Monika Soboń Gr. 6

OZNACZANIE KWASOWOŚCI

Ćwiczenie 1:Oznaczanie kwasowości aktywnej soków owocowych i warzywnych metodą potencjometryczną.

1.Zasada metody:

Metodą potencjometryczną dokonuje się dokładniejszych pomiarów pH. Metoda taka nazywana jest pH-metrią. Wykorzystuje się w niej fakt, że zgodnie z teorią sformułowaną przez Nernsta, siła elektromotoryczna(SEM) ogniwa o identycznych elektrodach, lecz umieszczonych w roztworach o różnych stężeniach jonów hydroniowych, jest proporcjonalna do logarytmu stosunku tych stężeń.

Gdzie:

E - potencjał elektrody

E₀ - potencjał elektrody w roztworze o aktywności jonów metalu równej 1,

a_Mⁿ⁺- aktywność jonów metalu,

n - liczba elektronów biorących udział w reakcji elektrodowej,

0,059- współczynnik obliczony z wyrażenia 2,303*R*T/F( w którym: R - stała gazowa [J/mol*K],

T - temperatura bezwzględna roztworu [K],

F - współczynnik Faradaya) dla temperatury 20 C

Tak więc, zanurzając jedną elektrodę w roztworze o znanym pH, a drugą w próbce, można na podstawie pomiaru SEM tak utworzonego ogniwa dokładnie ustalić pH próbki. Obecnie do pomiaru pH stosuje się elektrody kombinowane, w których obie elektrody są umieszczone we wspólnej obudowie, co upraszcza przeprowadzenie pomiaru. Elektroda składa się z części wskaźnikowej (elektroda szklana) oraz odniesienia (elektroda chlorosrebrowa). Elektrody te są stosunkowo odporne chemicznie i pozwalają na prowadzenie pomiarów w pewnym zakresie wartości pH( od 0 do 14), w szerokim przedziale temperatur. Naszą próbkę stanowił sok pomarańczowy marki Carrefour.

2.Dane i obliczenia:

T[ C]=19,6

I pomiar: pH soku=3,92

II pomiar: pH soku=3,99

III pomiar: pH soku=4,04

pH_śr= =3,98

Odp. pH badanego soku wynosi 3,98.

3.Wnioski:

Kwasowość aktywna ( definiowana jako ujemny logarytm stężenia jonów hydroniowych H₃O⁺) można oznaczać potencjometrycznie. Oznaczanie to należy do najdokładniejszych metod wyznaczania stężenia jonów H₃O^+. . Za pomocą pehametru odczytaliśmy pH badanego soku i wynosiła ona 3,98.

Ćwiczenie 2: Oznaczanie kwasowości potencjalnej(miareczkowej ) mleka

1. Zasada metody:

Kwasowość miareczkowa to umowne określanie kwasowości roztworów za pomocą miareczkowania w obecności barwnego wskaźnika. Miareczkowanie polega na wkraplaniu do badanego roztworu, roztworu związku chemicznego o ściśle określonym stężeniu. Wkraplanie odbywa się do momentu zmiany barwy wskaźnika, który też jest tam dodany. Z ilości centymetrów sześciennych zużytego roztworu obliczamy umowne jednostki kwasowości. Kwasowość potencjalną można oznaczać przez miareczkowanie alkacymetryczne dwojakiego rodzaju:

• z zastosowaniem odpowiednich wskaźników alkacymetrycznych -miareczkowanie klasyczne

• z pehametryczną detekcją punktu końcowego- miareczkowanie potencjometryczne.

Ze względu na to, iż surowce i produkty spożywcze zawierają już w sobie wiele różnych kwasów, przy ustalania procentowej kwasowości, stężenie wszystkich kwasów przelicza się tak jakby w układzie występował tylko dominujący. Kwasem dominującym w tym przypadku jest kwas mlekowy- dla mleka i jego przetworów oraz i ogórków kiszonych i kiszonej kapusty.

