Robert Łoś grupa 5

SPRAWOZDANIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POLISACHARYDÓW

ćwiczenie	I	II	III	IV
1/159 m(naważka) w α zaw. skrobi[%]	1,0125 g 9,54 % 2,3º 61,86%	1,0121g 9,54% 2.4º 64,56%	1,0253g 9.86% 2,5 º (l=200)p=0 66,62%	0,538g 9,53% 1,2º 62,61%
2/160 a(m. sączka) b(m. sączka + błonnik) c(naważka) zaw.błonnika[%]	a =1,1227 b= c=	a =1,0139 b= c=	a =1,3436 b=1,4068 c=1,0091 6,26%	a =2,1527g b=2,1454g c=0,9421 0,77%
4/161 m(naważka) m1(saczek) m2(sączek + pektyny) zaw. pektyn[%]	m=5,01 m1=2,051 m2=	m=5,08g m1=2,3421g m2=	m=5,03g m1=1,6706g m2=1,8279g 2,88%	m=5,00g m1=2,6916g m2=2,7745g 1,52%

Ćwiczenie 1/159

Polarymetryczne oznaczanie zawartości skrobi w suszu ziemniaczanym

Wykonanie:

1g suszu ziemniaczanego (z dokładnością do 0,001g) przeniesiono ilościowo ze szkiełka zegarkowego do kolbki stożkowej o poj. 250cm³, popłukując szkiełko porcjami wodnego roztwory CaCl₂ - w sumie dodając do 70cm³ CaCl₂ i gotowano w ciągu 15min pod chłodnicą zwrotną; po upływie tego czasu oziębioną zawartość kolbki przeniesiono bez strat do kolbki miarowej o poj. 100cm³, dodając w celu sklarowania roztworu po 2cm³ płynów Carreza I i II; po wymieszaniu zawartość kolbki uzupełniono do kreski CaCl₂, ponownie wymieszano i pozostawiona na pewien czas; następnie przesączono przez suchy sączek i odrzucono pierwsze krople przesączu; klarownym przesączem napełniono rurkę polarymetryczną i zmierzono kąt polaryzacji.

Obliczania i wyniki

α = 1,2° - kąt skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego

p = 0cm³ - objętość piasku

l = 200cm - długość rurki polarymetrycznej

m = 1,0253g - odważka suszu

w = 9,86% - zawartość wody w suszu

[α]²⁰_D = +203° - skręcalność właściwa skrobi w roztworze CaCl₂

zawartość skrobi obliczono korzystając ze wzoru ze skryptu str.159:

c =66,62%

Wnioski:

Do oznaczenia skrobi metodą polarymetryczną wykorzystana została zdolność skrobi do dodatniego skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego. Dzięki rozpuszczeniu jej na gorąco w stężonym chlorku wapnia uzyskuje się najwyższą skręcalność właściwą =203º.

Zawartość skrobi w ziemniaku wynosi 13%, badany był susz ziemniaczany, w którym jest zdecydowanie mniejsza zawartość wody co powoduje procentowo zwiększenie zawartości skrobi w suszu w porównaniu z zawartością w surowym ziemniaku. Stąd można przyjąć otrzymany wynik za poprawny.

Ćwiczenie 2/160

Oznaczanie zawartości błonnika surowego metodą Scharrera-Kürschnera.

Wykonanie

Odważono na wadze analitycznej 1g próbki warzyw z puszki i przeniesiono ilościowo do kolbki płaskodennej ze szlifem; następnie dodano 50cm³ mieszaniny kwasów; po założeniu na kolbkę doszlifowanej chłodnicy zwrotnej gotowano na małym płomieniu przez 30min; po oziębieniu zawartość kolby przesączono przez uprzednio wysuszony sączek w temp. 105°C do stałej masy; po całkowitym odsączeniu mieszaniny kwasów pozostałość na sączku przemyto 70% kwasem octowym, popłukując nim uprzednio kolbę; następnie zarówno kolbę jak i osad przemyto gorącą wodą, 2-3-krotnie 95% etanolem i 2-3-krotnie acetonem; sączek zdjęto, ostrożnie złożono i umieszczono w płaskim naczyńku wagowym i suszono w temp. 105°C do stałej masy; następnie ostudzono go w eksykatorze i zwarzono na wadze analitycznej.

