Robert Łoś grupa 5
SPRAWOZDANIE
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POLISACHARYDÓW
ćwiczenie |
I |
II |
III |
IV |
1/159 m(naważka) w α zaw. skrobi[%] |
1,0125 g 9,54 % 2,3º 61,86% |
1,0121g 9,54% 2.4º 64,56% |
1,0253g 9.86% 2,5 º (l=200)p=0 66,62% |
0,538g 9,53% 1,2º 62,61% |
2/160 a(m. sączka) b(m. sączka + błonnik) c(naważka) zaw.błonnika[%] |
a =1,1227 b= c=
|
a =1,0139 b= c=
|
a =1,3436 b=1,4068 c=1,0091 6,26% |
a =2,1527g b=2,1454g c=0,9421
0,77%
|
4/161 m(naważka) m1(saczek) m2(sączek + pektyny) zaw. pektyn[%] |
m=5,01 m1=2,051 m2=
|
m=5,08g m1=2,3421g m2=
|
m=5,03g m1=1,6706g m2=1,8279g 2,88% |
m=5,00g m1=2,6916g m2=2,7745g 1,52% |
Ćwiczenie 1/159
Polarymetryczne oznaczanie zawartości skrobi w suszu ziemniaczanym
Wykonanie:
1g suszu ziemniaczanego (z dokładnością do 0,001g) przeniesiono ilościowo ze szkiełka zegarkowego do kolbki stożkowej o poj. 250cm3, popłukując szkiełko porcjami wodnego roztwory CaCl2 - w sumie dodając do 70cm3 CaCl2 i gotowano w ciągu 15min pod chłodnicą zwrotną; po upływie tego czasu oziębioną zawartość kolbki przeniesiono bez strat do kolbki miarowej o poj. 100cm3, dodając w celu sklarowania roztworu po 2cm3 płynów Carreza I i II; po wymieszaniu zawartość kolbki uzupełniono do kreski CaCl2, ponownie wymieszano i pozostawiona na pewien czas; następnie przesączono przez suchy sączek i odrzucono pierwsze krople przesączu; klarownym przesączem napełniono rurkę polarymetryczną i zmierzono kąt polaryzacji.
Obliczania i wyniki
α = 1,2° - kąt skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego
p = 0cm3 - objętość piasku
l = 200cm - długość rurki polarymetrycznej
m = 1,0253g - odważka suszu
w = 9,86% - zawartość wody w suszu
[α]20D = +203° - skręcalność właściwa skrobi w roztworze CaCl2
zawartość skrobi obliczono korzystając ze wzoru ze skryptu str.159:
c =66,62%
Wnioski:
Do oznaczenia skrobi metodą polarymetryczną wykorzystana została zdolność skrobi do dodatniego skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego. Dzięki rozpuszczeniu jej na gorąco w stężonym chlorku wapnia uzyskuje się najwyższą skręcalność właściwą =203º.
Zawartość skrobi w ziemniaku wynosi 13%, badany był susz ziemniaczany, w którym jest zdecydowanie mniejsza zawartość wody co powoduje procentowo zwiększenie zawartości skrobi w suszu w porównaniu z zawartością w surowym ziemniaku. Stąd można przyjąć otrzymany wynik za poprawny.
Ćwiczenie 2/160
Oznaczanie zawartości błonnika surowego metodą Scharrera-Kürschnera.
Wykonanie
Odważono na wadze analitycznej 1g próbki warzyw z puszki i przeniesiono ilościowo do kolbki płaskodennej ze szlifem; następnie dodano 50cm3 mieszaniny kwasów; po założeniu na kolbkę doszlifowanej chłodnicy zwrotnej gotowano na małym płomieniu przez 30min; po oziębieniu zawartość kolby przesączono przez uprzednio wysuszony sączek w temp. 105°C do stałej masy; po całkowitym odsączeniu mieszaniny kwasów pozostałość na sączku przemyto 70% kwasem octowym, popłukując nim uprzednio kolbę; następnie zarówno kolbę jak i osad przemyto gorącą wodą, 2-3-krotnie 95% etanolem i 2-3-krotnie acetonem; sączek zdjęto, ostrożnie złożono i umieszczono w płaskim naczyńku wagowym i suszono w temp. 105°C do stałej masy; następnie ostudzono go w eksykatorze i zwarzono na wadze analitycznej.