2. Dane i obliczenia:

I próba: V_{zużytego titranta} = 11,5 cm³

II próba: V_{zużytego titranta} = 12,2 cm³ V_{śr .}= = 11,85 cm³

Stopnie Thornera:

x cm³_NaOH-0,1M-100 cm³

11,85 cm³_NaOH-0,1M-50 cm³ X = 23,7 cm³

Stopnie Soxhleta-Henkla:

n_{NaOH 0,1 M}=n_{NaOH 0,25M}

Cm₁*V₁ = Cm₂*V₂

0,1*23,7 = 0.26*V V= =9,48 cm³

Stopnie Soxhleta:

9,48cm³-100cm³

x cm³-50 cm³ x= =4, 74 cm³

Odp. Kwasowość mleka wynosi odpowiednio:

[ T]=23,7 [ SH]=9,48 [ S]=4,74

3. Wnioski:

W zależności od kraju są stosowane różne metody miareczkowania. W Polsce najbardziej popularna jest skala Soxhleta - Henkla która wyrażana jest w stopniach SH. Świeże mleko krowie ma około 6,5 - 7,5 °SH, a powyżej 8°SH uważa się za nakwaszone. Skrzep kwasowy powstaje przy 24 - 28°SH. Korzystając z powyższych danych możemy stwierdzić, że mleko poddane analizie jest lekko nakwaszone.

Ćwiczenie 5: Oznaczanie kwasowości miareczkowej soków owocowych i warzywnych metodą potencjometryczną.

1. Zasada metody:

Oznaczenie sprowadza się do pomiaru siły elektromotorycznej(SEM=E₁-E₂), czyli różnicy potencjałów ogniwa składającego się z dwóch elektrod: pomiarowej i wzorcowej (standardowej). Elektroda pomiarowa jest zanurzona w badanej cieczy o nieznanym potencjale,a elektroda wzorcowa - w roztworze standardowym, którego potencjał w danej temperaturze jest wielkością stałą, stabelaryzowaną i łatwą do odtworzenia. Po zmierzeniu siły elektromotorycznej ogniwa, z różnicy potencjałów oblicza się potencjał półogniwa, którego elektroda jest zanurzona w badanej cieczy, a następnie wartość pH roztworu. Analizę przeprowadziliśmy na soku pomarańczowym marki Carrefour. W przygotowanym roztworze soku umieszczono elektrodę oraz dipol, uruchomiono mieszadło i zanotowano wyjściową wartość pH soku. Roztwór miareczkowano roztworem NaOH, odmierzając go po 1cm³ z biurety do uzyskania pH=7,0 a następnie po 0,1 cm³ do pH=8,1. Po osiągnięciu tego pH miareczkowano nadal większymi porcjami NaOH, ciągle mieszając roztwór.

2.Dane i obliczenia:

Objętość zużytego titranta (NaOH)	pH roztworu
0	4,13
1	4,19
2	4,33
3	4,55
4	4,7
5,5	5
6	5,1
7	5,34
8	5,58
9	5,83
10	6,2
11	6,57
12	7,3
12,1	7,45
12,2	7,52
12,4	7,73
12,5	8,01
13	8,91
14	9,44
15	10,02
16	10,44
17	10,67
18	10,92
19	11,04
20	11,21
21	11,28
22	11,39
23	11,43
25	11,57
27	11,66
30	11,79
35	11,92
45	12,16
50	12,23
60	12,37
75	12,45
90	12,63
110	12,85
130	13
150	13,12
170	13,22
190	13,31
210	13,47
230	13,62
250	13,7
270	13,76
290	13,92
310	14

C_H+=

gdzie:

V₁-objętość roztworu NaOH zużytego do miareczkowania produktu rozcieńczonego [cm³]

V₀-objętość odmierzonej próbki [cm³]

c-stężenie molowe roztworu NaOH

310cm³=0,31dm³

0,25M=0,00025mM

25cm³=0,025dm³ C_H+= =3,1mM/dm³≈3mM/dm³

X- kwasowość miareczkowa

X=3,0*0,064=0,192[g/l]

3.Wnioski:

Za pomocą metody potencjometrycznej możemy oznaczyć kwasowość miareczkową soków owocowych i warzywnych. Dla naszego soku pomarańczowego kwasowość miareczkowa wynosi 3mM/dm³ a zawartość kwasu w produkcie wynosi 0,192g/l