Obliczenia i wyniki:

a = 1,3436g - masa wysuszonego sączka

b = 1,4068g - masa wysuszonego sączka z błonnikiem

c = 1,0091g - masa naważki produktu

zawartość błonnika obliczono korzystając ze wzoru ze skryptu str160:

X = 6,26%

Wnioski:

Do oznaczeń wzięte były próbki warzyw o różnej ilości marchwi i groszku oraz o nieznacznej ilości zalewy dlatego otrzymany wynik zawartości błonnika może się różnić od wyników pozostałych grup.

Błąd wynikać może również z niedokładnego odważenia sączka bądź zbyt krótkiego suszenia go w eksykatorze, zbyt wczesne wyjecie sączka i trzymanie go na powietrzu powoduje już chłonie on wilgoć z powietrza przez co wzrasta jego masa i otrzymany wynik masy jest zafałszowany.

Stabelaryzowana zawartość błonnika w groszku konserwowym wynosi 6,2% (źródło: http://www.kuchnia.xpam.de/1117.htm) stąd wynika iż badana próbka zawierała głównie groszek a oznaczenie zostało wykonane poprawnie.

Ćwiczenie 4/161

Oznaczanie zawartości pektyn w marmoladach.

Wykonanie:

Odważono 5g marmolady, rozpuszczono ją w ciepłej wodzie, przesączono przez karbowany sączek do kolby miarowej o poj. 100cm³ i po przemyciu ciepłą wodą dopełniono do kreski (po oziębieniu); następnie 20cm³ przesączu przeniesiono do zlewki o poj. 100cm³, dodano 20cm³ 0,1M roztworu NaOH do odczynu wyraźnie alkalicznego, zamieszano i pozostawiono na 15min, po czym dodano 10cm³ 1M roztworu kwasu octowego i po 5min 10cm³ 1M roztworu CaCl₂; po wymieszaniu pozostawiono na 1godz. do wydzielenia pektynianu wapnia; następnie zawartość zlewki gotowano przez 5min rozdrabniając wydzielony osad; gorący płyn sączono przez wysuszony i zważony sączek i przemyto gorącą wodą do zaniku reakcji na chlorki; pozostałość na sączku suszono w temp. 100°C do stałej masy i zważono;

Obecność chlorków sprawdzano dając na szkiełko zegarkowe kilka kropli przesączu i dodając do niego AgNO₃ zmętnienie roztworu oznacza obecność chlorków, zmętnienie powoduje powstający podczas reakcji osad AgCl zgodnie z reakcją:

AgNO₃ + Cl^- → AgCl↓ + NO^-₃

Obliczenia i wyniki:

m = 5,03g - masa odważonej marmolady

m₁ = 1,6706g - masa wysuszonego sączka

m₂ = 1,8279g - masa wysuszonego sączka z odsączonym osadem

masa osadu pomnożona przez 20 daje ilość pektyny wyrażonej w procentach jako pektynian wapnia:

1,8279g - 1,6706g = 0,1573g - masa osadu

0,1573g ∙ 20 = 3,146% - zawartość pektyn wyrażona jako pektynian wapnia

Zmniejszając wartość pektynianu wapnia o 1/12 otrzymujemy procentową ilość pektyn:

3,146- (3,146/ 12) = 2,88% - zawartość pektyn

Wnioski:

Metoda ta służy do pośredniego wyznaczania zawartości pektyn w produkcie; otrzymana masa osadu została pomnożona przez 20, a następnie od otrzymanej zawartości pektynianu wapnia odjęto jego 1/12 część i otrzymano procentową zawartość pektyn w produkcie.

Otrzymany wynik może być niedokładny spowodowane jest to tym iż pod koniec przemywanie gorącą wodą pękł sączek i niewielka ilość osadu mogła przedostać się do kolby zaniżając wynik.

Zawartość pektyn w dżemie zależy od rodzaju dżemu.

---