Obliczenia i wyniki:
a = 1,3436g - masa wysuszonego sączka
b = 1,4068g - masa wysuszonego sączka z błonnikiem
c = 1,0091g - masa naważki produktu
zawartość błonnika obliczono korzystając ze wzoru ze skryptu str160:
X = 6,26%
Wnioski:
Do oznaczeń wzięte były próbki warzyw o różnej ilości marchwi i groszku oraz o nieznacznej ilości zalewy dlatego otrzymany wynik zawartości błonnika może się różnić od wyników pozostałych grup.
Błąd wynikać może również z niedokładnego odważenia sączka bądź zbyt krótkiego suszenia go w eksykatorze, zbyt wczesne wyjecie sączka i trzymanie go na powietrzu powoduje już chłonie on wilgoć z powietrza przez co wzrasta jego masa i otrzymany wynik masy jest zafałszowany.
Stabelaryzowana zawartość błonnika w groszku konserwowym wynosi 6,2% (źródło: http://www.kuchnia.xpam.de/1117.htm) stąd wynika iż badana próbka zawierała głównie groszek a oznaczenie zostało wykonane poprawnie.
Ćwiczenie 4/161
Oznaczanie zawartości pektyn w marmoladach.
Wykonanie:
Odważono 5g marmolady, rozpuszczono ją w ciepłej wodzie, przesączono przez karbowany sączek do kolby miarowej o poj. 100cm3 i po przemyciu ciepłą wodą dopełniono do kreski (po oziębieniu); następnie 20cm3 przesączu przeniesiono do zlewki o poj. 100cm3, dodano 20cm3 0,1M roztworu NaOH do odczynu wyraźnie alkalicznego, zamieszano i pozostawiono na 15min, po czym dodano 10cm3 1M roztworu kwasu octowego i po 5min 10cm3 1M roztworu CaCl2; po wymieszaniu pozostawiono na 1godz. do wydzielenia pektynianu wapnia; następnie zawartość zlewki gotowano przez 5min rozdrabniając wydzielony osad; gorący płyn sączono przez wysuszony i zważony sączek i przemyto gorącą wodą do zaniku reakcji na chlorki; pozostałość na sączku suszono w temp. 100°C do stałej masy i zważono;
Obecność chlorków sprawdzano dając na szkiełko zegarkowe kilka kropli przesączu i dodając do niego AgNO3 zmętnienie roztworu oznacza obecność chlorków, zmętnienie powoduje powstający podczas reakcji osad AgCl zgodnie z reakcją:
AgNO3 + Cl- → AgCl↓ + NO-3
Obliczenia i wyniki:
m = 5,03g - masa odważonej marmolady
m1 = 1,6706g - masa wysuszonego sączka
m2 = 1,8279g - masa wysuszonego sączka z odsączonym osadem
masa osadu pomnożona przez 20 daje ilość pektyny wyrażonej w procentach jako pektynian wapnia:
1,8279g - 1,6706g = 0,1573g - masa osadu
0,1573g ∙ 20 = 3,146% - zawartość pektyn wyrażona jako pektynian wapnia
Zmniejszając wartość pektynianu wapnia o 1/12 otrzymujemy procentową ilość pektyn:
3,146- (3,146/ 12) = 2,88% - zawartość pektyn
Wnioski:
Metoda ta służy do pośredniego wyznaczania zawartości pektyn w produkcie; otrzymana masa osadu została pomnożona przez 20, a następnie od otrzymanej zawartości pektynianu wapnia odjęto jego 1/12 część i otrzymano procentową zawartość pektyn w produkcie.
Otrzymany wynik może być niedokładny spowodowane jest to tym iż pod koniec przemywanie gorącą wodą pękł sączek i niewielka ilość osadu mogła przedostać się do kolby zaniżając wynik.
Zawartość pektyn w dżemie zależy od rodzaju dżemu.