GRZEGORZ WOJTASIŃSKI

WYDZ TŻ ROK II

GRUPA 10

Ćwiczenie nr 5

Oznaczenie stałych tłuszczowych.

1.LICZBA KWASOWA.

Odważyłem w kolb stożkowych o poj. 250cm³ po10,0023g,10,0102g smalcu i po 10,0224g i 10,0102g oleju. Próbki rozpuściłem w 25cm³ mieszaniny alkoholowo-benzenowej, lekko ogrzewając na łaźni wodnej. Następnie miareczkowałem próby 0,1M roztworem KOH wobec fenoloftaliny, aż do uzyskania różowego zabarwienia utrzymującego się przez 30 sekund.

Próbę ślepą wykonałem tak, jak właściwą nie dodając tłuszczu.

PRÓBA WŁAŚCIWA				PRÓBA
OLEJ		SMALEC		ŚLEPA
masa [g]	KOH [cm^3]	masa [g]	KOH [cm^3]	KOH[cm^3]
10,0223	0,68	10,0023	0,79	0,29
10,0015	0,66	10,0102	0,81	0,31
10,0119śr	0,67 śr	10,0063 śr	0,80 śr	0,30 śr

Liczbę kwasową obliczamy z wzoru:
LK=5,611(a-b0/c

LK - liczba kwasowa

5,611 - ilość miligramów KOH w 1cm³ 0,1 molowego roztworu

a - ilość 0,1 molowego roztworu KOH zużytego w próbie właściwej [cm³]

b - ilość 0,1 molowego roztworu KOH zużytego w próbie ślepej [cm³]

c - naważka tłuszczu[g]

- dla smalcu

LK=5,611(0,80-0,30)/10,0063=0,2803

-dla oleju

LK = 5,611(0,67-0,30)/10,0119=0,2073

2.LICZB ZMYDLANIA

W kolbach okrągłodennych odważyłem 1,5004g , 1,5022g smalcu i 1,5012g , 1,5002g oleju. Do każdej kolby dodałem 25cm³ 0,5 alkoholowego roztworu KOH. Następnie zanurzyłem kolby w wrzącej łaźni wodnej i ogrzewałem pod chłodnicą zwrotną około przez około 30 min. Koniec reakcji zmydlania poznałem po wyklarowaniu się mieszaniny. Nadmiar wodorotlenku odmiareczkowałem na gorąco 0,5 M HCL wobec fenoloftaleiny. Próbę ślepą wykonałem podobnie jak właściwa nie dodając tłuszczu.

Liczbę zmydlania oblicza się z wzoru :

LZ = 28,055(b-a)/c

LZ - liczba zmydlania

28,055 - ilość miligramów KOH odpowiadające 1 cm³ 0,5 molowego roztworu kwasu solnego

a - ilość 0,1 molowego roztworu HCL zużytego w próbie właściwej

b - ilość 0,1 molowego roztworu HCL zużytego w próbie ślepej

c- naważka tłuszczu

PRÓBA WŁAŚCIWA				PRÓBA
OLEJ		SMALEC		ŚLEPA
masa [g]	KOH [cm^3]	masa [g]	KOH [cm^3]	KOH[cm^3]
1,5012	17,40	1,5004	16,10	24,02
1,5002	17,20	1,5022	16,12	24,10
1,5007śr	17,30 śr	1,5013 śr	16,11 śr	24,06 śr

-obliczenia liczby zmydlania dla smalcu:

LZ=28,055(24,06-16,11)/1,5013=148,5627

-obliczenia liczby zmydlania dla oleju:

LZ=28,055(24,06 - 17,30)/1,5007=126,3755

3.LICZBA ESTROWA

LE=LZ-LK

LE - liczba estrowa

LZ - liczba zmydlania

LK - liczba kwasowa

-dla smalcu

LE=148,5627-0,2803=148,2824

-dla oleju

LE =126,3755-0,2079=126,1676

4.LICZBA JODOWA

Odważyłem 0,6012g , 0,5998g smalcu. Próbki wprowadziłem do kolbek stożkowych o poj 250 cm³ zamykanej korkiem szlifowanym i rozpuściłem w 10 cm³chloroformu. Po dodaniu 25 cm³ roztworu Hanusa zostawiłem mieszaninę na 30 min. w ciemności. Po upływie tego czasu dodałem do kolbki 20 cm³ wody destylowanej i 15cm³ 10% roztworu KJ. Wydzielony jod miareczkowałem 0,1 molowym Na₂S₂O₃. Pod koniec miareczkowania , gdy roztwór przyjął żółte zabarwienie dodałem 5 kropli roztworu skrobi i miareczkowałem dalej do całkowitego odbarwienia. Próbę ślepą wykonałem podobnie nie dodając tłuszczu.

Liczbę jodową oblicza się ze wzoru:

LJ=1,2692(b-a)/c

LJ- liczba jodowa

1,2692- ilość jodu odpowiadająca 1cm³ 0,1 molowego roztworu tiosiarczanu sodowego pomnożona 100

a-ilość 0,1 molowego tiosiarczanu sodowego zużyta w próbie właściwej

b- ilość o,1 molowego roztworu tiosiarczanu sodowego zużyta w próbie ślepej

c-naważka tłuszczu

-obliczenie LJ dla smalcu

masa naważek ilość Na₂S₂O₃ ilość Na₂S₂O₃w próbie ślepej

-0,6012g -23,10cm³ -49,70cm³

-0,5998 g -23,30cm³ -49,40cm³

0,6005gśr 23,20 śr 49,55 śr

LJ=1,2692(49,55-23,20)/0,6005=55,6926

5 .LICZBA NADTLENKOWA

W kolbkach stożkowych o poj 250cm ³ zamykanej doszlifowanym korkiem szklanym odważyłem 2,0450g , 2,0030g smalcu i 1,9980g , 2,0020g oleju .Następnie do każdej kolby dodałem 10 cm³chloroformu , 30 cm³ lodowatego kwasu octowego, zawartość kolb dokładnie wymieszałem i dodałem 1 cm³ nasyconego roztworu jodku potasu. Mieszaninę pozostawiłem w ciemności na 10 min.. Po upływie czasu do każdej kolby dodałem 50 cm³ wody destylowanej i po 5 kropli roztworu skrobi. Próbę miareczkowałem 0,002 molowym roztworem tiosiarczanu sodowego.

Do próby ślepej nie dodawałem tłuszczu.

Liczbę nadtlenkową obliczamy z wzoru:

LN=a-b/c

a- ilość cm³ 0,002 molowego roztworu tiosiarczanu sodowego użyta do miareczkowania próby właściwej

b- ilość cm³ 0,002 molowego roztworu tiosiarczanu sodowego użyta do miareczkowania w próbie ślepej

c - naważka tłuszczu

PRÓBA WŁAŚCIWA				PRÓBA
OLEJ		SMALEC		ŚLEPA
masa [g]	Na2S2O3 [cm^3]	masa [g]	Na2S2O3 [cm^3]	KOH[cm^3]
2,0450	5,80	1,9980	6,50	3,30
2,0030	5,40	2,0020	6,40	3,40
2,0240śr	5,60śr	2,0000 śr	6,45śr	3,35 śr

-obliczenie LN dla smalcu

LN= 6,45-3,35/2,0000=1,5500

- obliczenie LN dla oleju

LN=5,60-3,35/2,0240=1,1116

1

---