Ćwiczenie 6: Oznaczanie kwasowości lotnej przetworów owocowych i warzywnych

1. Zasada metody;

Kwasowość lotna jest miarą zawartości w produkcie spożywczym kwasów ulegających odparowaniu z parą wodną (kwasów lotnych). Stosunek rzeczywistej kwasowości lotnej może, w niektórych produktach spożywczych być zawyżona, gdyż występować w nich mogą kwasy, które są celowo dodawane do produktu jako konserwanty (kwas siarkowy, węglowy). Przeprowadzenie oznaczenia zawartości kwasowości lotnej powinno eliminować wpływ tych czynników na końcową wartość kwasowości. Dlatego pomiar kwasowości przeprowadzamy w dwóch etapach. Pierwszy to oddestylowanie kwasów lotnych w specjalnych aparatach posiadających generatory pary wodnej, która obniża prężność par kwasów o wyższej temperatury wrzenia od 100°C. Drugim etapem określenia kwasowości jest miareczkowanie alkacymetryczne. Miareczkowanie takie dokonuje się na gorąco, po ogrzaniu próbki do wrzenia, w celu wyeliminowania wpływu dwutlenku węgla zawartego w powietrzu. Miareczkowanie alkacymetryczne otrzymanego destylatu polega na miareczkowaniu kwasów lotnych mianowanym roztworem wodorotlenku sodu wobec wskaźnika. Kwasowość lotną (zawartość) zazwyczaj przeliczamy na zawartość kwasu octowego, która jest określona ściśle wg. norm, i przekroczenie pewnej wartości dopuszczalnej może spowodować całkowitą dyskwalifikacje danego produktu z dalszej obróbki lub obrotu towarowego.

1. Zestaw do destylacji:

3. Dane i obliczenia:

V- objętość mianowanego 0,1M roztworu wodorotlenku sodu [cm³] = 0,2 cm³

m- masa próbki=25g

X=

gdzie:

X- kwasowość lotna produktu

V- objętość mianowanego 0,1M roztworu wodorotlenku sodu [cm³]

m-masa próbki

0,006- ilość kwasu octowego odpowiadająca 1 cm³ roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1M

X= =0,0048%

Odp. Kwasowość lotna soku wynosi 0,0048%

4.Wnioski:

Kwasowość lotna odpowiada za prawidłowość prowadzenia procesów technologicznych oraz składowania produktów i surowców. Normy jakościowe określają maksymalną zawartość lotnych kwasów w produktach. Powyżej tych wartości produkty nie są dopuszczone do obrotu handlowego.

Kwasowość lotna naszej próbki wynosi 0,0048%.

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY

Ćwiczenie 2: Oznaczanie wilgotności miękiszu chleba metodą odwoławczą.

1. Zasada metody

Jest to metoda polegająca na suszeniu termicznym badanego produktu ( w tym przypadku miękiszu chleba). Polega ona na określeniu ubytku masy próbki po usunięciu wody podczas suszenia w warunkach przewidzianych dla danego produktu. Wiele produktów żywnościowych suszy się w suszarkach w temp. 100-105 ^oC pod ciśnieniem normalnym. Produkty o mniejszej zawartości wody oraz nie zawierające związków termolabilnych są suszone w temperaturze 130 ^oC. W przypadku produktów zawierających związki wrażliwe na podwyższona temperaturę stosuje się zredukowane ciśnienie, co obniża temperaturę parowania wody. Suszenie przy obniżonym ciśnieniu jest zalecane dla produktów owocowych i warzywnych. W naszym przypadku (dla próbki miękiszu chleba) zastosowaliśmy suszenie w temperaturze 130 C.

2.Dane i obliczenia:

X=

gdzie:

X- wilgotność próbki

a-masa naczyńka [g] -68,9415 g

b- masa naczyńka z próbką przed suszeniem [g] -72,9123g

c- masa naczyńka z próbką po suszeniu [g] -71,1664 g

X= = 43,9685 [%]

Odp. Wilgotność próbki wynosi 43,9685 %

1. Wnioski:

W przemyśle spożywczym suszenie termiczne należy do podstawowych procesów i jest stosowane prawie w każdym zakładzie. Skutkiem tego procesu jest zmniejszenie ciężaru i objętości produktów, co wpływa na obniżenie kosztów ich transportu i składowania. Głównym celem suszenia jest przedłużenie ich trwałości przez obniżenie aktywności wody, dzięki czemu następuje zahamowanie rozwoju drobnoustrojów i aktywności enzymatycznej.

Ćwiczenie 3: Oznaczanie zawartości wody w maśle metodą destylacji azeotropowej.

1. Zasada metody

Mieszanina azeotropowa (azeotrop) to ciekła mieszanina (roztwór) dwóch lub więcej związków chemicznych, która jest w równowadze termodynamicznej z parą wodną powstającą z tej mieszaniny. Skład pary i cieczy jest taki sam. Destylacja azeotropowa polega na usunięciu wody z badanej próbki ( w naszym przypadku masła) na drodze destylacji z cieczami nie mieszającymi się z woda. W metodzie destylacji azeotropowej najczęściej stosuje się ciecze azeotropujące nierozpuszczalne w wodzie, o gęstości mniejszej od gęstości wody i temperaturze wrzenia wyższej niż 100 C ( w naszym przypadku ksylen, t_w=140 C), które po skropleniu zbierają się nad warstwą wody w kalibrowanej części odbieralnika. Rozpuszczalniki ( w szczególności ksylen) powinny być wysycone wodą. Metodę destylacji azeotropowej stosuje się do produktów nie ulegających rozkładowi w temp. wrzenia stosowanego rozpuszczalnika. Jej zakres pomiarowy wynosi 0,5-40%.

