5 -9,0 9,0
25,0 238,8 -6,3 6,3

Ponieważ analizując wykres I pochodnej, widać znaczne rozbieżności w punktach leżących wokół maksimum, do obliczeń przyjęto punkty końcowe miareczkowania odczytane z krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J i Cl.

5. Obliczenia.

a) obliczono masę jonów J:

W = 10


= 1,7723 g

b) obliczono masę jonów Cl:

W = 10

= 0,2757 g

Wniosek: Próbka zawierała 1,7723 g J i 0,2757 g Cl.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
sprawozdanie 8, Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilościowe zawartości kwasu pikrynowego w próbce
SPRAWOZDANIE Oznaczanie krytycznego stężenia micelarnego
Sprawozdanie Oznaczanie lepkości
sprawozdanie oznaczanie jonów miedziowych ZQYGBLQO52A7ID4D4YGGYIAOZTAZISDSYLFSNIQ
sprawozdanie 1 oznaczanie sk éadu?tonu
cw 3 ŚCIEKI Oznaczanie ogólnej zawartości żelaza kalorymetryczną metodą rodankową
sprawozdanie oznaczanie sacharydów, TŻ UR, II rok, Analiza i ocena jakości żywności
Sprawozdanie Oznaczanie fosforu w glebie, ochrona rodowiska
Sprawozdanie - Oznaczanie fenoli w ekstraktach wodnych, STUDIA IŚ, semestr III, Chemia
Sprawozdanie Oznaczanie potasu w glebie, ochrona rodowiska
Sprawozdanie-oznaczenie skladu granulometrycznego, niezbędnik rolnika 2 lepszy, Gleboznawstwo, spraw
Sprawozdanie 2 Oznaczenie podst ?ch fizycznych
(), biochemia L, sprawozdanie oznaczanie grup sulfhydrolowych w białkach (ćw C)(1)
sprawozdanie oznaczanie kwasowości, 2 rok, analiza
Sprawozdanie Oznaczenie wieku ryb ćw 5
Sprawozdanie oznaczanie twardosci wody

więcej podobnych podstron