Krzysztof Bączyński 4.03.2009r.

Grupa: 8

Zespół 7

Nr: 14

Ćwiczenie nr 11

Oznaczanie zawartości laktozy w mleku metodą Bertranda

Wykonanie

W zlewce o poj. 50 cm³ odważyłem 25,109g mleka. Mleko przelałem do kolby miarowej o poj. 500 cm³ , a zlewkę kilkakrotnie przepłukałem wodą destylowaną i popłuczki dołączyłem do mleka w kolbie. Dolałem wodę destylowaną do obj. ok. 400 cm³, dodałem 5 cm³ roztworu Carreza I, wymieszałem, następnie dodałem 5 cm³ roztworu Carreza II, ponownie wymieszałem, uzupełniłem wodą destylowaną do kreski, ponownie wymieszałem, i odstawiłem na 30 min. Po wyklarowaniu się roztworu część zawartości kolby przesączyłem przez karbowany suchy sączek do suchej kolby stożkowej.

Z otrzymanego przesączu pobrałem pipetą 20 cm³ roztworu i przeniosłem do kolby stożkowej o poj. 250 cm³, dodałem 20 cm³ roztworu Bertranda I i 20 cm³ roztworu Bertranda II . Całość wymieszałem i ogrzewałem na kuchence elektrycznej do zagotowania i utrzymywałem w stanie wrzenia przez 3min. Po przerwaniu wrzenia dodałem 30 cm³ wody destylowanej i schłodziłem.

Wydzielony osad tlenku miedzi (I) odsączyłem na lejku ze spiekiem szklanym (lejku Schotta) pod próżnią pompki wodnej. Podczas sączenia osad tlenku miedzi (I) zarówno na lejku Schotta jak w kolbie stożkowej był cały czas przykryty warstwą cieczy.

Osad przemyłem trzykrotnie porcjami po 50 cm³ gorącej wody destylowanej. Po zakończeniu przemywania lejek z osadem i cienką warstwą wody nad osadem zamocowałem na czystej kolbie ssawkowej. Osad tlenku miedzi (I) rozpuściłem kilkoma małymi porcjami roztworu Bertranda III (łącznie około 25 cm³). Powstałą w reakcji sól żelaza (II) miareczkowałem 0,01887 molowym roztworem nadmanganianu potasu, aż do uzyskania trwałego słabo różowego zabarwienia.

W poszczególnych etapach oznaczenia zachodzą odpowiednie reakcje:

- po zmieszaniu płynu Bertranda I i II

CuSO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + Cu(OH)₂

Cu(OH)₂ + C₄H₄KNaO₆ = Cu(C₄H₂KNaO₆) + 2H₂O

- podczas gotowania roztworu cukru z płynem Bertranda I i II

cukier + 2 Cu(C₄H₂KNaO₆) + 2H₂O = utleniony cukier + 2C₄H₄KNaO₆ + Cu₂O

- po dodaniu płynu Bertranda III do osadu Cu₂O

Cu₂O + Fe₂(SO₄)₃ + H₂SO₄ = 2CuSO₄ + 2FeSO₄ + H₂O

- podczas miareczkowania roztworem KMnO₄

10FeSO₄ + 2 KMnO₄ + 8H₂SO₄ = 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O

Miareczkowanie

Próbka nr 11'

Próba I zeszło 9,7 cm³ nadmanganianu potasu

Próba II zeszło 9,7 cm³ nadmanganianu potasu

Próba III zeszło 7,3 cm³ nadmanganianu potasu

Próbki III nie biorę pod uwagę, ponieważ odbiega ona znacznie od pozostałych pomiarów, co było spowodowane nie przykryciem osadu tlenku miedzi (I) Cu₂O i utlenienie go do tlenku miedzi (II) CuO na lejku Schotta.

Ilość zredukowanej miedzi obliczyłem ze wzoru:

M_Cu = 6,354 · a

gdzie:

M_Cu - ilość zredukowanej miedzi (w mg)

a - objętość zużytego do miareczkowania 0,01887 molowego roztworu nadmanganianu potasu

6,354 - ilość miligramów miedzi odpowiadająca 1 cm³ 0,02 molowego roztworu nadmanganianu potasu

5,995 - ilość miligramów miedzi odpowiadająca 1 cm³ 0,01887 molowego roztworu nadmanganianu potasu

6,354 mg - 0,02 mol

X - 0,01887 mol

X = 5,995 mg Cu w 1cm³

M_Cu = 5,995 · 9,7 = 58,15 mg

Z tabeli odczytałem ilość bezwodnej laktozy a następnie obliczyłem % zaw. laktozy w mleku.

58 mg Cu - 41,97 mg laktozy

58,15 mg Cu - X

X = 42,08 mg laktozy

58,15 mg Cu odpowiada 42,08 mg laktozy

500cm³ - 25,109 g

20 cm³ - X

X = 1,00436 g

1,00436 g - 100 %

42,08 * 10^-3 g - X

X = 4,19 % (laktozy w mleku)

Próbka mleka nr 11' zawierała 4,19 % laktozy.

2

---