2. Zestaw do destylacji azeotropowej:

3. Dane i obliczenia:

Zawartość wody w produkcie(X):

X=

gdzie:

V- objętość wody w odbieralniku[cm³] - 1,8cm³

m- masa próbki pobranej do oznaczenia [g] - 9.99g

X= = 18,02%

Odp. Zawartość wody w produkcie wynosi 18,02%

4. Wnioski

Destylacja azeotropowa stosowana jest w preparatyce organicznej w celu usuwania ze środowiska reakcji chemicznej części reagentów, np. produktów, których obecność hamuje reakcję, w celu oczyszczania produktów syntez lub oznaczania ich czystości (np. wilgotności). Destylacja jest metodą o dużej wydajności. Za pomocą destylacji azeotropowej możemy oznaczyć zawartość wody w produkcie, gdyż zbiera się ona w dolnej części kalibrowanej części odbieralnika.

Ćwiczenie 4: Oznaczanie wilgotności ziarna zbóż za pomocą wilgotnościomierza.

1. Zasada metody;

Wilgotnościomierz, higrometr to przyrząd służący do wyznaczania wilgotności. Specjalną grupą higrometrów są psychrometry, czyli przyrządy oparte na pomiarze termometrem suchym i wilgotnym. Współczesne higrometry są często przyrządami elektronicznymi mierzącymi także temperaturę, ciśnienie czy temperaturę punktu rosy. Pomiar opiera się na wykorzystaniu funkcyjnej zależności między właściwościami elektrycznymi lub magnetycznymi badanego ziarna a jego wilgotnością. Czujnik wilgotnościomierza podaje elektryczne sygnały wyjściowe do urządzenia, które przetwarza je na bezpośrednie wskazanie wilgotności badanego materiału lub na jednostki umowne, pozwalające odczytać wilgotność z dołączonych do aparatów wykresów lub tablic. Do analizy wybrano ziarna następujących zbóż: owies, żyto, pszenica.

1. Dane i obliczenia:

T[ C]=15 C

Zawartość wody odczytano ze skali wilgotnościomierza i wynosi ona odpowiednio:

X_owies=14,7%

X_żyto= 11,0%

X_pszenica= 11,2%

3.Wnioski:

Za pomocą wilgotnościomierza możemy oznaczyć wilgotność różnych produktów w tym również ziaren zbóż.

Ćwiczenie 5: Oznaczanie zawartości wody w miodzie metodą refraktometryczną.

1. Zasada metody:

Metody refraktometryczne opierte na pomiarze współczynnika załamania światła

(refrakcji). Współczynnik załamania światła stanowi stosunek prędkości światła w dwóch

środowiskach o różnych właściwościach optycznych i jest równy liczbowo stosunkowi

sinusów kątów, które tworzą promienie padający i załamany z normalną do powierzchni

granicznej tych środowisk . Wartość jego zależy zarówno od długości fali światła padającego, oraz od rodzaju substancji i jej stężenia w badanym roztworze oraz w znacznym stopniu od temperatury, w związku z czym pomiar należy przeprowadzić w określonej temperaturze lub wprowadzić odpowiednią poprawkę. Metody refraktometryczne są stosowane przede wszystkim do oznaczania zawartości ekstraktu w przetworach owocowych (marmolady, konfitury, dżemy) i warzywnych (soki i pasty pomidorowe).

2. Dane i obliczenia:

n²⁰ =1,5002

Korzystając z tabeli:

Zawartość wody [%]= 14,6%

Odp. Procentowa zawartość wody w miodzie wynosi 14,6%.

1. Wnioski:

W przypadku produktów zawierających duże ilości sacharozy, należy dokonać odczytu współczynnika załamania światła i przeliczyć za pomocą odpowiednich tabel na zawartość wody. Według norm zawartość wody w miodzie wynosi 10-20%. Dla naszej próbki miodu wyniosła 14,6%.

Ćwiczenie 6: Oznaczanie wilgotności mąki za pomocą wagosuszarki.

1. Zasada metody:

Metoda polega na odparowaniu wody z próbki produktu w procesie suszenia

i procentowym oznaczeniu wilgotności mąki.

