Krzysztof Bączyński 18.03.2009r.
Grupa: 8
Zespół 7
Nr: 14
Ćwiczenie nr 14
Oznaczanie zawartości estrów i dwutlenku siarki w winie
Cel:
Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości estrów i dwutlenku siarki w winie białym.
Drożdże winne i piwowarskie przekształcają aminokwasy w lotne związki reakcjach transaminacji i dekarboksylacji. W związku z tym powstają głównie zredukowane pochodne alkoholu oraz estry, aldehydy i kwasy. Aromat wina i piwa wytwarzający się w procesie fermentacji zawiera mieszaninę tych lotnych związków oraz octanu etylenu i acetale.
SO2 jest używany nie tylko do konserwowania środków żywnościowych, do dezynfekcji naczyń i aparatów, ale także jako przeciwutleniacz. SO2 ma właściwości redukujące, chroni przed działaniem i rozwojem bakterii. Bezwodniki kwasu siarkowego w produktach żywnościowych mogą występować w postaci wolnej i związanej np. z aldehydami w winie, z cukrem w sokach. Można go oznaczyć jodometrycznie bezpośrednio w produkcie i przez destylację w strumieniu dwutlenku węgla, przez utlenianie SO2 do SO3, a następnie oznaczenie jako SO3 jako kwasu siarkowego (poprzez miareczkowanie zasadą). Podstawą jodometrycznego oznaczenia SO2 jest następująca reakcja.
SO2 + 2H2O + J2 → H2SO4 + 2HJ
Skład chemiczny wina.
Alkohol etylowy (jest to nazwa czystego spirytusu) znajduje się w winach w ilości od 9 do 18 % objętościowych, co oznacza, że w 100 litrach wina znajduje się od 9 do 18 litrów alkoholu. Wina zawierające powyżej 18 % objętości alkoholu (do 25 %) są to tzw. wina wzmocnione, a więc sporządzone z dodatkiem spirytusu.
Ekstrakt ogólny jest to suma wszystkich nielotnych składników wina, wyrażona w gramach na 1 litr wina; ilość ekstraktu ogólnego waha się przeciętnie od 15 do 175 gram na 1 litr wina. Ekstrakt ogólny składa się z cukrów w ilości od 0 do 150 gram/litr, (czyli około 15 %) oraz tzw. ekstraktu bez cukrowego w ilości od 15 do 25 gram/litr. Ekstrakt bez cukrowy jest sumą nielotnych składników wina (głownie nielotnych kwasów organicznych) po odliczeniu zawartości cukru, decyduje, więc o właściwym smaku wina. Wina z owoców bardzo kwaśnych zbytnio rozcieńczone wodą wykazują wskutek tego małą zawartość ekstraktu bez cukrowego i są w smaku „puste”.
Kwasy organiczne nielotne występują w winie głównie jako kwas jabłkowy (w winach owocowych) lub cytrynowy (w winach jagodowych) w ilości od 5 do 10 gram/litr.
Kwasy organiczne lotne (nazwane tak, gdyż ulatniają się z parą wodną) występują w winie jako kwas octowy w ilości do 1,8 gram/litr. Kwas octowy w większych ilościach powoduje ostry, nieprzyjemny zapach i smak octowy, czyli tzw. sztych octowy.
Składniki mineralne występują w winie w ilości około 2 gram/litr, (co znajduje wyraz w odpowiedniej zawartości popiołu w winie).
Substancje białkowe, barwnikowe, aromatyczne (estry), garbniki, gliceryna i inne są również stałymi składnikami wina.
Witaminy zawarte w winie pochodzą z owoców; głównie występuje witamina C (szczególnie w winach z czarnej porzeczki, głogu i dzikiej róży), a ponadto karoten, witaminy z grupy B m. in. witamina PP (w bardzo małych ilościach).
Woda jest ilościowa największym składnikiem wina, zawartość jej waha się od 90 % (wina wytrawne) do 60 % (ciężkie wina likierowe o dużej zawartości cukru).
Oznaczanie zawartości estrów
CH3-C=(O)-O-C2H5 + NaOH → CH3-C=(O)-O-Na + C2H5-OH
Obliczenia
Ilość NaOH zużytego do miareczkowania wina białego: V2= 0,8 cm3 = 0,8 *10-3 dm3
Cm NaOH: Cm = 0,1 mol/dm3
Masa molowa NaOH: M = 40 g/mol
Masa molowa octanu etylu: M = 88 g/mol
Ilość r-ru miareczkowanego: V1 = 25 cm3 = 25 *10-3 dm3
1 mol octanu etylu = 1 mol NaOH
n = Cm* V2
n = 0,1 * 0,8 *10-3 = 8 *10-5 mol NaOH
1 mol - 88g octanu etylu
8 *10-5 mol octanu etylu - X
X = 7,04 *10-3 g octanu etylu
7,04 *10-3 g octanu etylu - 25 *10-3 dm3
X - 1 dm3
X = 0,2816 g/dm3
Normy wynoszą od 0,1 do 0,3 g/dm3
Oznaczenie SO2 wolnego
Obliczenia
Zawartość S02 w formie wolnej w μg na 1 cm3 oblicza się według wzoru
X = a * 0,64 * 1000 / c
a - ilość 0,0l molowego roztworu jodu (1/2 I2) zużyta do miareczkowania (w cm3)
c - objętość wziętej do miareczkowania próbki
0,64 - masa S02 odpowiadająca 1 cm3 0,01 molowego roztworu jodu(1/2 J2)(w mg)
wino białe: a = 0,85 cm3
c = 50 cm3
SO2 wolny X = 0,85 * 0,64 * 1000 / 50 = 10,88 μg/cm3
Oznaczenie SO2 związanego
Na2S2O5 + 2NaOH 2Na2SO3 + H2O
Zawartość S02 w formie związanej w μg na 1 cm3 oblicza się według wzoru
X = a * 0,64 * 1000 / c
a - ilość 0,0l molowego roztworu jodu (1/2 I2) zużyta do miareczkowania (w cm3)
c - objętość wziętej do miareczkowania próbki
0,64 - masa S02 odpowiadająca 1 cm3 0,01 molowego roztworu jodu(1/2 J2)(w mg)
wino białe: a = 3,5 cm3
c = 50 cm3
SO2 związany X = 3,5 * 0,64 * 1000 / 50 = 44,8 μg/cm3
Oznaczanie zawartości całkowitej dwutlenku siarki
Łączna zawartość dwutlenku siarki w winach gronowych innych niż wina gronowe
musujące i wina gronowe likierowe, po zakończeniu produkcji nie może przekroczyć:
1) 160 miligramów na litr dla win gronowych czerwonych,
2) 210 miligramów na litr dla win gronowych białych i różowych
Całkowita zawartość: 10,88 μg/cm3 + 44,8 μg/cm3 = 55,68 μg/cm3 = 55,68 mg/l
Wnioski:
W pierwszej części oznaczania, otrzymana zawartość estrów w winie mieści się w przewidzianych normach 0,1 - 0,3 g/dm3. Natomiast w drugiej części podczas oznaczania zawartości dwutlenku siarki, wynik również mieści się w dopuszczalnej normie, która wynosi do 210 mg/l a zawartość całkowita SO2 w badanej próbce wynosi 55,68 mg/l.