1. Dane i obliczenia:

T[ C]= 130 C

t [s]-7,39 s

zawartość wody [%]- 10,28%

1. Wnioski:

Górna granica wilgotności dla wszystkich typów mąki wynosi 15%. Wyjątek stanowi mąka krupczatka, która może zawierać do 15,3% wody.

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI EKSTRAKTU

Ćwiczenie 1: Oznaczanie zawartości ekstraktu w przetworach owocowych i warzywnych metodą refraktometryczną.

1. Zasada metody:

Metody refraktometryczne opierają się na pomiarze współczynnika załamania światła

(refrakcji). Współczynnik załamania światła stanowi stosunek prędkości światła w dwóch

środowiskach o różnych właściwościach optycznych i jest równy liczbowo stosunkowi

sinusów kątów, które tworzą promienie padający i załamany z normalną do powierzchni

granicznej tych środowisk . Jego wartość zależy od długości fali światła padającego,

rodzaju substancji i jej stężenia w badanym roztworze oraz w znacznym stopniu

od temperatury, w związku z czym pomiar należy przeprowadzić w określonej temperaturze lub wprowadzić odpowiednią poprawkę. Metody refraktometryczne są stosowane przede wszystkim do oznaczania zawartości ekstraktu w przetworach owocowych (marmolady, konfitury, dżemy) i warzywnych (soki i pasty pomidorowe). Badaną próbkę stanowi sok pomarańczowy.

1. Refraktometr laboratoryjny RL

1. Dane i obliczenia:

n²⁰- współczynnik załamania światła- 1,3497

Zawartość ekstraktu w soku -11,3%

1. Wnioski:

Zawartość ekstraktu ogólnego, wyrażoną w procentach wagowych odczytano ze skali refraktometru ze skalą cukrową i wynosi ona 11,3%.

Ćwiczenie 2: Oznaczanie zawartości ekstraktu w produktach płynnych na podstawie pomiaru gęstości.

1. Zasada metody:

Metoda polega na oznaczeniu gęstości badanego produktu ( w tym przypadku soku pomarańczowego) i odczytaniu zawartości ekstraktu ze specjalnych tablic. Gęstość oznaczono za pomocą areometru.

1. Dane i obliczenia;

T[ C]= 20 C

d²⁰- gęstość względna w temp. 20 C dla wzorca o temp. 4 C -

zawartość ekstraktu ogólnego[%] -

1. Wnioski:

Na podstawie gęstości względnej soku zawartość ekstraktu odczytano z tabeli. Wynosi ona

Ćwiczenie 4:Oznaczanie zawartości ekstraktu rzeczywistego w piwie metodą refraktometryczną.

1. Zasada metody:

Metody refraktometryczne opierają się na pomiarze współczynnika załamania światła

(refrakcji). Współczynnik załamania światła stanowi stosunek prędkości światła w dwóch

środowiskach o różnych właściwościach optycznych i jest równy liczbowo stosunkowi

sinusów kątów, które tworzą promienie padający i załamany z normalną do powierzchni

granicznej tych środowisk . Jego wartość zależy od długości fali światła padającego,

rodzaju substancji i jej stężenia w badanym roztworze oraz w znacznym stopniu

od temperatury, w związku z czym pomiar należy przeprowadzić w określonej temperaturze lub wprowadzić odpowiednią poprawkę. Metody refraktometryczne są stosowane przede wszystkim do oznaczania zawartości ekstraktu w przetworach owocowych (marmolady, konfitury, dżemy) i warzywnych (soki i pasty pomidorowe).

1. Dane i obliczenia:

m₀-masa pustego piknometru[g] - 23,3853 g

m_c- masa piknometru z badaną próbką w temp. 20 C[g]- 75,2881g

m_w-masa piknometru z woda destylowaną w temp. 20 C[g] - 75,0724g

d²⁰= = 1,0042 g/cm³

d²⁰ - gęstość piwa - 1,0042g/cm³

R- wskazanie refraktometru dla piwa w temp. 20 C -34,0

S- 100*(gęstość piwa d²⁰-1) - 0,0042

Zawartość ekstraktu rzeczywistego(E_r):

E_r=0,251+0,1179*(R-14,5)+1,298*S

E_r=0,251+0,1179*(34-14,5)+1,298*0.0042=2,5555%

Odp. Zawartość ekstraktu rzeczywistego w piwie wynosi 2,5555%

1. Wnioski:

Za pomocą metody refraktometrycznej możemy obliczyć zawartość ekstraktu rzeczywistego w piwie. Wyniosła ona 2,5555%.

---